张荣胜-《高含量水分散粒剂配方及助剂筛选》.ppt

,高含量水分散粒剂 配方及助剂筛选,张荣胜 深圳市朗钛生物科技有限公司 2010.09.04-05. 青岛 第10届山东农药信息交流会,第一部分 高含量水分散粒剂 研究背景, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂简介,水分散粒剂是近年发展的一种新型农药剂型。 由农药原药、分散剂、润湿剂、崩解剂及填料加工造粒而成 外观颗粒状，投入水中迅速崩解分散，形成高悬浮体系 水分散粒剂已为越来越多的人所重视，最近几年来登记品种越来越多，成为环保型农药主要剂型品种之一。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂配方简介,优秀的水分散粒剂特点： 快速润湿性、崩解性 优良的悬浮性、再悬浮性 具有一定的强度 良好的贮存稳定性 能提高农药的生物活性，减少使用量，减少对环境的污染, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂配方简介,配方中选择表面活性剂时不仅要了解农药的性质、特点，还需考虑表面活性剂对标靶生物的影响 选用的表面活性剂具有良好的配伍性，以保证产品具有优良的综合性能, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂登记状况,现有登记证767个 其中：杀虫剂证225个 杀菌剂证261个 除草剂证263个 其它证 18个, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,登记较多的几个品种,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 50个，登记最高含量为5.7% 啶虫脒 41个，登记最高含量为70% 烯酰吗啉 30个，登记最高含量为70%， 莠去津 22个，登记含量全部为90% 苯醚甲环唑 53个，登记最高含量为37% 吡虫啉 55个，登记最高含量为80%,90%百 菌 清 水 分 散 粒 剂, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,部分高含量水分散粒剂,90%百菌清WG（已登记） 90%莠去津WG（已登记） 75%环嗪酮WG（已登记） 80%烯酰吗啉WG（已登记）,80%吡虫啉WG（已登记） 90%多菌灵WG（已登记） 80%甲基硫菌灵WG 70%啶虫脒WG（已登记）, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂含量发展趋势,从近几年的水分散粒剂登记状况和国内国际市场需求两方面来看，含量越来越高 吡蚜酮由原来的50%提高到80%， 烯酰吗啉由原来的50%提高到85% 甲维盐由原来5%提高到20%等,我们在实验室里研制数十种高含量的水分散粒剂样品,第二部分 高含量水分散粒剂配方的研究及助剂的筛选, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂产品的指标,1.崩解性 2.润湿性 3.悬浮率 4.贮存稳定性 5.硬度（强度）,6.水分 7.PH值 8.细度 9.分散性 10.持久起泡性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,有效成分含量及悬浮率按HG3754-2004方法测定 ，可以按照可湿粉的含量和悬浮率测定。 pH值按GBT1601-93方法测定 水分按GBT1601-1979共沸法测定, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,崩解性以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于3min为合格，方法如下：向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中于25下加入样品颗粒0.5g之后夹住量筒中部，以8rmin速度沿中心旋转，直到样品在水中完全崩解为止记录时间。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂在水中崩解过程, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,50%烯酰吗啉WG在水中崩解、分散, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,润湿性按量筒刻度法测定： 其步骤如下： 1.加500ml 342mgL硬度水于500ml刻度量筒中 2.用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中不摇动； 3.立刻记秒表，记录99样品沉入筒底的时间。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,分散性测定，采用量筒混合法进行： 1.加98ml水于具塞量筒中(100ml)刻度 2.称2g样品加入量筒； 3.上下颠倒量筒10次后静置，记录30 min、60min、24小时的沉淀量； 4. 24小时后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次数低于10次者通常认为合格。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,工艺流程图,按照预先计算的配比，将原药、润湿剂、分散剂崩解剂、填料混合均匀，粗粉碎至160目200目，用气流粉碎机粉碎至400-500目，加入适量的水，捏合后挤压造粒，干燥，整粒，筛分，得到水分散粒剂样品。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂配方及助剂的筛选,以吡蚜酮、烯酰吗啉、甲基硫菌灵和甲维盐为例研究，在实验室里研究配方及助剂筛选，并进行了中试生产：,80%吡蚜酮WG 85%烯酰吗啉WG,80%甲基硫菌灵WG 20%甲维盐WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之一 80%吡蚜酮WG,吡蚜酮，原药为白色结晶粉末 吡蚜酮属于吡啶类杀虫剂，是全新的非杀生性杀虫剂，对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果 对害虫具有触杀作用，同时还有内吸活性 目前登记的为50%吡蚜酮WG，本文研究80%吡蚜酮WG配方及助剂的筛选。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中牛油脂乙氧基胺盐的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择牛油脂乙氧基胺盐用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG分散剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG分散剂的选择,由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈磺酸盐+木质素磺酸盐对吡蚜酮有很好的分散型和悬浮性，因此确定本实验分散剂为烷基奈磺酸盐+木质素磺酸盐用量分别为4%+6%, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG填料的选择,由于80%吡蚜酮水分散粒剂的填料量较少，为此我们将崩解剂作为填料使用，既能提高样品的崩解性能又是水溶性填料 将硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠分别加入到含有4%牛油脂乙氧基胺盐、4%烷基奈磺酸盐和6%木质素磺酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能 结果表明用无水碳酸钠作为填料，能够使样品具有很好的崩解性能。因此本实验的填料为无水碳酸钠。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG热贮稳定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG配方,吡蚜酮80（折百）、牛油脂乙氧基胺盐4 烷基奈磺酸盐4、木质素磺酸盐6，其余无水碳酸钠补足。 样品热贮分解率小，崩解快，悬浮高。符合水分散粒剂产品标准。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG样品, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG 技术要点,1.分散剂的选择 2.