微胶囊喷雾干燥法.ppt

微胶囊技术喷雾干燥法,沈英 钱佳 林丹丹 周丽宛 杜雷 刘华,喷雾干燥的原理,壁材在遇热时形成一种网状结构，起着筛分作用。小 分子物质如水或其他溶剂，因热蒸发而透过“网孔”顺利地移出，而分子较大的心材则滞留 在“网”内。通过选择不同物质或几种物质的混合作为壁材，可以人为地控制“网”孔的大 小，达到包裹不同分子大小物质的目的。,喷雾干燥的基本流程,喷雾干燥微胶囊化包括两个基本过程：制备心材和壁材的混合乳化液，保证心材能够 均匀地分布在壁材的溶液中。将此乳化液在干燥器内进行喷雾干燥，使微胶囊颗粒成型。 心材通常是香料等风味物质或油类；壁材常选用食品级胶体，如明胶、阿拉伯胶、变性淀 粉、蛋白质、纤维酯等。通常，壁材可溶于水，心材不溶于水，因此，将心材分散于壁材溶液 中时，应适当地加入乳化剂，制备成油水型乳化液。把这种乳化液置于高温的干燥器内， 通过喷雾头雾化成微小的液滴，这些小液滴与热空气接触时，溶解壁材的水分受热迅速蒸 发，使壁材凝固，从而将心材包裹起来。这样制备出来的微胶囊颗粒一般呈球形，成品质地疏松，由于油相被包囊在水相中，这种微胶囊产品具有水溶性,流程简化,壁材、芯材、乳化剂 超声波包埋 均质乳化 喷雾干燥 产品,喷雾干燥的优缺点,优点是设备易得，操作成本低，可选用的壁材种类多，产品质量好，可包埋热敏性物质且包埋量大，生产能力高，工艺简单，适宜连续化、自动化的工业化大生产。 缺点是包埋率低，芯材有可能粘附在微胶囊颗粒的表面从而影响产品的质量，设备尺寸大，造价高，能耗大。 尽管用喷雾干燥法实现微胶囊化存在这些缺点和不足，但由于它突出的优点，仍不失为一种微胶囊化的好方法，因此应用很广泛。,喷雾干燥的影响因素,调制由芯材和壁材组成的初始溶液对整个微胶囊化过程影响很大 主要因素 （混合液的粘度、均匀性）（芯材和壁材的浓度）（芯材和壁材的比例）（喷雾的速率）（喷雾方法） （干燥速率）,喷雾干燥在食品中的领域,喷雾干燥法以其操作灵活、成本低廉并有良好的产品质量，而成为食品工业中应用最 广泛的微胶囊化方法。,喷雾干燥在食品中的领域,1.饮料工业 2.乳品工业 3.食品添加剂工业 4.功能性食品工业,喷雾干燥在食品中的领域,1.饮料工业 茶饮料 果蔬汁和果蔬饮料 固体饮料 产品富含叶酸、维生素C、蛋白质、钙等营养成分。具有色泽明快、风味独特、营养丰富、稳定性强等优点。,喷雾干燥在食品中的领域,2.乳品工业 益生菌的包埋 乳酸菌和双歧杆菌等益生菌经过蛋白质双层微胶囊化包埋处理后，保证了在胃酸中不被溶解，而在肠液的中性环境中经过2-3min后释放出来，保证了益生菌在 肠道中的定植。,喷雾干燥在食品中的领域,3.食品添加剂 香精香料 色素 抗氧化剂 调味剂,喷雾干燥在食品中的领域,4.功能性食品工业 在保健食品中，因功能成分比较强，通过微胶囊化的处理可以使其功能成分的稳定性增强，并且延长货架期。,案例一：姜油树脂微胶囊,姜油树脂微胶囊的制备,一、材料与试剂 生姜(山东仓山产) 香兰素、- 环糊精 吐温-80,姜油树脂微胶囊的制备,二、仪器与设备 HH-6 恒温水浴锅 GYB30-6D 高压均质机 ； DGF30/7-IA 鼓风机 干燥箱 南京实验仪器厂； 668 型真空干燥箱 ； SD-1500 压力式喷雾干燥器 ； CR-400 色彩色差计 ； Mastersize2000 激光粒径测定仪 XL-30ESEM扫描电镜,姜油树脂微胶囊的制备,三、制备方法 （一）姜油树脂制备 取无病害鲜生姜，去皮洗净后，在60条件下烘8h(水分含量为6.57%)，用乙醇在超声波条件下作用1h，过滤，50水浴蒸干，再置于真空干燥箱中干燥，得姜油树脂(姜辣素含量为4.6%)。,姜油树脂微胶囊的制备,三、制备方法 （二）微胶囊方法 称取16g - 环糊精，加入160ml 蒸馏水摇匀，加热溶解，冷却至60，加入2g 姜油树脂和0.02% 吐温-80，充分振摇，于500W 超声波条件下包埋30min，过夜，并在30MPa 条件下均质45 次，然后进行喷雾干燥得微胶囊产品。