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第三节 化学实验方案的设计与评价,考点一探究型实验题 【典题探究】 角度一 实验设计型选择题 【典题1】(2016海南高考)下列实验设计正确的 是 () 导学号79100150 A.将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性 B.将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼,C.将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在C D.将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性,【探微题眼】 (1)掌握C 的检验方法。 (2)溴水、稀硝酸、KMnO4酸性溶液具有强氧化性。,【解析】选D。SO2使溴水褪色是因为二者发生了氧化 还原反应,说明SO2具有还原性,A错误;铁屑放入稀硝 酸中不产生H2,生成的是NO,B错误;澄清石灰水滴入含 HC 的溶液中也会产生白色沉淀,C错误;乙烯使酸性 KMnO4溶液褪色,是发生了氧化反应,体现了乙烯的还 原性,D正确。,【归纳提升】实验设计型选择题的常见考点 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中,通过KMnO4溶液是否褪色来说明。,(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与淀粉KI溶液反应,通过溶液是否变蓝色来说明Fe3+的氧化性大于I2。,(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成,如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。,(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液,测pH,若pH7,则说明HA为弱酸;或配制0.01 molL-1的HA溶液,测量溶液的pH,若pH2则说明HA为弱酸。,(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断。 (6)证明H2A是二元酸的实验方法:用NaOH标准溶液滴定同浓度的H2A溶液,若消耗NaOH溶液体积是H2A溶液体积的2倍,则说明H2A为二元酸。,角度二 性质探究综合实验题 【典题2】(2018衡水模拟)()SO2气体为无色气体,有强烈刺激性气味,大气主要污染物之一,具有一定的还原性,探究SO2气体还原Fe3+、I2,可以使用的药品和装置如图所示:导学号79100151,(1)若要从FeCl3溶液中提取晶体,在必须进行的实验操作步骤中,没有用到的玻璃仪器有_(填字母)。 A.酒精灯B.烧瓶C.漏斗D.烧杯E.玻璃棒 (2)装置A中的现象是_, 写出B中发生反应的离子方程式:_。,(3)在上述装置中通入过量的SO2,为了验证A中SO2与Fe3+发生了氧化还原反应,取A中的溶液,分成两份,并设计了如下实验: 方案:向第一份溶液中加入少量酸性KMnO4溶液,紫红色褪去。 方案:向第二份溶液中加入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水,溶液变红。,上述方案中不合理的是_(填序号)。 ()SO2溶于水生成亚硫酸,亚硫酸的酸性强于次氯酸。选择下面的装置和药品来探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。,(4)装置正确的连接顺序为A、_、D、F,其中装置B的作用是_。 证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的现象为_。,()某同学对SO2与漂粉精的反应进行了实验探究。,(5)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 _。 (6)现象中溶液变为黄绿色的可能原因:随溶液酸性 的增强,漂粉精的有效成分ClO-和Cl-发生反应。写出 漂粉精在酸性条件下发生反应的离子方程式:_ _。,【探微题眼】 (1)从FeCl3溶液中提取FeCl3晶体需防止FeCl3水解。 (2)SO2的还原性大于Fe2+,酸性KMnO4先氧化SO2。 (3)根据强酸制弱酸的原理比较两种酸的酸性强弱。 (4)pH试纸先变蓝后褪色,说明溶液显碱性且具有漂白性。,【解析】()(1)从FeCl3溶液中得到FeCl3晶体,为防 止Fe3+水解,在加热时,需要在HCl的氛围中加热FeCl3 溶液,得到FeCl3晶体,然后过滤,因此使用不到的仪器 是烧瓶。(2)A中盛放含有Fe3+的溶液,利用Fe3+的氧化 性把SO2氧化成S ,本身被还原成Fe2+,即溶液的颜 色由棕黄色变为浅绿色;I2具有氧化性,能把SO2氧 化成S ,本身被还原成I-,离子反应方程式为,I2+SO2+2H2O=2I-+S +4H+。(3)方案:因为通入 过量的SO2,加入KMnO4溶液后,紫红色褪去,不能说明 SO2与Fe3+发生氧化还原反应,故方案不合理;方案: 加入KSCN溶液,溶液不变红,说明溶液中不含Fe3+,再加 入氯水,溶液变红,说明溶液中含有Fe3+,从而推出SO2 与Fe3+发生氧化还原反应,Fe3+被还原成Fe2+,故方案,合理。()(4)根据题目所给装置,先比较亚硫酸与 碳酸酸性,然后利用碳酸的酸性强于次氯酸,从而做 出推断,装置A的作用是制取SO2,此装置中含有SO2、 HCl,HCl干扰实验,必须除去,制出的SO2通入C装置,然 后通入装置B中,有气泡冒出,说明亚硫酸的酸性强于 碳酸,此气体中混有SO2,然后用KMnO4溶液除去SO2,然后再通入品红溶液,检验SO2是否被完全除尽,品红 不褪色,说明SO2被完全除尽,通入F装置中,如果有白 色沉淀产生,说明碳酸酸性强于次氯酸,从而得出结论, 因此装置的连接顺序是ACBEDF,装置B的作 用是制取CO2,现象是D中品红溶液不褪色,F中出现白 色沉淀。()(5)pH试纸先变蓝,说明溶液显碱性,后,褪色,说明溶液具有漂白性或强氧化性;(6)ClO-中Cl显+1价,Cl-显-1价,在酸性条件下发生:ClO-+Cl-+2H+=H2O+Cl2。