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专题二十三 化学实验基本方法,高考化学 (江苏省专用),考点一常见化学仪器的使用 A组自主命题江苏卷题组 (2015江苏单科,7,2分,)下列实验操作正确的是() A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,五年高考,答案BA项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2 3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2,试管口 应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,易错警示pH试纸测溶液pH时不能润湿,在测气体的酸碱性时可以湿润;pH试纸不能测氯水的pH。,知识归纳用分液漏斗进行分液操作时,下层液体先从下口放出,上层液体后从上口倒出。加热固体时,试管口应略向下倾斜;加热液体时,试管口应向上倾斜(与桌面成45角)。,B组统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是() A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。,易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,2.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是() A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,名师点拨化学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考点,在备考中该部分知识应引起重视。 评析 本题考查化学实验基础知识,难度中等偏下,但若不认真甄别,易错选D项。,3.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是(),答案CA项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。,规律方法此题可采用排除法解题。过滤适用于固体和液体间的分离,而A、B、D三项均不是分离操作。 评析 该题贴近生活,贴近实际,符合“用所学知识来解决实际问题”的能力要求。,C组教师专用题组 1.(2011江苏单科,7,2分,)下列有关实验原理或实验操作正确的是() 图甲图乙 A.用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH B.用量筒量取20 mL 0.500 0 molL-1 H2SO4溶液于烧杯中,加水80 mL,配制成0.100 0 molL-1 H2SO4溶液 C.实验室用图甲所示装置制取少量氨气 D.实验室用图乙所示装置除去Cl2中的少量HCl,答案BA项,用水润湿的pH试纸测量溶液pH可能会引起误差;B项,最后所得溶液的体积不是100 mL;C项,收集氨气的试管口应塞一团棉花,不能塞橡胶塞。,2.(2009江苏单科,6,3分,)下列有关实验操作的叙述正确的是() A.实验室常用下图所示的装置制取少量的乙酸乙酯 B.用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液 C.用量筒量取5.00 mL 1.00 molL-1盐酸于50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,可配制0.100 molL-1 盐酸 D.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出,答案DA项,图中导管不能插入Na2CO3饱和溶液中;B项正确;C项,量筒读数只能精确到小数点后一位,且不能在容量瓶中稀释溶液;D项,苯密度小于水,有机层应在上层,分液时有机层应从分液漏斗的上口倒出。,考点二化学实验基本操作试剂存放及安全知识 A组自主命题江苏卷题组 1.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(),答案B本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,相同条件下SO2的密度比空气大,收集SO2应长进短出,故错误;D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。,知识拓展常见的防倒吸装置,2.(2016江苏单科,6,2分,)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(),答案CA项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会导致NaHCO3分解。,规律方法实验室制NH3多数采用NH4Cl和Ca(OH)2混合加热的方法,不能用NH4Cl单独加热;侯氏制碱法通入气体顺序:先NH3后CO2;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,气体从长导管进,从短导管出;干燥NaHCO3固体应在干燥器内进行,不能直接加热。 