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第12讲综合实验探究,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一探究性实验综合 1.(2018全国,28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。 通入氮气的目的是。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有、。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,滴定终点的现象是。 向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中,加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL,该晶体中铁的质量分数的表达式为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2CO 先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 (3)溶液出现粉红色且半分钟内粉红色不消失,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析: (1)根据题目信息,三草酸合铁酸钾感光后得到FeC2O4,故以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,发生反应的化学方程式为 (2)探究三草酸合铁酸钾热分解的产物,通入氮气可以起到隔绝空气,使反应产生的气体全部进入后续装置的作用。 分析装置图各部分的作用,A为热分解的反应装置,B用于检验生成的气体中是否含有CO2,C吸收生成的CO2,D为干燥装置,E、F检验生成的气体中是否含有CO。若B、F中澄清石灰水均变浑浊,E中CuO变为红色,则热分解的产物中一定含有CO2和CO。 为防止倒吸,停止实验时应先熄灭A、E处酒精灯并继续通入氮气,待反应管冷却后停止通入氮气。 检验装置A中的残留物中是否含有Fe2O3,可将残留物溶于稀硫酸,使Fe2O3转化为Fe3+,然后用KSCN溶液检验。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(3)用KMnO4溶液滴定三草酸合铁酸钾,滴定终点的现象是溶液出现粉红色(极稀的酸性KMnO4溶液颜色)且半分钟内粉红色不消失。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.(2017课标全国,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题: (1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:、。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。 仪器B的名称是。 将下列实验操作步骤正确排序(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g。 a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、D中的溶液依次为(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为。 a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓硫酸 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式:。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)样品溶于水,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中不存在Fe3+;通入空气,溶液逐渐变红色,说明Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。(2)B为干燥管;在反应之前先通入N2,目的是排除装置中的空气,防止Fe2+被空气中的O2氧化,再加热使绿矾隔绝空气分解,然后熄灭酒精灯使其在N2中冷却到室温,再关闭K1、K2,最后称量A,根据前后质量变化,可得出失去的结晶水质量。则操作步骤的正确排序是dabfce。根据题意FeSO4的质量为(m3-m1) g,结晶水的质量为(m2-m3) g,绿矾分解反应的化学方程式为:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,3.(2016课标全国,26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(1)氨气的制备,氨气的发生装置可以选择上图中的,反应的化学方程式为。 欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置(按气流方向,用小写字母表示)。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,1.化学实验探究的基本环节 (1)发现问题:在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。 (2)提出猜想:根据已有的知识对所发现的问题的解决提出几种可能的情况。 (3)设计验证方案:根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。 (4)具体实施实验:根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。 (5)观察现象分析数据,得出结论:认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.常见固体的制备,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,方法规律解答探究性实验综合题的注意事项 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。 (2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、尽量避免副反应、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 (3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,1.(2018山东淄博模拟)已知硫酸铜加热分解生成CuO、O2、SO2和SO3(g)。通过测定产生的三种气体的量可确定该反应的化学方程式。实验用到的仪器如图所示:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,准确称取一定质量的无水CuSO4固体,充分加热到完全分解。 实验后测得装置F总质量比实验前减少了0.96 g(忽略水蒸气的损失和SO2的溶解)。 干燥管C在实验后质量增加3.84 g。 由量筒中水的体积,折算出标准状况下相应气体的体积为224 mL。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,试回答下列问题: (1)装置C的作用是,装置F的作用是。 (2)使用上图所给仪器装置(可重复使用),按从左到右的方向连接各仪器,接口顺序为。(填序号) (3)装置F中发生反应的化学方程式为。 (4)通过计算,推断出该条件下反应的化学方程式为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析: (1)(3)已知硫酸铜加热分解生成CuO、O2、SO2和SO3,根据题中所给各仪器的特点及所盛装的药品可知,实验过程为无水CuSO4固体在A装置中加热分解,所得混合气体中有O2、SO2和SO3(g);将混合气体通过F装置,发生反应SO3(g)+2NaHSO3 Na2SO4+2SO2+H2O,此时混合气体(SO2和O2)中会带入水蒸气,需要经过装置D进行干燥处理;将混合气体通过C装置,碱石灰吸收SO2后,就得到纯净的O2;最后利用排水法测量混合气体中O2的体积。为减少实验误差,C装置和E装置之间要连接除水蒸气的装置(C或D装置均可)。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2. 硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定,在酸性条件下易分解,在空气中易被氧化。某化学兴趣小组通过如图装置(省略夹持装置)制备Na2S2O3。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(1)实验开始的步骤,组装好仪器,按图示加入试剂,关闭K1打开K2,先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓硫酸。 (2)C中的烧瓶发生如下反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2,反应开始后,C中先有浑浊产生,后又变澄清,此浑浊物是;为了保证Na2S2O3的产量,实验中通入C的SO2不能过量,用离子方程式表示其原因:。 (3)该实验制得的产品中含有Na2SO4杂质,为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验开始的步骤进行了改进,改进后的操作是。 (4)B装置可以起到安全瓶,防止倒吸的作用,另外在实验结束后拆除装置时还可以防止污染空气,具体操作方法是。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(5)制取Na2S2O3的另一种方法是直接将硫粉和亚硫酸钠、水混合共热制取。