,答案:(1)B(2)溶液由黄色逐渐变为浅绿色 I2+SO2+2H2O=2I-+S +4H+ (3)(4)C、B、E制取CO2D中品红溶液不褪色,F中出现白色沉淀 (5)碱性、漂白性 (6)ClO-+Cl-+2H+=H2O+Cl2,【母题变式】 (1)Cl2和Ca(OH)2反应制取漂粉精的化学方程式是 _。 提示:2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。,(2)题()SO2与漂粉精的实验探究中产生大量白色沉淀的名称是_。 提示:硫酸钙。SO2被氧化生成硫酸钙沉淀。,【归纳提升】 1.性质实验探究的角度与方法 物质性质实验探究是中学化学实验探究的重要内容。 设计实验探究时,要求原理准确、步骤简捷、现象明 显、结论易得,且不对环境造成污染,如钢铁发生电化 学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与,空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验,找出规律。,2.物质实验探究设计需要注意的问题 (1)有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。 (2)对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验,要先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能对CO实施转化,最后再检测转化生成的CO2。,(3)若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;若给出多余的试剂品种,则应进行筛选。 (4)注重答题的规范性,有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。,角度三 探究实验方案的评价 【典题3】(2018武汉模拟)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。铜不能与稀硫酸直接反应,某化学兴趣小组将适量浓硝酸分多次加入铜粉与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图1、2所示)。导学号79100152,(1)图1烧瓶中发生反应的离子方程式为_ _。 (2)图2是图1的改进装置,其优点有:_; _。,(3)为符合绿色化学的要求,该小组进行如下设计: 方案1:以空气为氧化剂。将铜粉在仪器B中反复灼烧,使铜与空气充分反应生成氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应。,方案2:将空气或氧气直接通入铜粉与稀硫酸的混合物中,发现在常温下几乎不反应。向混合物中加FeSO4溶液或Fe2(SO4)3溶液,即发生反应。反应完全后向其中加物质甲调节pH至34,产生Fe(OH)3沉淀,过滤、蒸发、结晶,滤渣作催化剂循环使用。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别为3.7、6.4,请回答下列问题: 方案1中仪器B的名称是_。 方案2中物质甲是_(填字母)。 a.CaOb.CuCO3c.CaCO3,以加入FeSO4为例,用离子方程式解释反应发生的原因:_。,方案3:将3.2 g铜丝放入45 mL 1.5 molL-1的稀硫酸中,控温在50 。加入18 mL 10%的H2O2溶液,反应0.5小时后,升温到60 ,持续反应1小时后,过滤、蒸发、结晶、减压抽滤后,用少量95%的酒精淋洗后晾干,得10.06 g CuSO45H2O。,上述三种方案中,更符合绿色化学理念的是_ (填“方案1”“方案2”或“方案3”),理由是_ _。,【探微题眼】 (1)对实验装置进行评价时,从环保角度评价铜和浓硝酸反应生成有毒气体,从“安全性”方面考虑防倒吸。 (2)物质甲的选择要从调节pH和不引入杂质的角度分析。 (3)比较三种方案的不同点,确定答题的依据。,【解析】(1)铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮 和水,随着反应进行,浓硝酸变成稀硝酸,稀硝酸和铜 反应生成硝酸铜、一氧化氮和水,反应的离子方程式 为Cu+4H+2N Cu2+2NO2+2H2O、3Cu+8H+2N 3Cu2+2NO+4H2O。,(2)反应中会产生NO,由于NO与NaOH溶液不反应,故应向氢氧化钠溶液中通入空气(或氧气),图2装置中在尾气吸收装置之前连接集气瓶,通入氧气有利于氮氧化合物的完全吸收,同时起安全瓶作用,防止倒吸。,(3)高温灼烧固体应在坩埚中进行,方案1将铜粉在 坩埚中反复灼烧。由于溶液酸性较强,欲使Fe3+沉淀, 需加入某种试剂减小H+浓度,但又不能引入新杂质。 CaO能减小H+浓度,但引入钙离子,a项错误;CuCO3能减 小H+浓度,过量的CuCO3可以过滤除去,不引入新杂质,b 项正确;CaCO3引入钙离子,c项错误。上述三种方案,中,更符合绿色化学理念的是方案3,理由是方案1需要灼烧,消耗能源多;方案2所得产品中含有杂质;方案3几乎不产生有害气体,且所得产品纯度较高。,答案:(1)Cu+4H+2N Cu2+2NO2+2H2O、3Cu+8H+2N 3Cu2+2NO+4H2O (2)防止倒吸有害气体能被完全吸收 (3)坩埚b4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O; 2Fe3+Cu=2Fe2+Cu2+方案3方案1需要灼烧,消耗能源多;方案2所得产品中含有杂质;方案3几乎不产生有害气体,且所得产品纯度较高,【归纳提升】评价实验方案的三个角度,【题组过关】 1.(RJ必修1P103改编题)在实验室进行物质制备,下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的是(),【解析】选D。C在空气中点燃并不能全部转化为CO, 且CO与CuO要在加热条件下反应生成CO2,既浪费能源 且操作烦琐,A错误;Cu与AgNO3溶液发生置换反应转化 为Cu(NO3)2,再与NaOH溶液反应生成Cu(OH)2,而AgNO3 溶液的价格较高,可将Cu在空气中加热转化为CuO,再 用稀盐酸或稀硫酸溶解,B错误;Fe在O2中燃烧生成,Fe3O4,并非得到Fe2O3,C错误;CaO与H2O化合生成Ca(OH)2,再与Na2CO3溶液发生复分解反应得到NaOH,符合实验要求,D正确。,2.