评析 本题围绕模拟侯氏制碱原理制备少量NaHCO3,考查实验装置图中的细节识别,对学生 实验操作能力要求较高。难度中上。,3.(2014江苏单科,5,2分,)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验目的的是(),A.用装置甲制取氯气 B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O,答案CMnO2和浓盐酸反应制取Cl2需要加热,A项错误;除Cl2中的HCl应用饱和食盐水,B项错误;将MnCl2溶液蒸干无法得到MnCl24H2O,D项错误。,知识拓展常见的气体除杂(括号内为杂质): Cl2(HCl):用饱和食盐水洗气;CO2(HCl):用饱和NaHCO3溶液洗气。,规律总结D项中由于Mn2+水解,所以直接将MnCl2溶液蒸干无法得到MnCl24H2O,应在HCl气流中加热。类似的还有由FeCl3、MgCl2、CuCl2溶液获取相应的晶体。,B组统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是() A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取,答案B本题取材于古文典籍,考查我国古代在化学方面的成就与物质分离、提纯的关系。砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项正确。,审题指导近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金属的冶炼和元素化合物知识等。,2.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(),答案BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于 20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。,3.(2018课标,26,14分)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题: (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。,(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭 K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。 同时c中有气体产生,该气体的作用是。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点。,答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗 (2)Zn+2Cr3+ Zn2+2Cr2+ 排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触,解析本题考查物质制备。 (1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2+或(CH3COO)2Cr,需将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去溶解氧。 (2)由溶液颜色变化可知,Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+ Zn2+ 2Cr2+。 c中产生的气体为氢气,可排除c中空气,防止Cr2+被氧化。 (3)打开K3,关闭K1、K2,c中产生的氢气聚集在溶液上方,气体压强增大,将c中液体经长导管压入d中;(CH3COO)2Cr难溶于冷水,可将d置于冰水浴中冷却,(CH3COO)2Cr充分结晶后,经过滤、洗涤、干燥得砖红色晶体。 (4)由于装置d为敞开体系,与大气直接接触,故空气中的氧气可能会氧化(CH3COO)2Cr。,审题方法本题解题的关键是题干中指出醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂,说明醋酸亚铬具有强还原性。,方法技巧Cr2+、(CH3COO)2Cr的强还原性与Fe2+、Fe(OH)2相似。(CH3COO)2Cr的制取实验与Fe(OH)2制取的改进实验相似。,4.2018课标,26(2),8分硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影剂、还原剂。 回答下列问题: (2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下: 溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的中,加蒸馏水至。 滴定:取0.009 50 molL-1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应: Cr2+6I-+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应: I2+2S2 S4+2I-。