环己酮的制备

有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：指导教师：日期：2010年11月15日、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、主要试剂环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石四、试剂用量规格药品名称药品用量环己醇5g(5.2mL)冰醋酸25mL次氯酸钠溶液38mL氯化铝3g五、仪器装置250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒图1环己酮的反应装置图2环己酮的蒸馏提纯六、实验步骤及现象1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在3035C，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150155C馏分，计算产率。七、实验结果最终得到的环己酮为：1.6ml产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%八、实验讨论1、数据分析产率相对较低，操作过程不够精细。2、结果讨论(1) 、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。(2) 、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。3、实际操作对实验结果的影响(1)、反应温度要控制在3035C,此时收效较高，若温度低于30C则不反应，温度过高则易挥发。(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。(3) 、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。