(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是导学号79100153(),【解析】选D。向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A项错误;氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发,所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,B项错误;铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸,C项错误;分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中,反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性,D项正确。,3.(2018宜昌模拟)某学校化学学习小组为探究二氧化氮的性质,按下图所示装置进行实验。,(1)装置甲中盛放浓硝酸的仪器A的名称是_,该装置中发生反应的化学方程式为_。 (2)装置丙中的试管内发生反应的离子方程式为 _。,(3)为了探究NO的还原性,可以在装置丁的导气管C中通入一种气体,通入的这种气体的名称是_。 (4)取下装置丙中的试管D,在其中滴加FeSO4溶液,溶液变为_色,为了证明铁元素在该反应中的产物,可以再在溶液中滴加KSCN溶液,溶液变为_色。,【解析】(1)装置甲中盛放浓硝酸的仪器A的名称是分 液漏斗;烧瓶中发生浓硝酸与铜片的氧化还原反应,化 学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O。 (2)二氧化氮经导管进入丙装置和水反应的离子方程 式为3NO2+H2O=2H+2N +NO。,(3)因在常温下一氧化氮易被氧气氧化成红棕色的二氧化氮,所以为了探究NO的还原性,可以在装置丁的导气管C中通入氧气。,(4)丙装置中的液体为二氧化氮和水反应生成的硝酸, 硝酸具有氧化性,硫酸亚铁具有还原性,两者发生氧化 还原反应4H+N +3Fe2+=NO+H2O+3Fe3+;铁离子 和硫氰根离子反应Fe3+3SCN- Fe(SCN)3生成红色 的络合物,可证明三价铁离子的生成。,答案:(1)分液漏斗Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+ 2NO2+2H2O(2)3NO2+H2O=2H+2N +NO (3)氧气(4)黄红,4.(2018洛阳模拟)某化学兴趣小组为探究铜跟浓硫 酸的反应,用如图所示装置进行有关实验。请回答:,(1)装置A中发生反应的化学方程式为_。 (2)装置D中试管口放置的棉花应用一种液体浸泡一下,这种液体是_,其作用是_。,(3)装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后,关闭弹簧夹K,移去酒精灯,但由于余热的作用,A处仍有气体产生,此时B中现象是_。 B中应放置的液体是_(填字母)。 a.水b.酸性KMnO4溶液c.浓溴水 d.饱和NaHSO3溶液,(4)实验中,取一定质量的铜片和一定体积18 molL-1的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热,直到反应完毕,发现圆底烧瓶中还有铜片剩余,该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。 有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解,你认为原因是_。,下列药品中能用来证明反应结束后的圆底烧瓶中确有余酸的是_(填字母)。 a.铁粉b.BaCl2溶液c.银粉 d.Na2CO3溶液,【解析】(1)装置A中Cu与浓硫酸在加热条件下发生反应,其反应化学方程式为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4 +SO2+2H2O;(2)D中品红用来检验生成的SO2,由于SO2有毒,所以棉花中浸有强碱溶液,吸收多余的SO2,防止污染空气;(3)当关闭K时,继续产生的SO2贮存在广口瓶中,随SO2的增多,试剂中液面下降,长颈漏斗中液面,上升;B为贮存SO2的装置,其中的液体不与SO2发生反应, 应选择饱和NaHSO3溶液,答案选d;(4)有一定量的余 酸但未能使铜片完全溶解,原因是反应过程中H2SO4被 消耗,浓硫酸逐渐变稀,而铜不和稀硫酸反应;Cu与 稀硫酸不反应,可以用铁粉或Na2CO3溶液检验烧瓶中是 否有余酸,答案选ad。,答案:(1) Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2+2H2O (2)强碱溶液吸收多余的SO2,防止污染空气 (3)试剂瓶中液面下降,长颈漏斗中液面上升d (4)反应过程中H2SO4被消耗,浓硫酸逐渐变稀,而铜不和稀硫酸反应ad,【加固训练】 1.(2018芜湖模拟)某同学为探究SO2与Ba2+只有在碱性条件下才能形成BaSO3沉淀,设计了如下方案,你认为可行的是(),A.将SO2通入Ba(OH)2溶液中观察有白色沉淀生成 B.将SO2通入Ba(NO3)2溶液中观察有白色沉淀生成 C.将SO2分别通入BaCl2溶液、BaCl2与HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中,观察到只有Ba(OH)2中有白色沉淀生成 D.将SO2通入BaCl2与NH3的混合溶液中有白色沉淀生成,【解析】选C。A、D项方案不能说明SO2与Ba2+在非碱 性条件下不能反应生成BaSO3沉淀;B项中SO2溶解后会 形成酸性溶液,N 在酸性条件下可将S 氧化成 S ,得到的沉淀是BaSO4。,2.(RJ必修1P85改编题)NaCl和NaClO在酸性条件下可发生反应:ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O,某学习小组拟研究消毒液(主要成分为NaCl和NaClO)的变质情况。 (1)此消毒液中NaClO可吸收空气中的CO2生成NaHCO3和HClO而变质。写出化学反应方程式:_。,(2)取适量消毒液放在试管中,加入足量一定浓度的硫酸,有气体放出。通过以下装置检验气体的成分,从而判断该消毒液是否变质。 限选试剂:98%浓硫酸、1%品红溶液、1.0 molL-1 KI-淀粉溶液、1.0 molL-1NaOH溶液、澄清石灰 水、饱和NaCl溶液。