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液,即为终 点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为%(保留1位小数)。,答案(2)烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0,解析(2)用Na2S2O3溶液滴定I2时,加入淀粉溶液作指示剂,溶液变蓝,当I2反应完全时,蓝色褪去,即滴定过程中,当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时,溶液蓝色褪去,半分钟不恢复时即为滴定终点;设样品中含x mol Na2S2O35H2O,依据得失电子守恒知,0.52x mol=320.009 50 molL-10.020 00 L,解得x=1.1410-3,即所取样品中n(Na2S2O35H2O)=1.1410-3mol,故样品纯度为100%=95.0%。,5.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备 石灰石 (含少量铁的氧化物) (1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。,(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(二)过氧化钙的制备 CaCO3滤液白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。 (4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。,答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2OCaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分),解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。 (3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,规律方法工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。,C组教师专用题组 1.(2013江苏单科,5,2分,)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是(),答案B托盘天平的左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。,考点分析配制一定物质的量浓度的溶液是教材中的基础实验,要求同学们复习时注重课本知识,夯实基础,以提高答题准确率。,命题归纳本题源自课本,难度较小。,2.(2010江苏单科,7,2分,)下列有关实验原理或操作正确的是() A.选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2 B.制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸 C.洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干 D.用广泛pH试纸测得0.10 molL-1 NH4Cl溶液的pH=5.2,答案BA项,NO可与O2反应生成NO2,且NO与空气密度很接近,不宜用排空气法收集,故不正确;C项,洗涤沉淀时不能用玻璃棒搅拌,否则滤纸可能会破损,故不正确;D项,广泛pH试纸测出的pH为整数,故不正确。,3.(2017天津理综,9,18分)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 .准备标准溶液 a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。 b.配制并标定100 mL 0.100 0 molL-1 NH4SCN标准溶液,备用。 .滴定的主要步骤 a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。 c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d.用0.100 0 molL-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。 e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:,f.数据处理。 回答下列问题: (1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。 (2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。 (3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其原因是。 (4)b和c两步操作是否可以颠倒,说明理由。 (5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL,测得c(I-)=molL-1。 (6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为。 (7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果。 若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果。,答案(18分)(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2)避免AgNO3见光分解 (3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解) (4)否(或不能)若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点 (5)10.000.060 0 (6)用NH4SCN标准溶液进行润洗 (7)偏高偏高,解析本题考查化学实验基本操作、实验数据的处理和误差分析等。 (1)配制250 mL AgNO3标准溶液要用250 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯和玻璃棒。 (2)AgNO3见光易分解,因此AgNO3标准溶液要放在棕色试剂瓶中避光保存。 (3)本实验用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,Fe3+水解会影响滴定终点的判断,为了抑制Fe3+的水解,滴定应在pH0.5的条件下进行。 (4)若操作颠倒,指示剂中含有的Fe3+会与待测液中的I-反应,使指示剂耗尽,无法指示滴定终点。 (5)观察三次实验数据知,第1次数据与后两次实验数据相差较大,应舍去;第2次和第3次实验数据求平均值得消耗NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL;由Ag+I-AgI、Ag+SCN- AgSCN知,c(I-)=0.060 0 molL-1。 (6)滴定管装入溶液之前必须用待装溶液润洗,故在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步为用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。 (7)配制AgNO3标准溶液时烧杯中的溶液溅出,则配制的AgNO3标准溶液浓度偏小,滴定时消耗NH4SCN溶液偏少,测定的c(I-)偏高;,滴定终点时俯视读数,由于滴定管刻度“上小下大”,故读数偏小,代入计算式的NH4SCN标准溶液体积偏小,测定的c(I-)偏高。,易混易错处理平行实验中的数据时,对于误差较大的数据应直接舍去,不能代入求平均值。,A组20162018年高考模拟基础题组 考点一常见化学仪器的使用 1.(2018苏州高三上调研,4)下列装置或原理能达到实验目的的是(),三年模拟,答案AB项,Cl2与HCl都能和NaOH溶液反应,应选用饱和食盐水除去Cl2中的HCl,故错误;C项,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度较小,应选用NaOH溶液吸收尾气,故错误;D项,新制氯水中的HClO具有漂白性,不能用pH试纸测新制氯水的pH,故错误。,答案BCu棒做阳极,其电极反应式为Cu-2e-Cu2+,阴极反应式为2H+2e-H2,一段 时间后,Cu2+与OH-结合生成Cu(OH)2沉淀,得不到NaOH溶液吸收尾气,故错误。,3.(2017南通如皋中学检测,9)用下列装置进行实验,能达到相应实验目的的是() A.用装置甲干燥氨气 B.用装置乙测定草酸含量 C.用装置丙分离出氢氧化铁胶体 D.用装置丁验证碳酸与苯酚的酸性强弱,答案AA项,碱石灰的主要成分为CaO与NaOH,NH3为碱性气体,可用碱石灰干燥,故正确;B项,KMnO4具有强氧化性,应选用酸式滴定管,故错误;C项,分离氢氧化铁胶体应采用渗析的方法,故错误;D项,浓盐酸具有挥发性,挥发出的HCl也能与苯酚钠反应,故错误。,4.(2017南通启东中学高三上期末,6)某品牌茶叶中铁元素的检验可通过以下四个步骤完成:将茶叶灼烧灰化用浓硝酸溶解茶叶灰过滤得到滤液检验滤液中的Fe3+。下图是该实验可能用到的实验用品。有关该实验的说法中不正确的是() A.第一步需选用仪器、和,仪器的名称为坩埚 B.第二步用浓硝酸溶解茶叶灰,可将Fe2+氧化成Fe3+,C.要完成第三步,需选用、和,除夹持仪器外还缺滤纸 D.第四步,用中试剂检验滤液中的Fe3+,溶液中生成血红色沉淀,答案DA项,灼烧固体需用坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯,故正确;B项,浓硝酸具有强氧化性,可将Fe2+氧化成Fe3+,故正确;C项,过滤操作需用漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸、铁架台(带铁圈),故正确;D项,Fe3+与KSCN反应,生成血红色溶液而非沉淀,故错误。,5.(2016南师附中高三上期中,5)下列装置能达到实验目的的是() A.利用图1装置进行喷泉实验 B.利用图2装置吸收HCl气体并防止倒吸 C.利用图3装置制备Cl2 D.利用图4装置收集SO2气体,答案AA项,CO2能与NaOH溶液反应,可以进行喷泉实验,故正确;B项,HCl极易溶于水,应加防倒吸装置,若将图2装置中上层换成水层,下层换成CCl4层,则具有防倒吸效果,故错误;C项,缺少加热装置,故错误;D项,SO2气体密度大于空气密度,应采用向上排空气法收集,故错误。