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第二节 物质的制备,考点一常见气体的实验室制法 【基础回顾】 1.常见气体的发生、收集装置和制备原理: (1)发生装置。,(2)收集装置。,(3)制备原理。,A,A,B,D或E,B或,D或F,B或,E,C,E,A,F,2.气体的净化: (1)气体的除杂:,铜网,CuO,CO2、,Cl2、H2S、SO2,SO2,HCl、SO2,Cl2、H2S、,SO2、HCl、CO2,(2)常见干燥剂及使用范围,3.尾气处理: 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有,(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图_装 置。 (2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图_或 _装置。 (3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方 法除去,如图_或_。,A,B,C,D,E,【思维诊断】(正确的打“”,错误的打“”) (1)用MnO2作催化剂制备O2一定不需要加热。() 提示:。若用MnO2作催化剂加热KClO3制备O2需要加热。,(2)除去CO2中混有的HCl,可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。() 提示:。CO2可与Na2CO3溶液反应,因此不能用Na2CO3溶液除去CO2中的HCl,应选用饱和NaHCO3溶液。,(3)吸收NH3可采用如图装置。() 提示:。NH3不溶于CCl4,因此把NH3通入CCl4中不会发生倒吸,NH3从CCl4中逸出,可溶于水被吸收。,(4)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形 管。() 提示:。U形管不能用于盛装液体试剂进行洗气。,(5)可利用如图装置收集H2。 (),提示:。运用排水法收集气体,气体应从短导管进入,把液体从长导管排出。,(6)实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气,两制备方法中氯气的制取装置完全相同。() 提示:。MnO2与浓盐酸反应需要加热,KMnO4与浓盐酸反应不需要加热,二者制备Cl2的装置不同。,【典题探究】 【典题】(2017全国卷)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是导学号79100145(),A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,【探微题眼】 (1)本题的化学过程是制取氢气除去杂质干燥氢气氢气还原WO3。 (2)H2还原WO3的操作要点:加热前,先“通气”后验纯,再“点灯”。,【解析】选B。浓硫酸应放在最后,来干燥氢气,A项错误;可燃性气体在加热前需要验纯,所以管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度,B项正确;结束反应时,先停止加热,再关闭活塞K,C项错误;二氧化锰为粉末状固体,不能在装置Q(启普发生器)中与浓盐酸反应制取氯气,D项错误。,【母题变式】 (1)本题中尾气处理的方法是_。 提示:在处用气囊收集气体或点燃。,(2)检验装置Q产生的气体是H2的方法是_。 提示:验纯后,在处连接尖嘴玻璃导气管并点燃,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,有淡蓝色火焰,烧杯里有水雾生成。,【归纳提升】 气体净化与干燥的先后顺序 (1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。,(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。,【素养升华】模型认知装置连接题的思维模型,【题组过关】 1.(LK必修2P56改编题)下图是一套实验室制取气体的装置,用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体,下列各组物质能利用这套装置进行实验的是(),A.MnO2和浓盐酸 B.Na2SO3(s)和浓硫酸 C.Cu片和稀硝酸 D.浓氨水和生石灰,【解析】选B。