,请完成下列实验方案。,(3)用滴定法测定消毒液中NaClO的浓度。实验步骤 如下: 量取25.00 mL消毒液放入锥形瓶中,加入过量的 a molL-1Na2SO3溶液b mL。,滴定分析。将c molL-1的酸性KMnO4溶液装入 _(填“酸式”或“碱式”)滴定管中滴定,使 KMnO4和剩余的Na2SO3发生反应。当溶液由无色变成浅 红色,且半分钟内红色保持不褪去时,停止滴定,记录 数据。重复滴定实验3次,测得平均消耗酸性KMnO4,溶液V mL;滴定过程中涉及的反应有:NaClO+Na2SO3 =NaCl+Na2SO4;2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=K2SO4+ 2MnSO4+5Na2SO4+3H2O。,计算。消毒液中NaClO的浓度为_molL-1(用含a、b、c、V的代数式表示)。,【解析】(1)对比提示的反应物NaClO、CO2与生成物 NaHCO3、HClO,由元素守恒可知反应物中还有H2O。 (2)根据表格中“若A中溶液变蓝色”及提供的限选 试剂可知,试管A中为足量的1.0 molL-1KI-淀粉溶 液,“若C中溶液变浑浊”则表明试管C中为澄清 石灰水。若消毒液部分变质,则其中既含NaClO,又含,NaHCO3,加酸后生成Cl2和CO2,前者使KI氧化,生成I2,A 中溶液变蓝,又因为1.0 molL-1KI-淀粉溶液足量,故 装置B中的品红不变色,CO2使装置C中的澄清石灰水变 浑浊;若消毒液未变质,则加入酸只有Cl2生成,故只有 装置A中有蓝色现象;若消毒液全部变质,则只生成CO2, 即只有装置C中有沉淀现象。(3)酸性KMnO4溶液具有,强氧化性,会腐蚀碱式滴定管的橡胶管,故只能用酸式 滴定管盛装。由已知化学方程式可知关系式:2KMnO4 5Na2SO3和NaClONa2SO3。所以ab=25c(NaClO) + cV,因此c(NaClO)= molL-1。,答案:(1)NaClO+CO2+H2O=NaHCO3+HClO (2),(3)酸式,3.(2018广州模拟)草酸亚铁晶体的化学式为 FeC2O42H2O,它是一种淡黄色结晶粉末,加热时可发 生如下分解反应:FeC2O42H2O FeO+CO2+CO +2H2O。,(1)请你用下图中提供的仪器(可以重复选用,但每种仪器至少选用一次),选择必要的试剂(供选择的试剂:NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、碱石灰),设计一个实验,检验FeC2O42H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(部分加热装置和夹持仪器在图中略去)。填写下表(可以不用填满,也可以补充)。,(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是_。 (3)反应结束后,在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生,倒出时存在燃烧现象,产生上述现象的可能原因是_。,【解析】(1)设计实验检验FeC2O42H2O加热时分解产 生的气态产物,可先用A装置加热晶体使之分解,然后 用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气;再 将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验 CO2;最后检验CO时要注意排除CO2的干扰,即先将气体 通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2,然后将气体通,入盛有澄清石灰水的D装置以检验CO2是否除尽,再将气体通过盛有碱石灰的C装置干燥CO气体,接着通过装有炽热氧化铜的B装置使CO反应生成CO2,最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。,(2)分解产物中的CO为有毒气体,需要进行尾气处理。(3)A装置试管中黑色固体粉末倒出时存在燃烧现象,是部分FeO被CO还原产生了铁粉,铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧。,答案:(1),(2)未对尾气进行处理,会造成环境污染 (3)FeC2O42H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁,铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧,考点二物质制备和工艺流程型实验题 【典题探究】 【典题1】(2017江苏高考)某科研小组采用如下方案 回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。,已知:NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO=2NaCl+NaClO3 AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3H2O +Cl-+2H2O 常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 :,4 +N2H4H2O=4Ag+ N2+4 + 4NH3+H2O导学号79100154 (1)“氧化”阶段需在80 条件下进行,适宜的加热方式为_。,(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为_。HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是_。 (3)为提高Ag的回收率,需对“过滤”的滤渣进行洗涤,并_。,(4)若省略“过滤”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应),还因为_。,(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:_ 实验中须使用的试剂有: 2 molL-1水合肼溶液, 1 molL-1H2SO4。,【探微题眼】,【解析】(1)温度在低于100 时加热,可以采用水浴 加热方式。(2)NaClO氧化Ag生成AgCl、NaOH和O2,根 据氯、银和氧得失电子守恒配平反应。