【标准】化妆品中马来酸二乙酯的检测方法

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.【关键字】标准附件1化妆品中马来酸二乙酯的检测方法1适用范围本方法规定了化妆品中马来酸二乙酯（CAS号：）含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法和阳性结果确证方法。本方法适用于乳（霜）、指甲油、香水等化妆品中马来酸二乙酯含量的测定。2方法提要试样在水浴经乙腈超声提取后，过滤膜，采用高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，以外标法定量。本方法的检出限为5.0g，定量下限为15.0g。若取样品，本方法对马来酸二乙酯的检出浓度为1.0mg/kg，定量浓度为3.0mg/kg。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。3.1乙腈。3.2马来酸二乙酯标准物质：纯度95%。3.3马来酸二乙酯标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取马来酸二乙酯标准物质(3.2)（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，乙腈（3.1）稀释定容。3.4马来酸二乙酯系列标准溶液：分别移取标准储备液（3.3）0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL于6个100mL容量瓶中，乙腈（3.1）稀释定容，配制成浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列标准溶液。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。4.2液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配电喷雾离子源。4.3分析天平：感量分别为0.1mg和1.0mg。4.4超声清洗器。4.5涡旋混匀器。4.6有机微孔滤膜：0.45m。4.7具塞比色管，25mL。1文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.5分析步骤5.1样品预处理称取试样（精确至1mg）于25mL比色管中，加入20.0mL乙腈（3.1），在涡旋混匀器上高速振荡5min。然后在水浴中超声提取30min，静置至（），用乙腈（3.1）定容至刻线，摇匀，过滤膜，待测。5.2色谱参照条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，（内径），5m；或相当者。流动相：A相（乙腈）+B相（水）=40+60，等度洗脱。流速：1.0mL/min。柱温：。进样量：。检测波长：220nm。5.3校准曲线的制备在5.2色谱条件下，分别取系列浓度的标准溶液（3.4）进行液相色谱测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。5.4测定取待测溶液注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间和紫外吸收光谱图定性，根据峰面积从曲线上查出待测溶液中马来酸二乙酯的质量浓度，从而计算样品中马来酸二乙酯的含量。6计算试样中马来酸二乙酯的含量（mg/kg），按式（1）计算：式中：w试样中马来酸二乙酯的质量分数，mg/kg；m称取试样的质量，g；上机溶液浓度，g/mL；V试样定容体积，mL；D稀释倍数。7回收率和精密度多家实验室验证的平均回收率为89.2%100.4%，相对标准偏差小于5%（n=6）。8质谱确证2文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.如检出阳性样品，需经液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行阳性确证。8.1前处理过程见5.18.2色谱参照条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱色谱柱（，3.5m),或相当者；流动相：乙腈+水（V:V=75:25）；流速：0.3mL/min；柱温：；进样量：2L。8.3质谱参考条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；干燥气：N2；离子源温度：120；干燥气温度：350；干燥气流速：12L/min。表1母离子、特征碎片离子、裂解电压及碰撞能母离子（m/z）碎片离子（m/z）127裂解电压（V）70碰撞能(V)517399705表2马来酸二乙酯的定性离子名称马来酸二乙酯定性离子对173.0127.0173.099.0*定量离子对丰度比173.099.083.3%8.4定性测定在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样液谱图中，所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的相对丰度相比，偏差不超过表2规定范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。3文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差50%20%20%50%25%10%20%30%10%50%8.5检出限本方法对马来酸二乙酯的检出浓度为1.0mg/kg。9色谱图图1马来酸二乙酯标准溶液的高效液相色谱图（马来酸二乙酯：4.736min）图2马来酸二乙酯标准溶液的HPLC-MS/MS色谱图此文档是由网络收集并进行重新排版整理.word可编辑版本！4文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.