MnO2和浓盐酸制氯气需加热,不符合题意;Cu片和稀硝酸生成的NO不能用排空气法收集;浓氨水和生石灰生成的NH3不能用浓硫酸干燥。,2.(2018衡水模拟)二氧化氯是一 种黄绿色有刺激性气味的气体,其 熔点为-59 ,沸点为11.0 ,易 溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在 60 时反应制得。某学生用如图所示的装置模拟工 业制取及收集ClO2,其中A为ClO2的发生装置,B为ClO2 的凝集装置,C为尾气吸收装置。,请回答下列问题: (1)A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式:_。 A部分还应添加温水浴装置,控制温度在60 ,B部分还应补充装置:_。 (2)该装置按(1)补充完整后,装置A、B、C中还有一处设计明显不合理的是_(填“A”“B”或“C”)。,(3)C中的试剂为NaOH溶液,反应时生成氯酸钠和亚氯酸钠(NaClO2),该反应的离子方程式为_。若实验时需要450 mL 4 molL-1的NaOH溶液,则在精确配制时,需要称取NaOH的质量是_g,所使用的仪器除托盘天平、量筒、胶头滴管、玻璃棒外,还必须有_。,【解析】(1)A中反应产物有K2CO3、ClO2、CO2,由反 应物与生成物可知反应为2KClO3+H2C2O4=K2CO3 +2ClO2+CO2+H2O,因为B为ClO2的凝集装置,二氧 化氯是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为 -59 ,沸点为11.0 ,所以B部分还应补充装置为 冰水浴冷凝装置或盛有冰水的水槽。,(2)C处为密封装置,过量气体不能排出,可导致仪器炸 裂,则C不合理。 (3)C为尾气吸收装置,可选择NaOH溶液来吸收尾气, 发生的氧化还原反应为2ClO2+2NaOH=NaClO2 +NaClO3+H2O,离子反应为2ClO2+2OH-=Cl +Cl +H2O,配制450 mL 4 molL-1的NaOH溶液,应该选用,500 mL容量瓶,根据提供的仪器可知,还需要烧杯,需 要NaOH的质量为0.5 L4 molL-140 gmol-1 = 80.0 g。,答案:(1)2KClO3+H2C2O4=K2CO3+2ClO2+CO2+H2O盛有冰水混合物的水槽(或冰水浴装置) (2)C(3)2ClO2+2OH-=Cl +Cl +H2O 80.0500 mL容量瓶、烧杯,【加固训练】 1.下图是产生和收集气体的实验装置,该装置最适合于(),A.用浓硝酸与Cu反应制取NO2 B.用浓盐酸和MnO2反应制取Cl2 C.用H2O2溶液和MnO2反应制取O2 D.用NH4Cl和Ca(OH)2反应制取NH3,【解析】选C。NO2溶于水,不能用排水法收集;用浓盐酸和MnO2反应制取Cl2需加热。NH4Cl和Ca(OH)2是固体间反应,需加热,NH3不能用排水法收集。该装置适合用H2O2溶液和MnO2反应制取O2。,2.下列制备和收集气体的实验装置合理的是(),【解析】选D。A中的发生装置大试管口要略向下倾斜;B中NO不能用排空气法收集,它易和氧气反应;C中氢气密度小于空气密度,氢气要用向下排空气法收集。实验室制O2装置正确。,考点二气体制备综合实验探究 【典题探究】 【典题】(2018聊城模拟)三氯化硼的熔点为 -107.3 ,沸点为12.5 ,易水解生成硼酸和氯化 氢,可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室 制取三氯化硼的原理为B2O3+3C+3Cl2 2BCl3+ 3CO。导学号79100146,(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气 (收集装置略)。 装置B中盛放的试剂是_,装置C的作用是_。 装置A中发生反应的离子方程式为_。,(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用) 制取BCl3并验证反应中有CO生成。,乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为 ABC_FD I。 实验开始时, 先通入干燥N2的目的是_。 能证明反应中有CO生成的现象是_。,【解析】(1)根据实验装置图可知,用高锰酸钾与浓盐 酸反应制得氯气,同时生成氯化钾和氯化锰,制得的氯 气中含有氯化氢和水蒸气,要用饱和食盐水除去氯化 氢,用浓硫酸除去水蒸气,从而得到干燥纯净的氯气。 