HNO3氧化Ag时 会产生氮氧化物而污染环境。(3)为增加Ag的回收量, 需要将洗涤后的滤液也一起合并到过滤中的滤液 中。(4)不过滤去滤液,会稀释氨水,从而增加了氨水,的用量。AgCl可溶于氨水生成Cl-,当滤液中含有Cl-,会使平衡逆向移动。(5)由题中信息知,水合肼可以还原银氨溶液生成Ag和NH3。生成的NH3用H2SO4吸收,当溶液中不产生气泡时,说明反应已进行完全,过滤出生成的Ag,对其洗涤、干燥,得Ag。,答案: (1)水浴加热 (2)4Ag+4NaClO+2H2O=4AgCl+4NaOH+O2会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染 (3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中,(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应 (5)向滤液中滴加2 molL-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 molL-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置、过滤、洗涤、干燥,【母题变式】 (1)“氧化”阶段需在80 条件下进行的原因是_。 提示:既防止NaClO溶液在受热条件下分解又可适当提高化学反应速率。,(2)实验室中对“过滤”的滤渣进行洗涤,判断滤渣洗涤干净的方法是_。 提示:取少量最后一次水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净,【归纳提升】解答物质制备试题的一般程序 (1)认真阅读题干,提取有用信息。 (2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。,(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。,【拓展示例】废钒催化剂的主要成分为,以下是对废钒催化剂回收工艺路线的分析示例:,【素养升华】模型认知分析工艺流程题的思维模型,规律:主线主产品,分支副产品,回头为循环。,【题组过关】 1.(2018合肥模拟)工业上以碳酸锰矿为主要原料生产MnO2的工艺流程如图: 有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表:,回答下列问题: (1)酸浸前将碳酸锰矿粉碎的作用是_。,(2)酸浸后的溶液中含有Mn2+、S ,另含有少量Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等,其除杂过程如下: 加入MnO2将Fe2+氧化,其反应的离子方程式为 _。 加入CaO将溶液的pH调到5.26.0,其主要目的是 _。,加入BaS,除去Cu2+、Pb2+后,再加入NaF溶液,除去_。 (3)从溶液A中回收的主要物质是_,该物质常用作化肥。,(4)MnO2粗品中含有少量Mn3O4,可以用稀硫酸处理,将其转化为MnSO4和MnO2,然后再用氧化剂将Mn2+转化为MnO2,制得优质MnO2。写出Mn3O4与稀硫酸反应的化学方程式:_。,【解析】(1)将反应物粉碎的作用是增大接触面积,加 快反应速率,使反应更充分;(2)酸浸后的溶液中含有 Mn2+、S ,另含有少量Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+ 等,其除杂过程如下:加入MnO2将Fe2+氧化 Fe3+,其反 应的离子方程式为2Fe2+MnO2+4H+=2Fe3+Mn2+ 2H2O;pH调到5.26.0,其主要目的是除去Fe3+、Al3+;,溶液中除去Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+,但第加入了Ca2+,再加入NaF溶液,显然是除去Ca2+;,(3)流程得到的是碳酸锰沉淀,溶液中主要剩余 和 S ,故回收的物质是(NH4)2SO4。 (4)Mn3O4用稀硫酸处理,转化为MnSO4和MnO2,反应方程 式可写成:Mn3O4+H2SO4MnSO4+MnO2,根据原子守恒, 还应有水生成,利用化合价法和原子守恒配平方程式 得:Mn3O4+2H2SO4=2MnSO4+MnO2+2H2O。,答案:(1)增大接触面积,加快反应速率(或使反应更充分) (2)2Fe2+MnO2+4H+=2Fe3+Mn2+2H2O 除去Fe3+、Al3+Ca2+ (3)(NH4)2SO4 (4)Mn3O4+2H2SO4=2MnSO4+MnO2+2H2O,2.(2018成都模拟)MgSO47H2O在医药等领域有很多用途。工业上以氯碱工业中的一次盐泥(主要成分为镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等)为原料生产MgSO47H2O的工艺流程如下:,请回答下列问题: (1)用H2SO4调节溶液pH至12,H2SO4的作用是_。,(2)加NaClO溶液至pH为56并加热煮沸510 min,沉淀2中主要含有MnO2和另外两种难溶物,这两种难溶物的化学式分别为_、_;其中NaClO溶液将MnSO4转化为MnO2的离子方程式为_。 (3)检验滤液中是否含有Fe3+的实验方法是_。,(4)“操作X”是将溶液_、_、过滤洗 涤,即得到MgSO47H2O晶体。 (5)有人认为Mg2+易水解,经操作X后再过滤、洗涤得不 到MgSO47H2O晶体,你认为这种说法是否正确? _(填“是”或“否”),原因是_。,(6)准确称量制得的样品5 g,用200 mL水溶解,加入 2 molL-1的盐酸5 mL,在不断搅拌下滴加足量 2 molL-1BaCl2溶液,充分反应后,得沉淀4.46 g, 则样品纯度为_。,【解析】(1)H2SO4的作用主要是调节pH,溶解盐泥, 除去C ,生成硅酸沉淀及CaSO4微溶物除去Ca2+及 Si 。,(2)由题意知沉淀3只有Mg(OH)2,所以沉淀2中有Fe(OH)3及Al(OH)3,调节溶液的pH使Fe(OH)3(完全沉淀pH3.2)、Al(OH)3(完全沉淀pH3.2)沉淀,分离出来。ClO-具有强氧化性,将Mn2+转化为MnO2。其反应离子方程式为Mn2+ClO-+H2O=MnO2+Cl-+2H+。同时将Fe2+转化为Fe3+,其反应离子方程式为2Fe2+ClO-+2H+=2Fe3+Cl-+H2O。,(3)利用Fe3+与SCN-形成特征颜色变化,现象明显,灵敏度高,可检验Fe3+。 (4)对滤液蒸发浓缩,得到高浓度的MgSO4溶液,然后经冷却结晶即可得到MgSO47H2O晶体。 (5)MgSO4水解生成氢氧化镁与硫酸,硫酸是难挥发性酸,最后生成的硫酸与氢氧化镁又生成硫酸镁,操作X后过滤、洗涤可以得到MgSO47H2O晶体。,(6)根据原子守恒,MgSO47H2OBaSO4,根据BaSO4质 量为4.46 g,算出MgSO47H2O的质量为4.92 g,则样品 纯度为 100%=98.4%。,答案:(1)将一次盐泥中的碳酸盐和硅酸盐转化为可溶性的硫酸盐,同时生成硫酸钙和硅酸沉淀而除去 (2)Al(OH)3Fe(OH)3 Mn2+H2O+ClO-=MnO2+Cl-+2H+,(3)取滤液12 mL于试管中,加入少量的KSCN溶液,若不显红色,证明滤液中无Fe3+ (4)蒸发浓缩冷却结晶 (5)否硫酸是难挥发性酸(6)98.4%,【加固训练】 1.NiSO46H2O是一种绿色易溶于水的晶体,可以电镀废渣(除镍外,还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下:,(1)为提高废渣浸出率,下列措施可行的有_(填字母)。 A.升高反应温度 B.增大压强 C.反应过程中不断搅拌,向滤液中加入FeS是为了生成更难溶于水的硫化物沉淀而除去Cu2+、Zn2+等杂质,则除去Cu2+的离子方程式为_。,(2)对滤液的操作,回答下列问题: 往滤液中加H2O2时,温度不能过高,其原因是_。 调节滤液的pH的目的是_, 加入的试剂为_。,(3)滤液中溶质的主要成分是NiSO4,加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体,检验Ni2+已完全沉淀的方法是_。 (4)得到的NiSO4溶液经_、_、过滤、洗涤、干燥等操作可得到NiSO46H2O晶体。,【解析】由于酸浸后离子主要有Ni2+、Cu2+、Fe2+、Zn2+,加入FeS的目的是将Cu2+、Zn2+转化成更难溶的CuS、ZnS;加入H2O2的目的是氧化Fe2+,但温度过高时H2O2会分解;根据已有知识可知,加入NiO、Ni(OH)2或NiCO3可将Fe3+转化成Fe(OH)3除去。,答案:(1)A、CFeS+Cu2+=CuS+Fe2+ (2)温度过高,H2O2不稳定易分解 除去Fe3+NiO或Ni(OH)2或NiCO3 (3)静置后向上层清液中再加入Na2CO3,没有浅绿色沉淀生成(其他合理说法也可) (4)蒸发浓缩冷却结晶,2.(2018衡阳模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细-氧化铝,既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质 SiO2、FeO、Fe2O3),其制备实验流程如下:,(1)图中“沉铁”化学方程式为_。 (2)图中“过滤”后滤液中金属阳离子除了含有的Al3+,还含有_(填离子符号)。 (3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_。,(4)煅烧硫酸铝铵晶体,发生的主要反应为 4NH4Al(SO4)212H2O 2Al2O3+2NH3+ N2+5SO3+3SO2+53H2O,将产生的气体通过如图所示的装置。,集气瓶中收集到的气体是_(填化学式)。 足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有_(填化学式)。 KMnO4溶液褪色(Mn 还原为Mn2+),发生的离子反应方程式为_。,【解析】(1)由K4Fe(CN)6生成KFeFe(CN)6。 (2)铁的氧化物和氧化铝溶于稀硫酸,二氧化硅不溶稀 硫酸,形成滤渣。(3)溶液中的亚铁离子不易除去,需 把其氧化为铁离子再沉淀除去。(4)通过饱和亚硫 酸氢钠溶液除去氨气、三氧化硫,通过高锰酸钾溶液,除去二氧化硫气体,故收集的气体为氮气。SO3、NH3均溶解于水与水反应。KMnO4溶液与二氧化硫反应,二氧化硫被氧化为硫酸根离子。,答案:(1)2K4Fe(CN)6+Fe2(SO4)3= 2KFeFe(CN)6+3K2SO4 (2)Fe2+、Fe3+ (3)2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O (4)N2SO3、NH32Mn +5SO2+2H2O =2Mn2+5S +4H+,考点三定量分析型实验题 【典题1】(2017全国卷)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:,.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。 将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合, 反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。,.酸化、滴定 将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在 暗处静置5 min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成 的I2(2S2 +I2=2I-+S4 )。,回答下列问题:导学号79100155 (1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主 要目的是_。 (2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。,(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除_及二氧化碳。,(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a molL-1 Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为_;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则 水样中溶解氧的含量为_mgL-1。 (5)上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”),【探微题眼】,【解析】本题采用碘量法测定水中溶解氧的含量,属 于氧化还原滴定。