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-甲醇和水的分馏-,实验目的,一.掌握分馏的基本原理,二.学习实验室中常用的简单分馏操作,实验原理,分馏（fraction distillation）：,用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物经多次蒸馏进行分离的方法。,2.基本原理：,.拉乌尔定律（Raoults）,、,式中，PA、PB分别为A、B的蒸气分压； PA 、PB分别为当A和B独立存在时在同一温度下的蒸气压；XA、XB分别为A和B在该溶液中所占的摩尔分数,. 道尔顿分压定律：,气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比,此二元体系中，XA+XB=1,.影响分馏效率的因素：,（1） 理论塔板数：,（2）理论板层高度（HETP）：,（3）回流比：,（4）滞留液：,（5）液泛：,【防止液泛，选定合适稳定的回流比和蒸发速率】,实验室用的分馏柱理论塔板数一般在 2100范围内；塔板效率约为0.50.7,HETP数值越小，分馏柱分馏效率越高,通常选用的回流比为理论塔板数的 1/51/10,一般不超过任一被分离组分体积的10%,破坏气液平衡，大大降低了分馏效率,实验仪器及试剂,仪 器,蒸馏烧瓶（100 mL），韦氏分馏柱，温度计，直形冷凝管，真空接液管，电热套，量筒，圆底烧瓶,试 剂,甲醇（25 mL ），蒸馏水（25 mL ）,实验装置及操作图：,实验步骤,1、安装仪器,2、加料： 在100 mL的蒸馏烧瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水 的混合物，加入几粒沸石。,3、加热：用电热套慢慢加热，开始沸腾后，蒸气慢慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升,当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。控制加热速度，使馏出液慢慢地均匀地以1滴/23 s的速度出。,4、分段收集馏分：量体积 65 65-70 70-80 80-90 90-95 残留 A B C D E F,5、绘分馏曲线：分别量出不同馏分的体积，以馏出液体积为横 坐标，各段温度的中值为纵坐标，绘制分馏曲线,数据处理,注意事项,1. 加热、保温 ，尽量减少分馏柱热量散失和波动,2.馏速控制 1滴/2-3s（控制回流比，防液泛）,思考题,1若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？,1.加热太快，会造成液泛现象，破坏分馏柱内浓度梯度，导致分馏效率下降,2用分馏法提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？,2.保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。,3在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装的效率高？,3.填料的分馏柱相当于分馏柱的理论塔板数增多，所以分馏效率就高,4什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？,5在分馏时通常用水浴加热，它比直接明火加热有何优点？,5. 受热更均匀；安全，防止爆炸发生,4.当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸物。,在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分与液体部份比例完全相同，因此无法以分馏方法将溶液分离,
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