,姜油树脂微胶囊的测定方法,一、姜辣素含量测定 香草醛标准溶液：精密称取香草醛标准品0.05g，用无水乙醇溶解并定容至100ml，再准确吸取4ml，用无水乙醇稀释至100ml，得20g/ml 香草醛标准溶液。样品浓度与吸光度的线性考察：精密吸取香草醛标准溶液1 、2 、3 、4 、5 、6ml ，分别置于10ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，得浓度为2 、4 、6 、8、10、12g/ml 的系列标准溶液，以无水乙醇作空白，在280nm 波长处，用1cm 比色皿测定吸光度，求得回归方程。,姜油树脂微胶囊的测定方法,式中： 2.001 为香草醛换算姜辣素的系数； C 为测定的吸光度在回归方程中求出的香草醛质量浓度，g/ml； V1 为测定样品液总体积，ml； V0 为样品提取液总体积，ml； V2 为测定时吸取的样品供试液体积，ml； m 为样品质量，g ； 1 0 6 为将g 换算成g 的换算系数。,经测定：,姜油树脂微胶囊的测定方法,二、微胶囊化效率 微胶囊中姜辣素含量测定：微胶囊中姜辣素含量是指微胶囊表面和被壁材包埋住的姜辣素含量之和。 准确称取微胶囊产品5g 左右，加水15ml 形成均一体系，6000r/min 离心20min，倒掉上清液，倒置离心桶，除去残余水分，斜置一段时间以除去离心桶底部残留物表面的水分，然后倒入35ml 无水乙醇于离心桶中溶解姜油。用分光光度法测定姜油中姜辣素含量。 微胶囊表面姜辣素的测定：准确称取微胶囊产品5g 左右，加入25ml 无水乙醇，放在搅拌器上搅拌5min，滤纸过滤混合液，并用无水乙醇淋洗滤纸上的微胶囊产品，洗出其表面的姜辣素，定容至50ml。用分光光度法测定姜油中姜辣素含量。,姜油树脂微胶囊的测定方法,姜油树脂微胶囊的测定方法,经测定： 微胶囊化效率是评定微胶囊产品质量好坏的重要指标之一，包埋率高则芯材裸露于微胶囊表面的数量少，与外界环境接触的数量少，微胶囊产品本身就比较稳定，有效成分损失少，贮藏期长，因此较高的微胶囊化效率是生产微胶囊产品的首要目标。经检测，其微胶囊产品微胶囊化效率为90.5%,姜油树脂微胶囊的测定方法,三、微胶囊产品水分测定 采用热干燥法 经测定 对一般粉状产品，含水率是很重要的指标。过多水分会使产品结块、霉变。一般微胶囊产品的含水率在2%5% 之间。本实验采用直接烘干法测水分，结果水分含量为5.17%。,姜油树脂微胶囊的测定方法,四、微胶囊颗粒大小测定 采用激光粒径测定仪测定微胶囊产品粒径大小。,姜油树脂微胶囊的测定方法,从图5 可以看出，其中85% 左右在100m 以内，15% 左右在200500m之间，符合一般微胶囊的要求。,经测定：,姜油树脂微胶囊的测定方法,五、微胶囊色泽测定 采用型全自动测色色差计测定。工作条件为：D65光源，测色光斑直径为10mm，以标准白板为标准参数(L*=97.73，a*=3.40，b*= 3.67， E=0.69，X=91.266,Y=94.268，Z=107.02)，采用Hunter 均匀表色系统测定L * 、a * 、b * 值表示分离蛋白的颜色，重复5 次。 其中L * 表示白度，其范围为0 100；a * 值表 示色泽的红度，正数代表红色，负数代表绿色，其范 围为 120120；b* 值表示色泽的黄度，正数代表黄 色，负数代表蓝色，其范围为 120120。,姜油树脂微胶囊的测定方法,经测定： L * 表示亮度、a * 为绿度、b * 为黄度，对所得微胶囊进行色泽测定，结果L*=78.14、a*=2.39、b*=13.4、AE=19.31。姜粉呈现淡黄色，微胶囊的色泽较好。,姜油树脂微胶囊的测定方法,微胶囊外观表征 以姜油树脂与- 环糊精物理混合物和微胶囊产品为样品，分别置于双面胶带上，于真空条件下喷金，在扫描电镜中观察样品的表现形态,姜油树脂微胶囊的测定方法,从图6 、7 可以看出，物理混合物外观粗糙，而微胶囊产品呈球状，没有破裂情况，微胶囊效果好。,经测定：,姜油树脂微胶囊的测定方法,溶解度 溶解性好坏直接影响产品质地的均匀性，溶解性好则微胶囊产品中的风味物质能均匀地分布和溶出。