(1)取水样时,若搅动水体表面,会 造成水底还原性杂质进入水样中,或者水体中的氧气 因搅拌逸出,从而造成实验中测定的数值与实际值有 一定的差值,产生误差。(2)根据氧化还原反应原 理,Mn(OH)2被氧气氧化生成MnO(OH)2,由此可得方程式,2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。(3)由于Na2S2O3溶液不稳 定,使用前需标定,因此只需要粗略配制该溶液的体积 和浓度,用量筒量取后在烧杯中即可完成此实验。加 热蒸馏水可以除去溶解的氧气,从而避免产生实验误 差。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点 现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为,无色,且半分钟内无变化;根据关系式O22MnO(OH)2 2I24Na2S2O3,Na2S2O3的物质的量为a mol,故O2 的物质的量为 a mol,所以O2的质量为 32 g=8 g=8ab mg,水样为100.00 mL即 0.1 L,所以水样中溶解氧的含量为80 ab mgL-1。 (5)终点读数时有气泡,气泡会占据液体应占有的体 积,会导致最终结果偏低。,答案:(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差 (2)2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(3)量筒氧气 (4)当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化80ab(5)低,【母题变式】 (1)固氧后酸化水样需用稀硫酸不能用硝酸的理由_。 提示:硝酸具有强氧化性,也能氧化I-,造成实验误差。,(2)固氧后酸化水样,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,其原因是_。 提示:Na2S2O3在酸性条件下发生自身氧化还原反应,反应生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化。,【归纳提升】定量实验测量的方法 (1)测量沉淀质量法。 先将某种成分转化为沉淀,然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。,称量固体一般用托盘天平,精确度为0.1 g,但精确度高的实验中可使用分析天平,可精确到0.000 1 g。,(2)测量气体体积法。 量气装置的设计: 下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的装置。,读数时先要将其恢复室温后,再调整量气装置使两侧液面相平,最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 (3)测量气体质量法。 一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。,(4)滴定法。 即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。,【题组过关】 1.(2017天津高考)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。,.准备标准溶液 a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。 b.配制并标定100 mL 0.100 0 molL-1 NH4SCN标准溶液,备用。,.滴定的主要步骤 a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。 c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。,d.用0.100 0 molL-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。 e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:,f.数据处理。,回答下列问题: (1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。 (2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。,(3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其原因是_ _。 (4)b和c两步操作是否可以颠倒_,说明理由_。,(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL,测得c(I-)=_molL-1。 (6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为_。,(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”) 若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_。 若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果_。,【解析】(1)由于需要配制250 mL标准溶液,所以需要的仪器除了烧杯和玻璃棒外,还需要250 mL的(棕色)容量瓶和胶头滴管。 (2)由于AgNO3见光易分解,所以AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存。 (3)由于Fe3+易水解,其水解产物对滴定终点的判断有影响,所以滴定应该在pH0.5的条件下进行。,(4)若b和c两步颠倒,会导致Fe3+与I-发生反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点。,(5)根据题干中所给的三组数据,第一组数据与第二、 三两组数据差距较大,所以舍去第一组数据,第二、三 两组数据取平均值进行计算,所以所消耗的NH4SCN 标准溶液的体积平均为10.00 mL,结合c(AgNO3) V(AgNO3)=c(NH4SCN)V(NH4SCN)+c(I-)V(I-),计 算可得c(I-)=0.060 0 molL-1。