助悬剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之二 85%烯酰吗啉WG,烯酰吗啉WG登记状况,登记总数为30个 其中单剂为29个，含量分别为：40%、50%、80%,登记防治对象 黄瓜：霜霉病 荔枝：霜疫霉病, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中十二烷基硫酸钠的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择十二烷基硫酸钠用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG分散剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG分散剂的选择,由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈磺酸盐+聚羧酸盐对烯酰吗啉有很好的分散型和悬浮性，因此确定本实验分散剂为烷基奈磺酸盐+聚羧酸盐用量分别为4%+6%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG填料的选择,由于85%烯酰吗啉水分散粒剂的填料量较少，为此我们将崩解剂作为填料使用。 将硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠、WGWIN323分别加入到含有4%十二烷基硫酸钠、4%烷基奈磺酸盐和6%聚羧酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能 结果表明用WGWIN323为填料，能够使样品具有很好的崩解性能。因此本实验的填料为wgwin323。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG热贮稳定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG配方,烯酰吗啉80（折百）、十二烷基硫酸钠4、烷基奈磺酸盐4、聚羧酸盐6，其余wgwin323补足。 样品热贮分解率小于3%，崩解快，悬浮高。符合水分散粒剂产品标准。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,样品在水中自动崩解,样品在标准硬水中，悬浮率大于90%,烯酰吗啉样品的崩解性和悬浮率, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之三 80%甲基硫菌灵WG,甲基硫菌灵，别名甲基托布津。属低毒性杀菌剂。广谱杀菌剂，具有向顶性传导功能，对多种病害有预防和治疗作用。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之三 80%甲基硫菌灵WG,甲基硫菌灵WG登记状况,已登记9家，其中登记含量为70%的为8家，登记80%含量有1家,登记的防治对象为：,梨树：黑星病 番茄：叶霉病,黄瓜：白粉病 苹果：轮纹病, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中月桂醇聚氧乙烯基醚的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择月桂醇聚氧乙烯基醚用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG分散剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG分散剂的选择,由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈磺酸盐+聚羧酸盐对甲基硫菌灵有很好的分散型和悬浮性， 因此确定本实验分散剂为烷基奈磺酸盐+聚羧酸盐用量分别为4%+6%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG填料的选择,由于80%甲基硫菌灵水分散粒剂的填料量较少，为此我们将崩解剂作为填料使用。 将硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠、wgwin323分别加入到含有4%十二烷基硫酸钠、4%烷基奈磺酸盐和6%聚羧酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能 结果表明用wgwin323为填料，能够使样品具有很好的崩解性能。因此本实验的填料为wgwin323。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG热贮稳定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG配方,1.甲基硫菌灵原药亲水性强，崩解剂至关重要。 2.选择不当，崩解速度慢。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG配方,甲基硫菌灵80（折百）、4%月桂醇聚氧乙烯基醚、4%烷基奈磺酸盐、6%聚羧酸盐、wgwin323补足。 样品热贮分解率低，崩解快，悬浮高。符合水分散粒剂产品标准。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之四 20%甲维盐WG,甲胺基阿维菌素苯甲酸盐 高效、广谱、安全低毒的抗生素类杀虫杀螨剂 其主要作用方式是胃毒作用，并兼有一定的触杀作用。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中烷基苯磺酸钙的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择烷基苯磺酸钙用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG分散剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG分散剂的选择,由表可以看出，在这些分散剂中PO-EO嵌段聚醚+聚羧酸盐对甲维盐有很好的分散型和悬浮性， 确定本实验分散剂为PO-EO嵌段聚醚+聚羧酸盐用量分别为4%+6%, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG崩解剂和填料的选择,由于20%甲维盐WG的填料量较多，且崩解较为困难，为此我们将崩解剂和填料一起筛选 填料： 硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠、wgwin323、高岭土、硅藻土、白炭黑、膨润土、轻质碳酸钙, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG崩解剂和填料的选择,分别加入到含有4%烷基苯磺酸钙、4%PO-EO嵌段聚醚和6%聚羧酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能 结果表明用10%的 wgwin323为崩解剂，硅藻土为填料，能够使样品具有很好的崩解性能 因此本实验的崩解剂为 WGWIN323填料为硅藻土。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG最佳配方,甲维盐 20（折百） 烷基苯磺酸钙 4% PO-EO嵌段聚醚 4% 聚羧酸盐 6% wgwin323 10% 硅藻土 补足, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐水分散粒剂 技术要点,1.崩解剂的选择是关键 2.对原药质量有特别要求, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐水分散粒剂, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG热贮稳定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲维盐WG配方,甲维盐20（折百）、4%烷基苯磺酸钙、4%PO-EO嵌段聚醚、6%聚羧酸盐、10% wgwin323、硅藻土补足。样品热贮分解率小，崩解快，悬浮高。符合水分散粒剂产品标准。,第三部分 结 论, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,结论,通过对80%吡蚜酮WG、80%烯酰吗啉WG、80%甲基硫菌灵和20%甲维盐WG的配方及助剂筛选的研究，得出： 1.高含量的水分散粒剂，由于其原药占有量比较大，对表面活性剂的性能要求较高。 2.在选择表面活性剂时，首先要先考虑原药的结构特点，再结合表面活性剂的结构，选择出合适的润湿剂和分散剂。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,结论,3.在试验过程中，发现烷基奈磺酸盐和聚羧酸盐类的分散剂比较适合高含量水分散粒剂 4.由于高含量的水分散粒剂的填料量较少，因此用崩解剂做为填料，能够更好的使产品崩解。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,1,深圳朗钛公司已经研发出200多个水分散粒剂配方, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,谢谢各位！,更多技术和咨询信息，请访问： 深圳朗钛公司网站 ,张荣胜，电话：13509651583,