准确称取微胶囊产品0.050g，用移液管取蒸馏水50ml 到一小烧杯中，将此含有蒸馏水的小烧杯放在磁力搅拌器上，在恒温(25)下进行搅拌，然后将准确称取的微胶囊产品一次性倒入正在搅拌的烧杯中，开始计时，直至微胶囊产品完全溶解为止，记录完全溶解的时间t，时间短则微胶囊产品的溶解性相对较好。,姜油树脂微胶囊的测定方法,经测定： 将微胶囊产品放入水中，约1520s 即可完全溶解，说明其溶解度很好。,制备姜油树脂微胶囊的影响因素,一、进风温度 二、进料流量 三、出风温度 以微胶囊中姜辣素含量为指标，分别以进风温度、进料流量、出风温度的不同水平进行单因素试验。,影响因素,一、进风温度 进风温度对微胶囊中姜辣素含量的影响 采用进料压力0.4MPa、出风温度80、进料流量500L/h，进风温度分别为140、160、180、200、220进行喷雾干燥，结果如图所示。,影响因素,影响因素,从图中可以看出，进风温度对微胶囊中姜辣素含量的影响很大，在进风温度180时，此时姜辣素含量最大，当超过这一温度时，姜辣素含量逐渐下降，原因是进风温度的升高使姜辣素含量损失增大。故选择进风温度180。,影响因素,二、进料流量 采用进料压力0.4MPa、出风温度80、进风温度180，进料流量分别为300、400、500、600、700L/h进行喷雾干燥,影响因素,影响因素,从图中可看出，进料流量对微胶囊姜辣素含量影响不大，考虑到喷雾干燥效率，进料流量选择在500L/h。,影响因素,三、出风温度 采用进料压力0.4MPa、进料流量500L/h、进风温度180，出风温度50、60、70、80、90进行喷雾干燥,影响因素,影响因素,由图中可知，出风温度对微胶囊中姜辣素含量的影响也较大，出风温度在80时，其微胶囊中姜辣素含量最大，原因是出风温度的增大造成姜辣素含量损失较大，故最佳出风温度选择在8 0 。,正交试验,通过单因素试验筛选，确定对微胶囊中姜辣素含量有重要影响的3 个因素，每个因素各取3 个水平进行正交试验。试验设计与结果如表1 所示。,总结,本研究以姜油树脂为原料，以姜辣素含量为指标，采用喷雾干燥法制备微胶囊，通过单因素与正交试验得到最佳工艺条件,总结,各因素对微胶囊中姜辣素含量的影响顺序为进风温度出风温度进料流量(F 比依次减小)； 姜油树脂微胶囊喷雾干燥最佳工艺条件为进风温度190、进料流量为500L/h、出风温度80。实验验证姜油树脂微胶囊产品姜辣素含量为0.835%。,发展趋势,生姜(Zingiber officinale Rosc.)系姜科植物，被列入我国卫生部确定的药食两用的首批物品名单。生姜主要含挥发油和辛辣成分，其辛辣成分主要有姜酚、姜烯酚和姜酮等酚类化合物，是生姜特征性辛辣风味的主要呈味物质，也是生姜多种药理作用的主要功能因子。 姜油树脂是姜根茎经溶剂萃取获得的半流体物质，姜油树脂包含了姜中的挥发组分和姜辣素，可有效保持生姜的天然香味，风味浓郁。姜油树脂黏度大、流动性能差、不溶于水，直接使用制约因素多，使用范围受到限制。采用微胶囊技术将姜油树脂变成固体粉末，可以保护芳香物质免遭外界因素的影响，有效控制香味物质的释放，从而扩大其在食品工业的应用范围。因此在市场上得到广泛的应用。,名词解释,吐温-80 所谓“吐温-80”，是表面活性剂聚山梨酯-80的俗称。 化 学 名：聚山梨酯-80 分 子 式：C64H124O26 性 状：淡黄至橙黄色粘稠液体 质量标准：符合中华人民共和国药典2000版、美国药典24版 包 装：500ml黄圆瓶或2kg塑料瓶装，25Kg塑料桶装，200Kg塑料桶装。 应 用：聚山梨酯-80（吐温-80）为非离子型亲水性表面活性剂，微有特臭、味微苦、略涩，有温热感。在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。用作注射剂的增溶剂及其他剂型的乳化剂和分散剂。 搬运处置：运输过程应避免日晒、雨淋、受热及撞击。搬运装卸时小心轻放，不得与有毒有害或其它有污染的物品混装、混运。 贮 存：遮光、阴凉干燥处密封保存。,谢谢,