,(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为用NH4SCN标准溶液润洗酸式滴定管。 (7)若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则会造成配制的AgNO3标准溶液的浓度偏小,使用的AgNO3标准溶液的体积变大,测定结果偏高;若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,会造成读数偏小,导致测定结果c(I-)偏高。,答案:(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2)避免AgNO3见光分解 (3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解) (4)否(或不能)若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点,(5)10.000.060 0 (6)用NH4SCN标准溶液进行润洗(7)偏高偏高,2.氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下三种实验方案。(已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3) 【方案1】取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。,(1)上图C装置中球形干燥管的作用是_。 (2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先_,再加入实验药品,接下来的实验操作是_,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是_。,(3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见_。,【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。,(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以 是_(填选项序号)。 a.CCl4 b.C6H6 c.NH4Cl溶液d.H2O (5)若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL (已转换为标准状况),则AlN的质量分数是_(用 含m、V的数学表达式表示)。,【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度:,(6)步骤生成沉淀的离子方程式为_。 (7)若在步骤中未洗涤,测定结果将_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。,【解析】(1)根据装置和仪器作用分析,氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵,易发生倒吸,图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸。,(2)组装好实验装置后,由原理可知气体制备需要先检查装置气密性,再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1,打开K2,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收,准确测定装置C的增重,打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。,(3)装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C,使测定结果偏高,改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。 (4)由于氨气极易溶于水,难溶于有机溶剂(苯或CCl4),所以为了测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是苯或CCl4,选a、b。,(5)若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为 V mL(已转换为标准状况),设AlN的质量为x AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3 41 22.4 L x V10-3 L x= 则AlN的质量分数= 100%。,(6)步骤生成的沉淀是氢氧化铝,是偏铝酸钠溶液中 通入过量二氧化碳气体反应生成的,反应的离子方程 式为Al +CO2+2H2O=Al(OH)3+HC 。 (7)若在步骤中未洗涤,沉淀不洗涤得到滤渣质量会 增大,测定结果会偏高。,答案:(1)防倒吸 (2)检查装置气密性关闭K1,打开K2把装置中残留的氨气全部赶入C装置 (3)C装置出口处连接一个干燥装置 (4)a、b(5) 100% (6)Al +CO2+2H2O=Al(OH)3+HC (7)偏高,【加固训练】 某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如图1:,(1)测定硝酸的物质的量反应结束后,从如图3装置B中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液,用0.1 molL-1的NaOH溶液滴定,用酚酞作指示剂,滴定前后的滴定管中液面的位置如图2所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为_mol,则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2在标准状况下的体积为_mL。,(2)测定NO的体积。 从图3所示的装置中,你认为应选用_装置进行Ag与浓硝酸反应的实验,选用的理由是_。 选用图3所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置,其合理的连接顺序是_(填各导管口编号)
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