化学需氧量COD习题集

化学需氧量的测定学生工作页水质分析任务工业废水化学需氧量COD的测定指导教师谢漫媛、陈奕曼/柳益仙时间2013年5月学时12班级12高技化工分析与检验1班姓名学号组别职业能力目标知识目标1、了解与氮有关的水质指标，重点了解何为“三氮”；2、氨氮的来源、性质、转化，氨氮对人体和生态环境的影响；3、氨氮的测定方法，纳氏试剂法测定水样氨氮含量的原理；4、可见分光光度法的原理，可见分光光度计的结构和使用。能力目标1、学会使用可见分光光度计；2、学会纳氏试剂法测定水样氨氮含量；3、利用网络查阅、整理资料，培养一定的自学能力；4、分析资料，主动思考，合理规划工作流程，设计实验方案的能力。职业素养目标1、培养学生主动学习的能力，培养严谨的工作态度；2、激发学生的学习兴趣，提高分析问题和解决工作问题能力。学习要求（1）认真听讲，获取本课题的基础知识（2）利用网络查阅、整理资料（3）积极与同学进行交流讨论，相互学习，了解任务内容及要求（4）根据国家标准和教材其他课题的实验方案，形成实验初步方案（5）分析资料，主动思考，合理规划工作流程，独立设计完整实验方案（6）客观认真的进行自我评价和相互评价，互促提高信息来源教材，讲义相关设备、网络信息等分工合作方式准备工作【知识准备】一、填空题1、水中氨氮是指以 或 形式存在的氮。常用的测定方法有 、 和 方法。2、水中氨氮的来源主要为生活污水中含 产物，某些工业废水如 和 废水等，以及 排水。此外，在 环境中，水中存在的 亦可受 作用， 为氨。在 环境中，水中 亦可转变为 。3、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用 和 方法。水样中如含余氯，可加入适量 ；金属离子干扰可加入 去除。4、 纳氏试剂是用 、 和 试剂配制而成，其中 和 的比例对显色反应的灵敏度影响较大。配好的纳氏试剂要静置后取 液，贮存于聚乙稀瓶中。5、用纳氏剂光度法测定水中氨氮的原理是：氨与 和 的碱性溶液反应，生成 化合物，测定波长采用 nm。6、氨的水溶液中，NH3的浓度除主要取决于 的浓度外，水溶液的 和 也极大地影响着非离子氨的浓度。且随 的增加而 ，随 的增加而 。二、判断题（正确的打，错误的打）7、水中存在的NH3或NH+4两者的组成比取决于水的pH值。当pH偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。（ ）8、我们通常所称的氨氮是指游离态的氨及有机氨化合物。( )9、通常所称的氨氮是指有机氨化合物、铵离子和游离态的氨。( )三、选择填空题（选择正确的答案序号填入）10、测氨水样经蒸馏后得到的馏出液，分取适量于50ml比色管中，加入适量 ,以中和硼酸。（1）H2SO3； （2）NaOH； （3）HCl； （4）NaOH或H2SO311、用比色法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量 。 ZnSO4 和HCl; ZnSO4和NaOH溶液； SnCl2和NaOH溶液。12、用纳氏试剂比色法测定水中氨氮，常见的干扰有： 。（1）氧化性物质 （2）CO2 （3）色度 （4）金属离子 （5）氢氧化物（6）硫化物 （7）硫酸根 （8）醛 （9）酮 （10）浊度13、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是：（ ）（1）使显色完全；（2）调节pH值；（3）消除金属离子的干扰；（4）消除Ca2+、Mg2+离子的干扰。14、配制纳氏试剂时，在搅拌下将二氯化汞溶液分次少量地加入倒碘化钾溶液中，应加到：（ ）产生大量朱红色沉淀为止；溶液变黄为止；微量朱红色沉淀不再溶解时为止；将配好的氯化汞溶液加完为止。四、问答题15、水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？准备工作16、使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，取水样50.0ml，测得吸光度为1.02，校准曲线的回归方程为（x指50ml溶液中含氨氮的微克数）。应如何处理才能得到准确的测定结果。17、测定氨氮的水样如何保存?18、请指出在测定混浊水样中的氨氮时,下面的操作过程是否有不完善或不正确之处,并加以说明。加入硫酸锌和氢氧化钠溶液,沉淀,过滤于50ml比色管中,弃去25ml初滤液,吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml,纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50 ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。19、怎样制备无氨水？五、计算题20、配制每毫升含1.00mg氨氮的标准溶液1000ml,要称取干燥过的氯化铵（NH4Cl）多少克?准备工作21、在测试某水样氨氮时,取10ml水样于50ml比色管中,从校准曲线上查得氨氮为0.018mg.求水样中氨氮的含量?【实验仪器装置】 任务实施训练项目：工业废水化学需氧量COD的测定【实验目的】1. 了解废水污染的COD指标，明白化学需氧量（COD）的定义；2. 学会重铬酸钾法测定水质化学需氧量的原理和方法；3. 学会用重铬酸钾法测定水质的化学需氧量。【实验原理】在强酸性（H2SO4）条件下，一定量过量的重铬酸钾将水样中还原性物质（有机的和无机的）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺回滴，由消耗的重铬酸钾量，即可计算出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L数。