,考点二化学实验基本操作试剂存放及安全知识 6.(2018镇江高三上调研,6)实验室用含有木炭粉的铜制备硝酸铜,应用下列装置不能达到实验目的的是(),A.用装置甲溶解铜粉 B.用装置乙吸收尾气 C.用装置丙分离木炭粉和硝酸铜溶液 D.用装置丁蒸干硝酸铜溶液制Cu(NO3)23H2O,答案D制备带结晶水的硝酸铜晶体,应蒸发浓缩、降温结晶,不能直接蒸干,故错误。,7.(2018扬州高三上期末,5)下列制取NH3、验证其溶解性、收集NH3、验证氨水挥发性的装置和原理能达到目的的是(),答案BA项,NH3极易溶于水,实验室制NH3应用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体混合加热,故错误;C项,收集密度比空气小的NH3,导气管应短进长出,故错误;D项,硫酸难挥发,达不到验证氨水具有挥发性的目的,故错误。,8.(2018南通栟茶中学高三上月考,8)粗略测定草木灰中碳酸钾的含量并检验钾元素的存在,需经过称量、溶解、过滤、蒸发、焰色反应等操作。下图图示对应的操作不规范的是(),答案CC项,蒸发过程中,为防止液体受热不均匀而飞溅,应使用玻璃棒搅拌,故错误。,9.(2017南通栟茶中学一检,5)从海带中提取碘,需经过称量、灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取和分液等操作,下列图示装置和原理能达到目的的是(),答案CA项,“称量”操作应为“左物右码”,故错误;B项,“灼烧”应在坩埚中进行,故错误;C项正确;D项,“萃取”操作的萃取剂不能用C2H5OH,因为C2H5OH能与水互溶,可以选CCl4或苯作为萃取剂,故错误。,10.(2016南京二模,13)下列根据实验操作与现象所得出的结论正确的是(),答案ADB项,根据“越弱越水解”,可推出酸性:CH3COOHHCOOH,故错误;C项,溶液X中可能含有S,故错误。,B组20162018年高考模拟综合题组 (时间：30分钟 分值：60分) 选择题(每题4分,共60分) 1.(2018扬州中学高三下期初,4)下列装置适用于实验室制氨气并验证氨气的某种化学性质,其中能达到实验目的的是(),答案CA项,NH4Cl受热分解生成的HCl与NH3在试管口遇冷又会生成NH4Cl固体,收集不到NH3,故错误。B项,NH3和H2SO4会反应,不能用浓硫酸除NH3中的水蒸气,故错误。D项,导气管直接插入水中,易引起倒吸,苯在上层,没有起到防倒吸的作用,故错误。,规律方法实验室制NH3常采用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体混合加热的方法;干燥氨气用碱性干燥剂如碱石灰、生石灰等;吸收极易溶于水的NH3应注意防倒吸。,2.(2018镇江高三上调研,13)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是(),答案BDA项,BaCl2溶液呈中性,故错误;C项,冷却后直接滴加AgNO3溶液会与NaOH溶液反应生成沉淀,对Br-的检验造成干扰,应先加稀HNO3中和NaOH后,再加AgNO3溶液,故错误。,易错警示Ba(OH)2为强碱,HCl为强酸,BaCl2为强酸强碱盐,不水解,溶液呈中性。,3.(2018南通高三第一次调研,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(),答案DA项,某溶液焰色反应呈黄色,一定含有Na+,可能含有K+,要进一步确定K+的存在,必须透过蓝色钴玻璃观察才能判断,故错误;B项,Cl与Si的非金属性的强弱判断应根据其最高价氧化物的水化物HClO4与H2SiO3的酸性强弱判断,故错误;C项,在加银氨溶液之前,应先加碱中和H2SO4,否则H2SO4会和银氨溶液反应,对实验造成干扰,故错误。,知识拓展检验卤代烃中的卤素原子:在卤代烃中加入NaOH溶液,加热一段时间后,先加HNO3中和NaOH,再加AgNO3溶液,根据生成沉淀的颜色来判断卤代烃中的卤素原子。,归纳总结焰色反应是元素的性质,中学阶段Na元素、K元素通常用焰色反应来检验。,4.(2018姜堰中学高三下期初,5)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是(),A.用图1所示装置除去CO2中含有的少量HCl B.用图2所示装置蒸干NH4HCO3饱和溶液制备NH4HCO3晶体 C.用图3所示装置制取少量纯净的SO2气体 D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层,答案DA项,Na2CO3溶液和CO2、H2O会发生反应,除去CO2中含有的少量HCl应选用饱和NaHCO3溶液,不能用Na2CO3溶液,故错误;B项,NH4HCO3受热易分解,直接蒸干NH4HCO3溶液不能制备NH4HCO3晶体,故错误;C项,浓H2SO4与Cu粉只有在加热条件下才反应生成SO2气体,而图3装置适用于难溶于水的块状固体和液体在常温下反应制取气体,故错误。