（江苏专用）2014高考化学一轮复习精练 第十一章专题十一 第一单元 物质的分离、提纯、鉴别与检验

专题十一 实验化学（选修）第一单元 物质的分离、提纯、鉴别与检验 (时间：45分钟满分：100分)考点题号物质的分离与提纯1、2、4、6、7、8、9、10、11物质的检验与鉴别3、5、7一、选择题(本题包括4个小题，共24分，每小题只有1个选项符合题意)1(2013温州模拟)已知两种有机色素A和B混合在一起，经测定知A的极性比B强，则下列关于分离两种色素的说法正确的是 ()。A用溶解过滤法，B不溶于水、A溶于水B用重结晶法，A在水中的溶解度比B大C用蒸馏法，因为A的熔、沸点高D用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B解析可用纸层析法来分离色素A和B。由于A的极性比B强，故A与极性分子H2O(固定相)的相互吸引力较强，流动性较差，当用丙酮展开时，A在下B在上。答案D2Fe3和Cu2能够在滤纸上彼此分离开的原因是 ()。A饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层B阳光的照射使Fe3和Cu2能彼此分开C滤纸对Fe3和Cu2的吸附力不同DFe3和Cu2在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同解析纸层析法分离Fe3和Cu2时，含有Cu2和Fe3的溶液点在滤纸一端，丙酮作流动相溶剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2和Fe3沿滤纸纤维向上移动因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2和Fe3距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。答案D3下列鉴别方法可行的是 ()。A用氨水鉴别Al3、Mg2和AgB用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl、SO42和CO32C用核磁共振氢谱鉴别1溴丙烷和2溴丙烷D用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH=CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO解析Al3和Mg2与氨水反应都生成白色沉淀，且不溶解，无法鉴别，故A错误；SO42和CO32与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错误；1溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振氢谱有三个峰，而2溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振氢谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4溶液氧化，KMnO4溶液都褪色，故无法鉴别，D错误。答案C4下列所采用的分离方法正确的是 ()。A由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来B水的沸点是100 ，酒精的沸点是78.5 ，所以可用直接加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精C可用冷却热的饱和氯化钾和氯化钠溶液的方法得到纯净的氯化钠晶体D由于胶体微粒的粒度比离子大，所以碘化钾混入淀粉中可用渗析法分离解析A项，酒精与水混溶不能用来萃取碘水中的碘；B项，由于水和酒精的混合液是恒沸溶液，因此要先加生石灰，使水参与其反应生成Ca(OH)2，然后加热蒸馏得酒精；C项，氯化钠的溶解度受温度影响较小，不能用冷却结晶。故只有D正确。答案D二、选择题(本题包括3个小题，共18分，每小题有12个选项符合题意)5现有K2SO4Ba(NO3)2Al2(SO4)3KOHCuCl2五种溶液。不用其他任何试剂，把它们一一鉴别出来的顺序是 ()。A BC D解析根据颜色可首先判断出CuCl2溶液，然后取其他溶液少许，分别滴入CuCl2溶液，有蓝色沉淀的为KOH溶液；再取余下的三种溶液少量，再分别滴入KOH溶液，有白色沉淀的为Al2(SO4)3溶液；再取余下的两种溶液少量，再分别滴入Al2(SO4)3溶液有白色沉淀的是Ba(NO3)2溶液，剩余的则是K2SO4溶液。答案A6(2013无锡模拟)下列实验操作或描述中错误的是 ()。A将NaNO3和KCl的混合溶液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出KNO3晶体B溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越大C海带中碘元素的分离及检验时，需要向海带灰的浸取液中加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液D纸层析法分离铁离子和铜离子实验中，点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中解析NaCl的溶解度受温度的影响小，KNO3的溶解度受温度的影响较大。故将NaNO3和KCl的混合溶液加热浓缩至有晶体析出，趁热过滤时可分离出NaCl晶体，A错；晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越大，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，B错。答案AB7(2013浙江考试院样题)下列说法不正确的是 ()。A用茚三酮溶液可以鉴别甘氨酸与醋酸B用纸层析法分离铁离子与铜离子时，蓝色斑点在棕色斑点的下方，说明铜离子在固定相中分配得更多C过滤、结晶、灼烧、萃取、分液和蒸馏等都是常用的分离有机混合物的方法D如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤，再用水冲洗解析茚三酮遇氨基酸、肽或蛋白质显蓝紫色，A正确。过滤、萃取一般不用于分离有机混合物，C错误。答案C三、非选择题(本题共4个小题，共58分)8(17分)海带中碘元素的分离与检验实验中：(1)灼烧操作是将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有_(填代号，限填3项)。A试管B瓷坩埚C坩埚钳D铁三角架E泥三角F酒精灯G烧杯H量筒(2)氧化操作是向滤液加入合适的氧化剂。下列氧化剂最好选用_(填代号)。A浓硫酸 B新制氯水 CKMnO4溶液 DH2O2理由是_。(3)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是 ()。