根据上面的分析可知,装置B中盛放的试剂是饱和 食盐水,装置C中装有浓硫酸,其作用是干燥氯气。,装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制得氯气,同时生成 氯化钾和氯化锰,发生反应的离子方程式为2Mn +16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O。,(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C制得干燥 的氯气,用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO,三氯 化硼的熔点为-107.3 ,沸点为12.5 ,所以收集三 氯化硼要用冰水冷却,未反应的氯气用氢氧化钠溶液 吸收。三氯化硼易水解,为防止氢氧化钠溶液中水进 入装置E,在E和J之间接上H装置,用于吸水,生成的CO,经干燥后再通过F装置还原氧化铜,再将生成的气体通 过澄清石灰水检验,澄清石灰水变浑浊可以证明原反 应中有一氧化碳生成,多余的CO不能排放到空气中,要 用排水法收集。根据上面的分析可知,乙组同学的 实验装置中,依次连接的合理顺序为ABCGE HJHFDI。三氯化硼易水解,在实验,开始时,要将装置中的空气排尽,所以要先通入干燥的N2。根据实验的原理可知,生成的CO能将黑色的氧化铜还原为红色的铜,同时产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,所以能证明反应中有CO生成的现象是装置F中黑色粉末变为红色,装置D中澄清石灰水变浑浊。,答案:(1)饱和食盐水干燥氯气2Mn +16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O (2)GEHJH排尽装置中的空气装置F中黑色粉末变为红色,装置D中澄清石灰水变浑浊,【母题变式】 (1)装置连接中两处用到装置H的目的分别是_。 提示:干燥气体,前者是防止水蒸气进入装置E中,使三氯化硼水解。后者是防止气体中混有水蒸气易使装置F的硬质玻璃管炸裂。,(2)装置I收集的气体成分为_。 提示:CO、N2、CO2。实验开始时通入的N2不参与反应,生成的CO反应后有剩余,以及未被澄清石灰水完全吸收的CO2。,【归纳提升】 1.物质制备流程:,2.实验操作流程:,3.操作先后流程: (1)装配仪器时:先下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。,(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验:往往是最后停止通气。,【素养升华】模型认知综合实验题的解题模板,【题组过关】 1.(2018昆明模拟)某同学设计如图所示的实验方案,请回答下列问题。导学号79100147,(1)A装置的分液漏斗中盛装浓盐酸,烧瓶中固体为重铬酸钾(K2Cr2O7),还原产物是(CrCl3),写出A中反应的离子方程式_。 (2)B装置有两个作用,分别是除去氯气中的氯化氢、_。拆去a导管的后果可能是_。,(3)U形管C中盛装的可以是_(填序号)。 浓硫酸碱石灰无水CaCl2 (4)证明溴的非金属性比碘强的实验操作和现象是 _。,(5)E装置中进行的实验存在明显不足,不足之处是_,溶液X可以是_(填序号)。 氢氧化钠溶液亚硫酸钠溶液亚硫酸氢钠溶液 氯化亚铁溶液硫氢化钠溶液碳酸氢钠溶液,【解析】(1)反应生成氯化铬、氯气、水,离子反应为 Cr2 +14H+6Cl-=2Cr3+3Cl2+7H2O。 (2)浓盐酸易挥发,B起除杂作用,且B的结构决定B能作 安全瓶,防止实验过程中因导管堵塞而发生事故;a导 管利于液体流下,若撤去a,则浓盐酸不能顺利滴入烧 瓶。,(3)C中为固体干燥剂干燥氯气,只有符合。 (4)证明非金属性的反应为2I-+Br2=I2+2Br-,操作和现象为实验完毕,打开活塞,使少量液体流入锥形瓶,关闭活塞,振荡锥形瓶,下层液体呈紫红色。 (5)E装置中进行的实验存在明显不足,没有排除氯气对溴单质与KI反应的干扰;溶液X用于尾气吸收,能吸收氯气等有毒气体。,答案:(1)Cr2 +14H+6Cl-=2Cr3+3Cl2+7H2O (2) 作安全瓶,防止实验过程中因导管堵塞而发生事故浓盐酸不能顺利滴入烧瓶 (3) (4) 实验完毕,打开活塞,使少量液体流入锥形瓶,关闭活塞,振荡锥形瓶,下层液体呈紫红色 (5)没有排除氯气对溴单质与KI反应的干扰,2.(2018孝感模拟).