,知识拓展常见气体的除杂方法(括号内的气体为杂质) CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气 Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气 SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液洗气 CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气,5.(2018扬州宝应中学第一次月考,8)实验室将NH3通入AlCl3溶液中制备Al(OH)3,经过滤、洗涤、灼烧得Al2O3,下列图示装置和原理均能达到实验目的的是(),A.用装置甲制取NH3 B.用装置乙制备Al(OH)3 C.用装置丙过滤并洗涤Al(OH)3 D.用装置丁灼烧Al(OH)3得Al2O3,答案AB项,NH3通入AlCl3溶液中制备Al(OH)3应采用防倒吸装置,故错误。C项,过滤、洗涤沉淀时应用玻璃棒引流,故错误。D项,灼烧Al(OH)3固体应选用坩埚,不能用蒸发皿,故错误。,知识拓展可直接加热的仪器 蒸发皿一般用于溶液加热; 坩埚一般用于固体加热,常和泥三角、三脚架配套使用; 试管既可用于液体加热,又可用于固体加热。,6.(2018南京、盐城、连云港二模,4)下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是(),A.用图1装置制取少量乙酸乙酯 B.用图2装置制少量蒸馏水 C.用图3装置制取并收集乙炔气体 D.用图4装置分离苯和苯酚,答案BA项,制取乙酸乙酯用饱和Na2CO3溶液吸收时,导气管不能插入液面以下,防止产生倒吸现象,故错误;C项,乙炔的密度略小于空气,收集时不能用向上排空气法,通常用排水法收集,故错误;D项,苯和苯酚互溶,不分层,不能用分液的方法分离,故错误。,解题关键首先观察装置是否正确,其次看试剂是否合理,最后看是否能达到实验目的。,7.(2018盐城高三上期中,4)下列制取Cl2,用Cl2氧化废液中的I-,回收并提纯I2的装置和原理能达到实验目的的是(),答案DA项,实验室制Cl2应用浓盐酸和MnO2加热,不能用稀盐酸,故错误;B项,导气管应长进短出,故错误;C项,因碘易溶于CCl4等有机溶剂,因此回收I2时,通常选用萃取、分液的方法,故错误。,知识拓展可利用碘易升华的性质分离碘和其他受热较稳定的固体物质。,8.(2018南京、盐城一模,4)一种从含Br-废水中提取Br2的过程包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。已知:,下列说法正确的是() A.用甲装置过滤时,需不断搅拌,B.用乙装置将Br-氧化为Br2 C.丙装置中用正十二烷而不用CCl4,是因为正十二烷密度小 D.可用装置丁进行蒸馏,先收集正十二烷再收集Br2,答案BA项,过滤时不能搅拌,否则容易损坏滤纸,故错误;C项,Br2和CCl4的沸点相差不大,后续蒸馏操作中不易分离,而正十二烷的沸点与溴单质相差较大,所以选用正十二烷不是因为其密度小,故错误;D项,蒸馏时,沸点较低的Br2先蒸出收集,故错误。,知识拓展实验中常见的温度计水银球位置小结: 蒸馏装置中,温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处; 实验室制乙烯时,温度计的水银球插入反应混合液中; 制硝基苯的实验中,温度计的水银球插入水浴中。,9.(2017南通启东中学高三下期初,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( ),答案BDA项,应通过测定等浓度Na2CO3、Na2SO4溶液的pH来说明非金属性的强弱,故错误;B项,根据2I-+Cl22Cl-+I2,可推知Cl2的氧化性比I2强,故正确;C项结论错误,应为Ksp(AgCl) Ksp(AgI);D项,加热铝箔时生成的Al2O3熔点高,兜住了熔化的Al单质,可见Al的熔点比Al2O3低,故正确。,易错警示元素的非金属性越强,则最高价氧化物对应的水化物的酸性越强。要说明非金属性:SC,应比较等浓度的H2SO4和H2CO3溶液酸性的强弱,也可比较等浓度的Na2CO3和Na2SO4溶液的pH大小。,10.(2017扬州中学高三上期中,13)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是 (),答案CA项,焰色反应为紫色,可判断含K元素,可能是钾盐,也可能是KOH,故错误;B项, 2FeCl3+Cu2FeCl2+CuCl2,产生FeCl2新杂质,不能得到纯净的CuCl2溶液,故错误;C项,等物质 的量浓度的Na2SO4溶液与Na2CO3溶液相比,Na2CO3溶液pH大,说明C能水解,则酸性H2SO4 H2CO3,H2SO4、H2CO3分别为S、C的最高价氧化物对应的水化物,可得出非金属性SC,故正确;D项,Cl2和KI反应,得到I2,淀粉遇I2变蓝,Cl2过量时和I2反应生成其他物质,试纸又恢复无色,体现了Cl2的氧化性,故错误。,考点分析焰色呈紫色,推出含K元素;焰色呈黄色,推出含Na元素,不确定是否含K元素,可透过蓝色钴玻璃观察进一步确定。,知识拓展Cl2可将I-氧化为I2,若Cl2过量,可进一步与I2反应。,11.(2017连云港海州中学高三下期初,13)下列装置或操作能达到实验目的的是(),答案DA项,还原性I-Fe2+,Cl2先氧化I-再氧化Fe2+,该实验可证明氧化性Cl2I2,Cl2Fe3+,无法比较Fe3+与I-的氧化性强弱,故错误。