电热恒温水浴锅校准规范（征求意见稿）

JJF广西壮族自治区地方计量技术规范 JJF （桂）20 电热恒温水Calibration Specification for Electrically-heatedThermostatic Water Bath （征求意见稿） -发布 -实施 广西壮族自治区市场监督管理局 发 布电热恒温水浴锅校准规范Calibration Specification for Electrically-heated Thermostatic Water BathJJF 归口单位：广西壮族自治区市场监督管理局 起草单位：桂林市计量测试研究所 本规范委托起草单位负责解释本规范主要起草人：XXXXX（桂林市计量测试研究所） XXXXX（桂林市计量测试研究所） XXXXX（桂林市计量测试研究所）参加起草人：XXXXX（桂林市计量测试研究所） XXXXX（桂林市计量测试研究所） XXXXX（桂林市计量测试研究所）XXXXX（桂林市计量测试研究所）JJF目 录引言（）1 范围（1）2 引用文件（1）3（1）4 概述（2）5 计量特性（2）5.1 温度偏差（2）5.2 温度波动度（2）5.3 温度均匀度（2）6 校准条件（2） 6.1 环境条件（2）6.2 负载条件（2）6.3 测量标准（2）7 校准项目和校准方法（3）7.1 校准项目（3）7.2 外观检查（3）7.3 校准方法（3）7.4 数据处理（5）8 校准结果表达（6）9 复校时间间隔（7）附录 A 水浴锅校准记录参考格式（8）附录 B 水浴锅校准结果参考格式（10）附录 C 水浴锅温度偏差测量结果不确定度评定示例（11）引 言本规范按照JJF 10712010国家计量校准规范编写规则、JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示、JJF1001-2011通用计量术语及定义为基础性系列规范进行制定。本规范主要参照GB/T 5170.12016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则、GB/T 5170.2电工电子产品环境试验设备检验方法 温度试验设备和JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度校准规范编制而成。本规范为首次制定。II电热恒温水浴锅校准规范1 范围本规范适用于温度范围（0100）电热恒温水浴锅和电热恒温水温箱（以下简称水浴锅）计量性能的校准，其他范围的类似设备也可参照本规范。2 引用文件本规范引用了下列文件：GB/T 5170.12016 电工电子产品环境试验设备检验方法 第1部分：总则GB/T 5170.2 电工电子产品环境试验设备检验方法 温度试验设备JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语和计量单位下列术语和定义适用于本规范。3.1 工作空间 working space 能将规定的温度性能保持在规定偏差范围内的那部分空间。3.2 稳定状态 steady state 工作空间内任意点的温度变化量达到测试设备本身性能指标要求时的状态。 3.3 标称温度 nominal temperature根据使用或方法要求，要求的水浴锅目标温度。注：一般将温控器设定为标称温度，但只有在理想情况下，标称温度、温控器设定值、设备温度示值三者才相等。3.4 温度偏差 temperature deviation 稳定状态下，工作空间各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与标称温度的上下偏差，分别称为温度上偏差和温度下偏差。3.5 温度波动度 temperature fluctuation稳定状态下，在规定的时间间隔内，工作空间任意一点温度随时间的变化量。3.6 温度均匀度 temperature uniformity稳定状态下，工作空间在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。4 概述水浴锅通常由水槽、管状加热器、温度控制系统、放水管等组成，根据试验需要设定温度，通过电器箱内的温度控制器控制温度，主要用于干燥、浓缩、蒸馏、浸渍化学试剂，也可用于水浴恒温加热和其他温度试验。水浴锅工作空间的试验物品放置形式分为有孔和无孔两种结构，有孔的又分为简单单孔、单列多孔和双列多孔等形式。5 计量特性5.1 温度偏差应满足用户实际使用要求或不超过生产1。5.2 温度波动度应满足用户实际使用要求或不超过0.5。5.3 温度均匀度应满足用户实际使用要求或不超过1。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度：（1535）。6.1.2 相对湿度：85 %。6.1.3 其它条件：水浴锅周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源影响。