以下是实验室制取气体的三种常见装置:,(1)怎样检验B装置的气密性? _。 (2)实验室可用A装置制备并收集的气体有_(选填序号,下同),可用C装置制备的气体有_。 O2NOH2CO2C2H2Cl2,.用下列装置测定Na2O、Na2O2固体混合物中Na2O2的质量分数,完成下列填空,仪器a名称_,该实验原理中发生氧化还原反应的离子方程式为_。 (3)实验步骤: 连接好装置,检查装置气密性 装入试剂,其中固体混合物样品质量为c g 调节两边液面在同一高度后,读取碱式滴定管读数为V1 mL,打开仪器a的活塞,将水全部放下 待反应完成,且气体恢复到室温时, _, 读取碱式滴定管读数为V2 mL。,(4)实验计算 若实验状况下的气体摩尔体积为b Lmol-1,则固体混合物中Na2O2的质量分数为_。,(5)误差分析 下列操作导致所测Na2O2质量分数偏低的有_ (选填序号)。 A.没有等气体恢复到室温时便读数 B.第二次俯视读取滴定管读数 C.没有进行上述实验步骤中空白处的操作,便读数,D.仪器a中的水太多 E.实验时去掉仪器a中的橡皮软管和相应的导管,【解析】.(1)根据装置B的特点,可用水压法检验B装置的气密性,方法是关闭弹簧夹,向长颈漏斗中注入水至长颈漏斗中液面高于试管中液面后停止加水,放置一段时间后,若液面高度差不变,则气密性良好,否则,气密性不好。,(2)A装置适合固体加热制取难溶于水的气体,故O2适合;C装置适合固-液或液-液加热制取气体,故Cl2适合。,.如图所示,a是分液漏斗,左侧固体中的Na2O2与水反应生成O2,在右侧通过排水法收集,气体的体积等于碱式滴定管中上升的水的体积,实验原理中发生氧化还原反应的离子方程式为2Na2O2+2H2O=4Na+4OH-+O2。,(3)为了使测量结果更准确,待反应完成,先冷却至室温,再调节两边液面在同一高度,然后读取碱式滴定管数据。,(4)O2的体积为(V1-V2)10-3 L,物质的量为 则Na2O2的物质的量为2 mol,质量为 g,所以固体混合物中Na2O2的质量分 数为,(5)A项,没有等气体恢复到室温时便读数,则测得氧气 体积偏大,使结果偏高;B项,因为滴定管刻度越往上数 越小,所以第二次俯视读取滴定管读数会导致V2偏小, 使测得氧气偏大,导致结果偏高;C项,未调节两边液面 在同一高度,则气体被压缩,测得体积偏小,使结果偏 低;D项,分液漏斗和锥形瓶是连通的,所以仪器a中的,水太多对结果没有影响;E项,实验时去掉仪器a中的橡皮软管和相应的导管,则将水全部放下后未反应的水占用了一定空间,导致测得气体体积偏大,使结果偏高。综上,C符合题意。,答案:.(1)关闭弹簧夹,向长颈漏斗中注入水至长颈漏斗中液面高于试管中液面后停止加水,放置一段时间后,若液面高度差不变,则气密性良好,否则,气密性不好,(2) .分液漏斗 2Na2O2+2H2O=4Na+4OH-+O2 (3)调节两边液面在同一高度(4)0.156(V1-V2)/bc(5)C,【加固训练】 (2018银川模拟)氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品。某研究小组用粗铜(含杂质Fe)按下述流程制备氯化铜晶体(CuCl22H2O)。,(1)实验室采用如图所示的装置,可将粗铜与Cl2反应转化为固体1(部分仪器和夹持装置已略去)。,仪器A的名称是_;仪器B中发生的离子反应方程式为_。 实验开始前,需要做的操作是_。 有同学认为应在浓硫酸洗气瓶前增加吸收HCl的装置,你认为_(填“是”或“否”)。原因是_。,(2)试剂X用于调节pH以除去杂质, X可选用下列试剂中的(填序号)_。 a.CuOb.CuSO4c.Cu2(OH)2CO3d.NH3H2Oe.Fe2O3f.Fe (3)若制备的氯化铜晶体经检验含有FeCl2,其原因可能是_,试提出改进方案:_。,(4)在溶液2转化为CuCl22H2O的操作过程中,发现溶液颜色由蓝色变为绿色。小组同学欲探究其原因。 已知:在氯化铜溶液中有如下转化关系: Cu(H2O) (aq)+4Cl-(aq) CuCl (aq)+4H2O(l) 蓝色绿色,取氯化铜晶体配制成蓝绿色溶液Y,进行实验验证以上关系,下列实验中说法不正确的是_(填序号)。 a.在Y中加入NaCl固体,溶液变为绿色 b.在Y中加入CuCl2晶体,溶液变为绿色 c.将Y加水稀释,发现溶液呈蓝色 d.