B项,除去Cl2中的HCl气体,应该用饱和食盐水而非饱和NaHCO3溶液,故错误;C项,电石中的CaS杂质与H2O反应生成具有还原性的H2S,H2S也能使酸性KMnO4溶液褪色,故错误;D项,铁钉在中性环境中发生吸氧腐蚀,消耗氧气,试管内气压减小,右侧试管中红墨水上升到导管中,形成一段液柱,故正确。,解题关键首先观察装置是否正确,其次看试剂使用是否合理,最后看能否达到实验目的。,规律总结(1)熟悉化学实验室常用仪器的使用方法,掌握化学实验基本操作;(2)了解验纯、尾气处理、防倒吸等操作和一般事故的预防和处理方法;(3)掌握常见物质的制备方法,理解实验装置的原理和应用;(4)熟悉常见物质的除杂、分离和提纯等操作。,12.(2017苏锡常镇调研,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(),答案BA项,出现砖红色沉淀,只能说明淀粉已水解,无法说明已完全水解,故错误。B项, Ag2S和Ag2CO3为同类型沉淀,其Ksp越小,溶解度越小,越先出现沉淀,故正确。C项,溶液X中也可能含S,故错误。D项,乙醇易挥发,也能使酸性KMnO4溶液褪色,无法证明产生的气体是乙烯, 故错误。,易错警示注意区分“检验淀粉是否已开始水解(验证有葡萄糖)”和“检验淀粉是否已水解完全(验证无淀粉)”。,知识拓展S的检验方法:在未知液中先加入稀盐酸,无现象;再滴加BaCl2溶液,出现白色沉 淀。Cl-的检验方法:先加稀HNO3酸化,再加AgNO3溶液,出现白色沉淀。Fe3+的检验方法:加KSCN溶液后溶液变为血红色(不是生成血红色沉淀)。Fe2+的检验方法:先加KSCN溶液,无现象;再加氯水,溶液变为血红色。,13.(2017盐城中学高三下期初,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(),答案BDA项,pH=3的HA和HB溶液稀释至原体积的100倍后,pH小的溶液对应的酸酸性更弱,故错误;B项,实验现象和结论均正确;C项,向FeBr2中通入少量Cl2,Cl2将Fe2+氧化为Fe3+,使溶液由浅绿色变为黄色,而Br-未被Cl2氧化,所以只能证明氧化性Cl2Fe3+,无法证明氧化性Cl2Br2,故错误;D项,FeCl3水解的离子方程式为:Fe3+3H2OFe(OH)3+3H+,升高温度后,Fe3+水解程度 增大,可由FeCl3溶液和沸水制备Fe(OH)3胶体,故正确。,规律总结组成结构相似的难溶物,在相同温度下溶度积Ksp越大,溶解度越大。例如Ksp:AgClAgBrAgI,溶解度:AgClAgBrAgI。,易错警示离子的还原性由强到弱的顺序为:S2-I-Fe2+Br-,若将少量Cl2通入FeBr2溶液中,Cl2先氧化Fe2+,再氧化Br-;若将少量Cl2通入FeI2溶液中,Cl2先氧化I-,再氧化Fe2+。做这类题目时,应注意发生氧化还原反应的先后顺序。,14.(2017扬州中学高三上期中,7)下列装置所示的实验不能达到目的的是(),答案BA项,CO2能与NaOH反应而被NaOH溶液吸收,使烧瓶内压强减小,故正确;B项,由于导管末端插入稀硫酸中,会使NH3直接被稀硫酸吸收而引起倒吸,故错误;C项,发生反应: 2KM-nO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O、Cl2+Na2S2NaCl+S,由“氧化剂的氧化 性强于氧化产物”,得到氧化性:KMnO4Cl2S,故正确;D项,加热时,NH4Cl分解:NH4ClNH3+ HCl,NH3和HCl在烧瓶底部遇冷又生成NH4Cl:NH3+HClNH4Cl,可分离SiO2和NH4Cl, 故正确。,知识拓展喷泉实验的原理 (1)原理:因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应或易与某溶液反应,使烧瓶内压强减小,形成压强差,大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉。 (2)可以形成喷泉的组合 液体是水时,NH3、HCl、SO2等气体均可;液体是NaOH溶液时,Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之,形成喷泉的条件是:气体在溶液中的溶解度很大或通过反应使气体的物质的量迅速减小,产生足够的压强差。,答案CA项,NH3的密度比空气小,应采用向下排空气法收集,故错误;B项,用稀H2SO4与 CaCO3反应会生成微溶于水的CaSO4,覆盖在CaCO3表面阻止反应持续进行,故错误;C项,Cl2能与NaOH溶液反应,可以完成“喷泉”实验,故正确;D项,NO2能溶于水:3NO2+H2O2HNO3+ NO,不能用排水法测量产生的NO2气体的体积,故错误。,易错警示实验室制CO2气体时采用CaCO3和稀盐酸反应,不能用稀硫酸,否则会生成微溶于水的CaSO4,覆盖在CaCO3表面阻止反应持续进行。这是一个比较重要的基础知识点。,知识拓展图1中将浓氨水滴入NaOH固体或碱石灰中,是一种快速制备NH3的方法,原因是: (1)NaOH溶解放热,有利于浓氨水释放出NH3;(2)NaOH溶解后增大了c(OH-),使平衡NH3+H2O NH3H2ON+OH-向左移动,有利于NH3放出。,
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