A甲苯、酒精 B四氯化碳、苯C汽油、乙酸 D汽油、甘油(4)为使海带灰中碘离子转化为碘单质的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是_。(5)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出实验装置中的错误之处：_；_；_。(6)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_，最后晶体碘在_里聚集。答案(1)BEF(2)DH2O2能把I氧化为I2，而本身被还原为H2O，不引入新杂质，且符合绿色化学理念(3)B(4)分液漏斗、漏斗(5)缺石棉网温度计插到了液体中冷凝管进出水的方向颠倒(6)使蒸馏烧瓶受热均匀，便于控制加热温度蒸馏烧瓶9(13分)(2012苏北四市二调)硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶 体，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1：铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后，用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。步骤2：FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入过量的3 molL1 H2SO4溶液，加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示)，收集滤液和洗涤液。步骤3：硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)步骤1中图1的分离方法称为_法。(2)步骤2中有一处明显不合理的是_。趁热过滤的理由是_。(3)步骤3加热浓缩的过程中，当_时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是_。(4)FeSO47H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO43H2O，写出该反应的化学方程式_。解析(2)步骤2中废铁屑可能表面已被氧化，而且Fe2在加热搅拌时也可能被空气氧化，所以铁屑应该过量，否则溶液中可能有Fe3。加热制得的FeSO4溶液浓度较大，温度降低后溶质可能析出，造成滤液中溶质减少，所以应趁热过滤以减少溶质损失。(3)当液体表面出现晶膜时，说明溶液已经是较高温度下的饱和溶液，即可停止加热。此时冷却，即能达到大量晶体。由于硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体不溶于酒精，而且酒精又易挥发，所以用乙醇洗涤既能除去晶体表面的杂质，又便于晶体干燥。答案(1)倾析法(2)应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁屑剩余)，否则溶液中可能有Fe3存在减少溶质损失(3)浓缩至液体表面出现晶膜硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分(4)4FeSO47H2OO2=4Fe(OH)SO43H2O14H2O10(13分)(2013镇江预测)粗CuO是将工业废铜、废电线及废铜合金高温焙烧而成的，杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备CuSO45H2O的主要步骤如下图所示：Fe3、Fe2、Cu2转化为相应氢氧化物时，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：Fe3Fe2Cu2氢氧化物开始沉淀时的pH1.97.04.7氢氧化物沉淀完全时的pH3.29.06.4(1)加入3% H2O2之前需将热溶液冷却，其目的是_，H2O2的作用是_。(2)加入2 molL1氨水后，溶液的pH应在_范围内。(3)经操作得到粗胆矾，经操作得到精制胆矾。两步操作相同，都包括_、抽滤、洗涤、干燥等步骤。某同学装配的抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是_。(4)调节溶液的pH常选用稀酸或稀碱，而不用浓酸、浓碱，理由是_。解析(1)由于H2O2热稳定性差，所以加入3% H2O2之前需将热溶液冷却，防止H2O2分解；H2O2能将溶液中的Fe2氧化为Fe3，再通过调节pH使之在Cu2之前沉淀除去。(2)为除去Fe3，加入2 molL1氨水后应使溶液的pH在3.24.7。注意不能使Cu2沉淀。(3)两步操作中都有：蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等；在抽滤装置中的错误之处是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口(这样易导致倒吸)。(4) 由于浓酸、浓碱的浓度大，不方便控制加入酸或碱的量来控制溶液的pH，故常选用稀酸或稀碱。答案(1)防止H2O2分解将Fe2氧化为Fe3，使之在Cu2之前沉淀(2)3.24.7(3)蒸发浓缩、冷却结晶布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口(4)便于控制加入酸或碱的量11(15分)硫酸钾是重要的化工产品，生产方法很多，如曼海姆法、石膏两步转化法等。 (1)本实验中，采用抽滤方法，图中A、B两仪器名称分别为：_、_。(2)在一步转化反应器中发生的反应为：CaSO42H2O2NH4HCO3=(NH4)2SO4CaCO3CO23H2O，该步反应温度必须低于35 ，其主要目的是_。(3)在两步转化反应器中发生反应的化学方程式为_。(4)两步转化反应器中用乙二醇代替水作溶剂，其目的是_。(5)磷石膏主要成分为二水硫酸钙(CaSO42H2O)，还含有未分解的磷矿、未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁铝氧化物等，欲检验母液中含Fe3，可用亚铁氰化钾溶液检验，该检验反应的离子方程式为：_。(6)该法优点除K2SO4产率高外，再列举一个优点_。解析(2)温度的控制可从反应物、生成物的性质方面考虑，NH4HCO3易分解，因此必须低温。(4)用乙二醇代替水作溶剂的目的，应从溶液中物质的溶解度入手，显然是降低了K2SO4的溶解度，使其产率提高。 答案(1)布氏漏斗安全瓶(2)防止NH4HCO3分解(3)(NH4)2SO42KCl=K2SO42NH4Cl(4)降低K2SO4的溶解度，有利于K2SO4析出，提高产率(5)Fe3KFe(CN)64=KFeFe(CN)6(6)原料得到了充分利用，同时得到副产品化肥等