真空获得和真空镀膜-董宝杰.ppt

1,真空获得和真空镀膜,董保杰 2014.6.11,2,目录,1、真空简介 2、真空获得 3、真空镀膜 4、应用实例,3,引言,真空技术是基本实验技术之一。自从1643年托里拆利(E. Torricelli)做了著名的有关大气压力实验，发现了真空现象以后，真空技术迅速发展。现在，它的基本内容包括：真空物理、真空的获得、真空的测量和检漏、真空系统的设计和计算等。随着表面科学、空间科学高能粒子加速器、微电子学、薄膜技术、冶金工业以及材料学等尖端科技的发展，真空技术在近代尖端科学技术中的地位越来越重要。 “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo，其意义是虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空间。在指定的空间内，低于一个大气压力的气体状态统称为真空。真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。,4,一、真空简介,1、真空的意义 在常温下常压，气体分子的平均速率极高，但气体分子的扩散速率较之分子的平均速率却小得多。由于常温常压下分子数密度极大，气体分子在运动过程中必然与其他分子作频繁的碰撞 而在真空中，气体分子密度低，在某些情况下，真空可以近似地看作没有气体“污染”的空间。,5,关于真空对于我们的意义，可以用以下两个公式来定量的说明：,其中M和T分别为气体分子的分子量（单位：g）和温度（单位：K）,其中为分子直径，p为压强，T为气体温度，k为玻耳兹曼常数,单位面积上气体分子碰撞频率：,气体分子或带电粒子的平均自由程：,6,例如室温下氮分子的平均自由程在压强为10-9Torr时将长于50km。电子和离子在气体中的平均自由程分别是气体分子平均自由程的 5.66 和 1.41 倍。因此除非在宇宙空间，几乎所有地面上体积有限的超真空系统中，气体分子之间或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略。 在普通高真空，例如10-6Torr时，对于室温下的氮气， v=4.4*1014分子/c s ，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米单分子层可吸附5* 1014个分子计算，一个“干净”的表面只要一秒多钟就被覆盖满了一个单分子层的气体分子：而在超高真空10-10Torr或更高时，由同样的估计可知“干净”表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时之久。,7,因此，超高真空可以提供一个“原子清洁”的固体表面，可有足够的时间对表面进行实验研究。这是一项重大的技术突破，它导致了近二十年来新兴不明科学研究的蓬勃发展。无论在表面结构、表面组分及表面能态等基本研究方面，还是在催化、腐蚀等应用研究方面都取得长足的发展。,8,超高真空的这一特点还为得到超纯的或精确掺杂的镀膜或分子束外延生长晶体创造了必要的条件，这促进了半导体器件、大规模集成电路和超导材料等的发展，也为在实验室中制备各种纯净样品（如电子轰击镀膜、等离子镀膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技术。,9,2、真空度的单位与区域划分 真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。 1958年，第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。 国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。 我国采用SI规定。,10,1标准大气压(1atm)1.013105Pa(帕) 1Torr1/760atm1mmHg 1Torr133Pa,11,3、真空测量方法 测量低于大气压的气体压强的工具称为真空计。真空计可以直接测量气体的压强，也可以通过与压强有关的物理量来间接地测量压强。前者称为绝对真空计，后者称为相对真空计。按照真空计的不同原理与结构可以分为：静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。,12,二、真空获得,1、低真空的获得 获得低真空常采用机械泵，机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33-1.3310-2Pa，抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。,13,旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋片，旋片间用弹簧连接，使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由马达带动的，定子置于油箱中，油起到密切、润滑与冷却的作用。,14,15,当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。,16,2、高真空的获得 目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩散泵。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真空度（1.330.133Pa）。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般能达到1.3310-51.3310-7Pa。抽气速率与结构有关，每秒几升几百升不等。,17,18,泵的底部是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去。并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。,19,3、真空度的测量 真空度的测量可通过复合真空计来进行。 复合真空计可分为热电偶真空计和电离真空计两种。,20,(1)热偶真空计是用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。它通常用来测量低真空，可测范围为13.330.1333Pa。其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。,21,(2)电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围为0.1331.3310-6Pa。