实际工作中，环境条件还应满足测量标准正常使用的其他条件。6.2 负载条件一般在空载条件下校准，根据用户需要可以在负载条件下进行校准，但应说明负载的情况。6.3 测量标准温度测量标准一般由温度传感器和温度显示/记录仪构成。6.3.1 温度传感器传感器宜选用防水式四线制铂电阻，准确度等级不低于A级。温度传感器的感温部分应尽量小，在静态水中的时间常数应小于15 s。6.3.2 温度显示/记录仪温度显示/记录仪应满足以下要求：通道数：满足实际布点要求；测量范围：（0100）；最大允许误差：0.05 ；分辨力：不低于0.01 ；稳定性：0.02 /30 min；其他：一般应具有PC机通讯接口和软件，导出测量数据。注：1 测量标准温度测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校水浴锅实际校准范围为准。 2 测量标准的整体指标应满足最大允许误差（0.15+0.002t），t为测量温度（）。 3 各通道的测量结果应含修正值。6.3.3 校准时可选用上述测量标准，也可以选用扩展不确定度符合要求的测量装置。7 校准项目和校准方法7.1 校准项目温度偏差、温度波动度、温度均匀度。7.2 外观检查用目测的方法进行检查。水浴锅的外观结构应完好，附件、备件齐全；铭牌上应有产品名称、规格型号、出厂编号、制造厂、电源电压、控温范围；内胆注水后无漏水现象，出口不应有堵塞及渗水现象；指针式或数字式温控器能正常调节温度，控温系统工作正常。7.3 校准方法7.3.1 校准温度的选择校准温度点一般应选择设备使用范围的上限、下限及中间点，也可根据客户要求选择实际常用的温度点。7.3.2 传感器布点位置7.3.2.1 有孔结构的水浴锅传感器布点位置 温度传感器置于每个孔对应的工作空间的几何中心。例如图1、图2、图3、图4所示。7.3.2.2 无孔结构的水浴锅传感器布点位置在工作空间的几何中心（5）以及距工作内胆壁不小于各边边长1/10的左上、右上、右下、左下四个点为测温点（1、2、3、4），如图5所示。亦可根据实际工作区域进行布点。 A 1AB 图1 单孔布点 图2 两孔布点BA DC 图3 四孔布点EDCBA 图4 五孔布点 A B O C D 图5 无孔结构布点7.3.3 温度的校准校准通常在空载状态下进行。校准前应确认水位正常，按7.3.2.1或7.3.2.2布放温度传感器，注意使传感器有合适的浸没深度，将水浴锅的温度控制器设定到所需校准的温度，使水浴锅的温度显示值稳定后开始读数，每2 min至少记录所有测试点的温度值一次，在30 min内共记录n次（至少15次）。亦可根据用户校准需求确定时间间隔和记录数据，并在原始记录和校准证书中进行说明。当温度控制无法满足稳定状态，或是为了取得较好的校准结果，可以对温度控制器进行相应的调整，包括设定值、传感器修正值、控制参数或自整定等，调整应给予记录并在校准证书中体现。7.4 数据处理 7.4.1 温度偏差按下列公式计算各测试点i的温度上偏差和温度下偏差。timax=timax - tN （1） timin=timin - tN （2）式中：timax测试点i的温度上偏差，；timin测试点i的温度下偏差，；timax测试点i在规定时间内n次测量的最高温度，；timin测试点i在规定时间内n次测量的最低温度，；tN 校准标称温度，。取所有测试点中，timax和timin绝对值最大者作为水浴锅的温度上偏差和温度下偏差。7.4.2 温度波动度在7.3.3的n次测量中，计算同一个测试点在n次测量中测得的最高温度和最低温度之差（共i个），取最大值者的一半，并冠以“”号，作为温度波动度。 （3）式中：tf 温度波动度，；timax 测试点i在n次测量中的最高温度，；timin 测试点i在n次测量中的最低温度，。7.4.3 温度均匀度单孔或只布置一个传感器的设备，没有本校准项目。对于多个温度测试点，在7.3.3的n次测量中，取各个测试点在同一次测量中测得的最高温度和最低温度之差（共n个）的平均值作为温度均匀度。 （4）式中： tu 温度均匀度，；tjmax各测试点在第j次测得的最高温度，；tjmin各测试点在第j次测得的最低温度，；n 测量次数。8 校准结果表达经校准的水浴锅出具校准证书，校准证书至少应包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室的名称和地址；c）实施实验室活动的地点，包括客户设施、实验室固定设施以外的地点；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和联络信息；f) 所用方法的识别；g) 被校对象的描述、明确的标识； h) 被校对象的接收日期；i) 实施实验室活动的日期；j) 报告的发布日期；k) 结果仅与被校准对象有关的声明；l）结果，适当时，带有计量单位；m）校准证书批准人的签名；n）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。