为探究制取硫代硫酸钠最佳条件,设计如下对比实验(每次实验时亚硫酸钠质量均为63 g,反应时间为30 min):,实验1、2的目的是探究对亚硫酸钠转化率的影响; 若要完成上表中列出的各项条件对亚硫酸钠转化率的影响探究,除实验1、2外,至少还需进行次对比实验; 实验表明:亚硫酸钠转化率不受硫粉质量多少的影响,原因为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,答案:(1)检查装置气密性,(3)先向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3溶液 (4)在a处连接盛NaOH溶液的注射器,再关闭K2打开K1 (5)亚硫酸钠浓度3硫为固体,对平衡的移动没有影响,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)组装好仪器后,需要检验装置的气密性,再按图示加入试剂。(2)因SO2的水溶液显酸性且具有弱氧化性,能将S2-氧化为S,产生淡黄色硫沉淀,出现浑浊;Na2S2O3在酸性条件下不稳定,易转化为S和SO2,故实验中通入C的SO2不能过量。(3)因Na2SO3易被空气中的氧气氧化为Na2SO4,为减少杂质生成,可向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3溶液。(4)利用在a处连接盛NaOH溶液的注射器,再关闭K2打开K1,可借助B装置处理尾气,防止SO2污染空气。(5)实验1、2两组实验,溶液的pH相同,亚硫酸钠浓度不同,可见实验目的是探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响。要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响,其他条件相同情况下,应进行溶液pH不同对比实验、反应温度不同对比实验、硫粉质量不同对比实验,除实验1、2外,至少还需进行3次对比实验。硫为固体,对平衡的移动没有影响。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,考点二实验设计与评价 1.(2018全国,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题: (1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂:稀盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下: 溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的中,加蒸馏水至。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,答案: (1)加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液产生白色沉淀 (2)烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,2.(2017课标全国,26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知: NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,回答下列问题: (1)a的作用是。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是,f的名称是。 (3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水。重复操作23次。 (4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。 d中保留少量水的目的是。 e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度%。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,解析:(1)玻璃管a与外界大气相通,使b中压强等于外界大气压,避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。 (2)碎瓷片的作用是防暴沸,f仪器为直形冷凝管。 (3)开始时,c、e、f中充满水蒸气,关闭k1后,c、e、f中温度降低,水蒸气冷凝为水,气压减小,外界大气压将g中的水压入e、c中。 (4)d中保留少量水形成液封,可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,1.化学实验方案设计的基本思路,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,3.评价实验方案要注意分析的几个方面 原理正确力求通过最少且最简单的反应达到实验目的 药品经济在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品量最少(转化率提高)、实验成本最低的实验方案 过程环保实验中可能产生废气、废水、废渣等,应选择最有利于环境保护的实验方案 操作简单不同的实验方案需要不同的实验条件,如加热、加压和催化剂等,在选择方案时力求实验条件简单,操作方便。如尽量避免加热,如果需要加热,力求选择需要温度低的方案 现象明显在性质验证或物质检验的实验中,选择反应现象最明显的实验方案,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,方法技巧评价实验方案的三角度,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,1. 某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS(其他杂质不参与反应)。某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,回答下列问题: (1)在下列装置中,第一次浸出必须用,第二次浸出应选用。(填标号),考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成。滤渣2的主要成分是。 (3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是。 (4)某同学在实验完成之后,得到1.5 g CuSO45H2O,则铜的回收率为。,答案:(1)DA (2)H2O2与固体颗粒接触分解SiO2和S (3)蒸发皿 (4)30%,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业,化学式为4MgCO3Mg(OH)25H2O,某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质,为测定其纯度,某兴趣小组设计了如下几个方案: 方案 取一定质量的样品,与硫酸充分反应,通过测定CO2的质量计算纯度。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(1)乙中发生反应的化学方程式为。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) a,丁的作用是。 (3)关闭止水夹K,向样品中加入足量的稀硫酸,当样品充分反应完后,为了测定准确还应进行的操作是。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,方案 称取碱式碳酸镁样品m g;将样品充分高温煅烧,冷却后称量; 重复操作,测得剩余固体质量为m1 g(用托盘天平称量)。 (4)下列仪器中,该方案不会用到的是。,(5)判断样品完全分解的方法是。 (6)有同学认为方案高温煅烧的过程中会发生MgCO3+SiO2 MgSiO3+CO2 会导致测定结果有误,你认为这位同学的观点正确吗?(填“正确”或“错误”),请说明自己的理由:。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,答案:(1)4MgCO3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2 (2)debcb除去CO2中的水蒸气 (3)打开止水夹K,缓慢通入空气 (4)E (5)样品连续两次高温煅烧、冷却后称量质量相差0.1 g以内 (6)错误该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)乙中4MgCO3Mg(OH)25H2O与硫酸反应生成硫酸镁、二氧化碳和水,反应的化学方程式为4MgCO3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2。(2)根据实验目的,通过测定CO2的质量计算纯度,反应生成的二氧化碳中混有水蒸气,需要用盛有浓硫酸的洗气瓶除去,然后用碱石灰吸收生成的二氧化碳,为了防止外界空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置,需要在最后连接一个干燥装置,因此仪器接口的连接顺序为adebcb,其中丁的作用是除去CO2中的水蒸气。(3)关闭止水夹K,向样品中加入足量的稀硫酸,当样品充分反应完后,为了测定准确,应该用不含有二氧化碳的空气将装置中的二氧化碳全部赶出,因此操作为打开止水夹K,缓慢通入空气。(4)根据方案的步骤,将样品充分高温燃烧,用到酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚,冷却后称量,用到干燥器,不会用到的仪器是蒸发皿。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(5)样品连续两次高温煅烧、冷却后称量质量相差0.1 g以内,说明样品完全分解。(6)根据反应MgCO3+SiO2 MgSiO3+CO2可知,反应过程中的二氧化碳和水蒸气的量不变,对测定结果无影响。,
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