取Y溶液用惰性电极进行电解,溶液颜色最终消失,【解析】粗铜(含杂质Fe)与氯气反应生成氯化铁和氯 化铜,加稀盐酸溶解,形成氯化铁和氯化铜溶液,再加 CuO或氢氧化铜等调节pH,使铁离子转化为氢氧化铁沉 淀,过滤得到的固体2为氢氧化铁,溶液2为氯化铜溶液, 氯化铜溶液在HCl氛围中蒸发结晶得到CuCl22H2O,则 (1)根据装置图可知仪器A的名称是分液漏斗;仪器B,用来制备氯气,其中发生的离子反应方程式为MnO2+ 4H+2Cl- Mn2+Cl2+2H2O;实验开始前,需要做 的操作是检查装置气密性;HCl与粗铜不反应,之后 可被NaOH溶液吸收,所以氯气中的氯化氢不需要除 去;(2)试剂X用于调节pH,则试剂X要能与酸反应,且不 引入杂质,所以可以用氧化铜或碱式碳酸铜,答案选,a、c;(3)若制备的氯化铜晶体经检验含有FeCl2,这说 明前面反应时氯气不足,铜过量,溶于盐酸时,铜与铁 离子反应引入了亚铁离子,改进方案为在溶液1加试剂 调节溶液pH之前,通入足量Cl2或加足量H2O2;(4)a.在Y 中加入NaCl固体,溶液中氯离子浓度增大,平衡向右移 动,溶液变为绿色,a正确;b.在Y中加入CuCl2晶体,溶液中Cu(H2O) 浓度增大,平衡向右移动,溶液变为绿色,b正确;c.将Y稀释,平衡向逆反应移动,溶液呈蓝色,c正确;d.取Y进行电解,铜离子放电,溶液颜色最终消失不能证明CuCl2溶液中的转化关系,d错误。,答案:(1)分液漏斗MnO2+4H+2Cl- Mn2+ Cl2+2H2O检查装置气密性否HCl不影响反应实验的测定结果(2)a、c (3)Cl2不足以反应粗铜. 在溶液1加试剂调节溶液pH之前,通入足量Cl2或加足量H2O2(4)d,2.(2018安庆模拟)氮气和氮的化合物在工农业上生 产、生活中有重要的用途。 (1)N2在空气中含量约78%,其性质稳定,可作保护气, 常温下不与O2发生反应,但在闪电或者高温条件下可 发生反应,标准状况下11.2 L氮气与氧气反应吸收 90 kJ热量。,写出N2与O2在放电条件下的热化学反应方程式_。 根据NO的性质,收集NO气体的正确方法是_ _。(填“排水法”“向上排空气法”或“向下排空气法”),(2)为探究NH3的还原性,某实验小组设计了如下实验装置,其中A为NH3的制取装置。,下面是实验室制取NH3的装置和选用的试剂,其中不合理的是_。,选取合理的NH3的制取装置,小组开始实验,并发现了如下现象,同时小组对现象进行了讨论并得出了相应的结论:,分析上面的实验现象及结论,其中不合理的是_(填序号),原因是_。,(3)亚硝酸盐既有氧化性、又有还原性,常见的亚硝酸盐均有毒,但NaNO2是一种食品添加剂,使用时必须严格控制其用量。,在酸性溶液中,NaNO2能使淀粉KI溶液变蓝色(同时得到一种常见的气体化合物),也能使酸性KMnO4溶液褪色,则前者反应过程中消耗的氧化剂与生成的氧化产物物质的量之比为_,后者反应的离子方程式为_。,【解析】(1)标准状况下11.2 L氮气即0.5 mol氮气与氧气反应吸收90 kJ热量,则N2与O2在放电条件下的热化学反应方程式为N2(g)+O2(g)=2NO(g)H=+180 kJmol-1。NO不溶于水,易被氧气氧化生成NO2,则收集NO气体的正确方法是排水法;,(2)a.氯化铵分解生成的氨气和氯化氢冷却后又转 化为氯化铵,不能制备氨气,a错误;b.浓氨水和氧化钙 反应生成氨气,b正确;c.直接加热浓氨水,氨水分解生 成氨气,c正确;d.氨水和硫酸反应生成硫酸铵,不能制 备氨气,d错误;氨气具有还原性,能把氧化铜还原为,铜或氧化亚铜,二者均是红色的,正确;由于没有干 燥氨气,氨气中可能含有水蒸气,也能使无水CuSO4变 蓝,不一定是反应中生成的,错误;氨气具有刺激性, 排水法收集到无色无味气体,说明反应中产生了氮 气,正确;(3)在酸性溶液中,NaNO2能使淀粉KI溶液 变蓝色(同时得到一种常见的气体化合物),根据原子,守恒和化合价变化可知该气体是NO,反应中氮元素化 合价从+3价降低到+2价,得到1个电子,碘元素化合价 从-1价升高到0价,失去1个电子,因此根据电子得失守 恒可知反应过程中消耗的氧化剂与生成的氧化产物物 质的量之比为21;酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性, 把亚硝酸钠氧化为硝酸钠,反应的离子方程式为 2Mn +5N +6H+=2Mn2+5N +3H2O。,答案:(1)N2(g)+O2(g)=2NO(g) H=+180 kJmol-1 排水法 (2)a、d 无水CuSO4变蓝有可能是因为制取NH3时产生了H2O,不一定是反应产生的H2O,(3)21 2Mn +5N +6H+=2Mn2+5N +3H2O,
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