校准记录参考格式见附录A，校准结果参考格式见附录B。9 复校时间间隔复校时间间隔的长短取决于其使用情况，使用单位可根据实际使用情况自主决定复校的时间，建议复校时间间隔最长不超过1年。附录A 水浴锅校准记录参考格式表A.1 水浴锅校准记录委托单位原始记录受控编号样品名称型号规格制造厂出厂编号标准器名称型号/规格仪器编号证书编号有效期技术依据外观检查：校准地点温度： 相对湿度： RH校准日期证书编号校准员核验员温度设定值： 温度显示值： 测试点 次数实测温度值/ABCDEFGH12345678910 表A.1 (续) 测试点 次数实测温度值/ABCDEFGH111213141516最大值/最小值/平均值/温度上偏差： 温度下偏差： 温度波动度 温度均匀度： 校准不确定度（U，k=2）：传感器布点示意图附录B水浴锅校准结果参考格式表B.1 水浴锅校准结果温度设定值： 温度显示值：序号校准项目校准结果（）校准不确定度（U，k=2）（）1温度上偏差2温度下偏差3温度波动度4温度均匀度传感器布点示意图：附录C水浴锅温度偏差测量结果不确定度评定（示例）C.1 概述以单列单孔制电热恒温水浴锅为例，按照图1布设测量点，采用直接测量法进行测量。评定依据JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示。测量标准：温湿度试验设备自动检定系统，温度指示分辨力为0.01 ；测量时带修正值使用，温度修正值扩展不确定度=0.08 ，=2。C.2 测量模型 timax=timax - tN （C.1） timin=timin - tN （C.2） 式中：timax温度上偏差，；timin温度下偏差，；timax测试点i在规定时间内n次测量的最高温度，；timin测试点i在规定时间内n次测量的最低温度，；tN校准标称温度，。由于公式（C.1）和(C.2)含义相似，因此仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。对公式（C.1）timax分量求偏导，得各分量灵敏系数： 各分量灵敏系数ck=1，由于分量间互不相关，则温度上偏差合成标准不确定度方差表示为：C.3 标准不确定度分量评定影响测量不确定度因素有：测量重复性、测量标准温度修正值、测量传感器短期稳定性、电测仪表示值短期稳定性、温度设定值分辨力。C.3.1 测量重复性引入的标准不确定度u1 水浴锅校准标称温度设为37 ，进行重复性测量，共计10组，记录每组测量的最大值为t1， t2，t10，测量结果如表C.1所示。表C.1 测量结果k（次数）tk/k（次数）tk/k（次数）tk/137.63537.73937.63237.61637.671037.73337.68737.68437.71837.64根据公式（C.3）计算重复性引入的标准不确定度分量。 u1= （C.3）式中：u1测量重复性引入的标准不确定度；tk第k次实测值；测量平均值。测量重复性引入的标准不确定度：u1=0.043 C.3.2 测量标准温度修正值引入的标准不确定度u2由测量标准的校准证书可知，其温度示值的校准结果扩展不确定度=0.08 ，k=2。则测量标准温度修正值引入的标准不确定度:u2 =0.08/2=0.04 C.3.3 测量传感器短期稳定性引入的标准不确定度u3 根据经验，A级铂电阻在（0100） 的短期稳定性优于5 mK（0.005 ），不确定度区间半宽为0.0025 ，按均匀分布处理，则测量传感器短期稳定性引入的标准不确定度：u3 =0.0025/=0.0014 C.3.4 电测仪表示值短期稳定性引入的标准不确定度u4电测仪表30 min内的稳定性优于0.02 ，不确定度区间半宽为0.01 ，按均匀分布处理，则电测仪表示值短期稳定性引入的标准不确定度：u4=0.01/=0.0058 C.3.5 温度设定值分辨力引入的标准不确定度u5对数字设定的温度控制器，设定值偏差来源于设定值的分辨力。被检水浴锅温度设定值分辨力为0.1 ，不确定度区间半宽为0.05 ，按均匀分布处理，则温度设定值分辨力引入的标准不确定度：u5=0.05/=0.029 当测量重复性引入的不确定度分量大于被校准仪器的分辨力所引入的不确定分量时，不再考虑分辨力所引入不确定度分量。标准不确定度分量汇总表见表C.2。表C.2 温度上偏差校准结果标准不确定度分量汇总表序号不确定度来源符号ui（）1测量重复性u10.0432测量标准温度修正值u20.043测量传感器短期稳定性u3 0.00144电测仪表示值短期稳定性u40.00585温度设定值分辨力u5C.4 合成标准不确定度的计算合成标准不确定度uc按下式计算：uc=0.058 C.5 扩展不确定度的确定 取包含因子k =2，温度上偏差的校准结果扩展不确定度为：0.12 C.6 结果及其不确定度报告 水浴锅温度上偏差为：timax = +0.73 ，温度上偏差的校准结果扩展不确定度：U=0.12 ，k =2。14