（水中有机物+空白有机物）= 空白有机物 = 水中有机物= = （CV0）Fe（CV1）Fe 4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2O （mg） 化学需氧量（O2，mg/L）= 本法可将大部分有机物氧化，但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂，直链烃类可被氧化，但芳香烃类仍不能被氧化。【实验仪器】磨口三角瓶（250ml） 磨口回流冷凝管 带夹子的铁架台 沸石 电炉 移液管 酸式滴定管（50ml) 锥形瓶 量筒 天平 【实验试剂】重铬酸钾标准溶液(0.250mol/L)试亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵溶液(0.10mol/L)（需标定）硫酸硫酸银溶液硫酸汞(HgSO4)（化学纯）邻苯二甲酸氢钾标准溶液（2.0824mmol/L）【工作流程图】准备阶段（仪器、试剂）溶液标定阶段滴定阶段（反滴法）蒸馏回流阶段结果计算及处理【实验步骤】1. 硫酸亚铁铵标准溶液标定： 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。 冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2 = 0.250010.00/V 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。2. 水样前处理蒸馏回流： 20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）置250mL磨口的回流锥型瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及沸石； 连接磨口回流冷凝管，打开连接冷凝管进水端的水龙头，控制中等流速，从冷凝管上慢慢加入30mL硫酸银溶液。轻轻摇动锥型瓶使溶液混匀； 加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 3. 稀释蒸馏液（调节pH值）： 冷却后，用量筒量取90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥型瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。4. 滴定水样（反滴重铬酸钾）： 溶液再度冷却后，加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5. 空白实验： 测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水替代水样，按同样操作步骤做空白实验； 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量6. 校核试验： 按水样测定相同操作步骤，测定20.00mL苯甲酸氢钾（2.0824mmol/L）的COD值，以检验操作技术和试剂纯度。 记录滴定校核时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。校核试验的理论COD值为500mg/L，若校核结果大于96%，则认为实验步骤基本适宜。【原始数据记录】 温度： 1. 待测水样吸光度测定：水样序号S1-1S1-2S2-1S2-2稀释倍数吸光度0.650.660.320.352. 标准工作液吸光度测定：标准工作液序号C1 C2C3C4C5C6氨氮质量/g 0 10.020.050.0100.0200.0吸光度0.010.060.090.230.450.903. 空白试样吸光度测定：空白试验序号K-1K-2吸光度0.030.02吸光度平均值【实验注意事项】1、水样的稀释对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2、消除干扰废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。3、水样取用量和试剂用量表4、硫酸亚铁铵标定 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。5、重铬酸钾标准溶液的浓度选择对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 结果处理及分析报告1. 水中CODCr计算公式CODCr浓度（以O2计）（mg/L）=式中： C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V2-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V0-水样的体积，mL； 8000-（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。）2. 绘制标准工作曲线空白试样吸光度： 标准工作液序号C1 C2C3C4C5C6氨氮质量/g 0 10.020.050.0100.0200.0吸光度空白校正吸光度 由工作曲线得，截距a= ，工作曲线斜率b= 3. 计算待测水样氨氮浓度 水样序号S1-1S1-2S2-1S2-2校正吸光度氨氮质量/g稀释倍数氨氮浓度/（g/L）相对偏差氨氮平均浓度/（g/L）4. 实验结论待测水样S1的氨氮浓度为： ，相对偏差为： ；待测水样S2的氨氮浓度为： ，相对偏差为： 。实验总结结果分析：个人收获：考核评价小组评价：指导教师评价：自我评价：总评结果：