实验表明，在压强P10-1Pa时，有下列关系成立 I+/Ie=KP 其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见，Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以上时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造成规管损坏。,22,23,三、真空镀膜,1、真空镀膜简介 目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术等领域及我们的生活中。,24,真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象。 真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里只介绍真空蒸发镀膜技术。,25,众所都知，任何物质总在不断地发生着固、气、液三态变化，设在一定环境温度T下，从固体物质表面蒸发出来的气体分子与该气体分子从空间回到该物质表面的过程能达到平衡，该物质的饱和蒸气压为Ps，则：,式中AH为分子蒸发热，K为积分常数，R8.3l44,26,真空蒸发镀膜主要包括以下几个物理过程：,27,采用各种形式的热能转换方式，使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定能量（0.10.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）； 气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片； 粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。,28,影响真空镀膜质量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸发源的形状、基片的位置、蒸发源的温度等。固体物质在常温和常压下，蒸发量极低。真空度越高，蒸发源材料的分子越易于离开材料表面向四周散射。真空室内的分子越少，蒸发分子与气体分子碰撞的概率就越小，从而能无阻挡地直线达到基片的表面。,29,当气体分子平均自由程等于蒸发源到基片的距离时，约有63的分子会在途中发生碰撞；当平均自由程10倍于蒸发源到基片的距离时，就只有9左右的分子在途中发生碰撞，可见只有当d时，蒸发物质分子才能沿途无阻挡地、直线达到被镀基片或零件的表面蒸发时一般要选择比d大23倍，因为在蒸发过程中，真空室内温度升高后要放出大量气体，会使真空度降低要得到足够大的，就要求P足够小。一般实验室的真空镀膜中d在30cm左右，因此镀膜时常用的真空室气体压强为10-210-4Pa，这时的平均自由程与蒸发源到基片的距离相比要大得多。,30,如果蒸发物质的分子在蒸发后立即离去，并不回到原来的物质上，那么蒸发的速率可由朗谬尔(Langmuir)导出的公式决定：,式中M为待蒸发物质的摩尔质量，P为蒸气压，T为蒸发物质温度(K)。,31,在整个基片上获得厚度均匀的薄膜很重要，薄膜厚度的均匀性同蒸发源的形状有很大的关系。对于点蒸发源，基片平行放置在蒸发源的正上方，则膜厚分布为：,其中d0表示点源到基片垂直点的膜厚，h为垂直距离，l为基片点距离垂直点的距离，M为总蒸发质量。,32,对于微小平面蒸发源，有,33,目前，真空蒸发使用的蒸发源主要有电阻加热、电子加热、高频感应加热、电弧加热和激光加热等五大类。电阻加热采用钨、钼、钽等高熔点金属做成适当形状的蒸发源，或采用石英坩埚等。根据蒸发材料的性质以及蒸发源材料的浸润性等制作成不同的蒸发源形状，,34,几种典型结构,35,2、真空镀膜机 真空镀膜设备主要指一类需要在较高真空度下进行的镀膜，主要思路是分成蒸发和溅射两种。 需要镀膜的被成为基片，镀的材料被成为靶材。 基片与靶材同在真空腔中。 蒸发镀膜一般是加热靶材使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，并且沉降在基片表面，通过成膜过程（散点岛状结构-迷走结构-层状生长）形成薄膜。 对于溅射类镀膜，可以简单理解为利用电子或高能激光轰击靶材，并使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并且最终沉积在基片表面，经历成膜过程。,36,37,38,39,40,41,四、应用实例,目的：在一块平面玻璃的表面镀上一层铝反射膜，其中完成低真空、高真空的获得过程。,42,1、准备过程 （1）动手操作前认真学习讲义及有关资料，熟悉镀膜机和有关仪器的结构及功能、操作程序与注意事项。 （2）清洗基片和铝丝。用碱水冲洗，并用无水酒精脱水，最后用棉纱或棉纸包好，放在玻璃皿内备用。 （3）镀膜室的清理与准备。先向钟罩内充气一段时间，然后升钟罩，装好基片、电极钨丝和铝丝，清理镀膜室，降下钟罩。,43,44,2、抽真空 （1）打开“机械泵”，低阀处于“抽钟罩”位置，接通热电偶真空计进行测量。 （2）当钟罩内真空度达到1.3Pa时，开“轰击”和 “工件旋转” 旋钮，调节变压器1BZ逐步升高电压至2000V左右，调节针阀使钟罩内真空度保持在6.7Pa，轰击约20min后，将变压器调回零。关针阀，关“轰击”，关“工件旋转”。 （3）将低阀置于“抽系统位置”，接通扩散泵冷水，打开“机械泵、扩散泵”对扩散泵加热。约40min后，同时观测系统真空度在6.7Pa以上，打开高阀，监测钟罩内真空度。当真空度超过1.33101Pa时，接通电离真空计测量。,45,3、镀膜 （1）当真空度达到1.33101Pa时，开“烘烤”，调节变压器2BZ烘烤镀件，使镀件获得基底温度。 （2）当真空度达到6.7103Pa以上时选择好蒸发电极，插入电流分配塞，开“蒸发”，调节变压器1BZ，逐渐加大电流使铝丝预熔（钟罩内真空度同时下降），此时用挡板挡住蒸发源避免初熔时杂质蒸发到玻璃上。 （3）当钟罩内真空度恢复到6.7103Pa以上时，再加大蒸发电流，同时移去挡板，此时从观察窗中可以看到铝丝逐渐熔化缩成液体小球，然后迅速蒸发，玻璃上便附着了一层铝膜。,46,47,4、结束 关高真空测量，停扩散泵加热炉，关高阀，低阀仍处于“抽系统位置”，开“充气”，充气完毕后开“升钟罩”，取出镀件。清理镀膜室，开“降钟罩”，扣下钟罩后，降低阀置于“抽钟罩位置”，抽钟罩35min后停机械泵，关总电源，再过1小时后关闭扩散泵冷却水。,48,注意事项,(1)实验过程中要保证冷却水的畅通，镕膜完毕后也不能马上关闭冷却水。 (2)“高阀”定耍在适当时间打开，否则会损坏扩散泵。,49,问题,若在实验过程中突然停水、停电，你作何应急处理？,50,Thank you！,