2019高考化学二轮增分优选练 加试题增分练 第31题 化学实验综合探究(考试专用)

第31题化学实验综合探究1硼与铝为同族元素。据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属化合物超导的最高纪录，硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛；硼酸(H3BO3)是极弱的一元弱酸。硼镁矿主要成分为Mg2B2O5H2O，用硼镁矿、碳铵法实验室制备硼酸的主要流程如下：请回答：(1)步骤中实验室需要把硼镁矿放在_仪器中焙烧(填实验仪器)。(2)步骤中采用减压过滤，该小组同学所用的装置如上图所示，若实验过程中发生倒吸现象，应采取最简单的实验操作是_；NH4H2BO3溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥获得硼酸晶体，下列实验条件容易使得到的硼酸晶体有较大颗粒的是_。A较高温度下快速蒸发B用冰水冷却NH4H2BO3溶液C采用较稀的NH4H2BO3溶液(3)硼酸溶解度如下图所示，从操作中获得H3BO3晶体需要洗涤、干燥，洗涤过程中需要用_(填“冷水”或“热水”)，你的理由是_；(4)测定硼酸晶体纯度的试验方法是：取0.5000g样品于锥形瓶中，滴加甘油，微热使样品溶解，迅速冷却至室温，滴加指示剂，用NaOH标准溶液滴定至15.80mL时到达终点。已知：每1.00mLNaOH滴定液相当于30.92mg的H3BO3，则该样品中H3BO3的质量分数为_。答案(1)坩埚1(2)打开旋塞KC(3)冷水硼酸溶解度随着温度升高增大较快，用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失(4)97.71%2(2017余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品，实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co()，活性炭来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式：2(CoCl26H2O)10NH32NH4ClH2O2=2Co(NH3)6Cl314H2O已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。制备过程中可能用到的部分装置如下：(1)原料NH4Cl的主要作用是_；步骤中要冷却至10再加入H2O2溶液，这样操作的目的：_。(2)步骤中保持60的加热方法是_，恒温20min的目的是_。(3)步骤是减压抽滤(见上图装置)，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是_。(4)操作A的名称为_。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是_。(5)步骤进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用_(填字母)洗涤。A饱和氯化钠溶液2B无水乙醇C浓盐酸4答案(1)NH4Cl溶于水电离出NH会抑制NH3H2O的电离防止温度过高H2O2分解(2)水浴加热保证反应完全(3)慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头(4)趁热过滤往漏斗中加入少量热水(5)CB4解析(1)NH4Cl溶于水电离出NH会抑制NH3H2O的电离，利于加入浓氨水后生成Co(NH3)6Cl3；步骤中要冷却至10再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，可以防止温度过高导致H2O2分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈。(2)根据Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线可知，步骤中保持60，可以加快反应速率，又不至于双氧水分解，保持60可以通过水浴加热控制温度，恒温20min可以保证反应完全进行。(3)在减压抽滤操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头。(4)根据流程图，粗产品中加入50mL热水和2mL浓盐酸，洗涤后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中加入少量热水，使之溶解后继续过滤。(5)根据流程图，步骤和的提示，步骤进行洗涤时可以先用浓盐酸洗涤，因为Co(NH3)6Cl3易溶于水，然后再用无水乙醇洗涤。3(2018诸暨市牌头中学高二下学期期中)实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为：4Mg8CH3OH4Mg(OCH3)24H2O已知：Mg(OCH3)2在水中极易水解。反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体。主要实验装置和步骤如下：()合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min。()分离与提纯：将所得液体趁热倒入盛有冰水的烧杯，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为45，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。用95%的乙醇重结晶。回答下列问题：(1)如图加热回流装置中，仪器a的名称是_，进水口为_(填“1”或“2”)3(2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可能导致_(填字母)。A反应太剧烈C反应变缓慢(3)分离与提纯：B液体太多搅不动D副产物增多析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是_。为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要_(填“缓慢加入”或“快速加入”)。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_(填字母)。A冰水C95%乙醇水溶液B饱和NaCl溶液D滤液抽滤完毕，应先断开_，以防倒吸。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的_操作除去了不溶性杂质。(4)取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处，再将滤纸条末端浸入装有13的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：4实验中分离物质所采用的方法是_法。薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性_(填“强”或“弱”)。答案(1)冷凝管2(2)AD(3)减少偶氮苯的溶解缓慢加入D抽气泵和安全瓶趁热过滤(4)层析(色层、色谱)弱解析(1)根据仪器a的构造特点，仪器a的名称为冷凝管。冷凝管中水流方向“下进上出”，进水口为2。(2)根据实验和已知“反式顺式)偶氮苯遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体”。若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可导致反应太剧烈，副产物增多。(3)根据已知“反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水”，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤的目的是：减少偶氮苯的溶解。结晶速率越慢得到的晶体颗粒越大，为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要缓慢加入。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失；所以选择冲洗的液体既不会使晶体溶解，同时也不会引入杂质，最合适的液体是滤液。抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”，其中“趁热过滤”除去了不溶性杂质，“冷却结晶、抽滤”除去了可溶性杂质。(4)根据所做实验，实验中分离物质所采用的方法是层析(色层、色谱)法。根据已知“反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯”，紫外线照射后的样品中含反式偶氮苯和顺式偶氮苯；根据实验开始时和展开后的斑点，反式偶氮苯扩散得更快，在薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，所以反式偶氮苯比顺式偶氮苯分子的极性弱。4氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：2NH3(g)CO2(g)NH2COONH4(s)HQkJmol1(Q0)5制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。(1)发生器用冰水冷却的原因是_(答两点)。(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是_(填序号)。a常压加热烘干b高压加热烘干c真空40以下烘干(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：_。(5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。答案(1)降低温度提高反应物转化率；防止因反应放热造成产物分解；防止NH3和CO2逸出，增大NH3和CO2的溶解度(答出任意两点即可)(2)通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例为21(3)过滤c(4)吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(5)80.00%解析(1)生成NH2COONH4(s)的反应放热，降低温度平衡向正反应方向进行，有利于生成氨基甲酸铵。且氨基甲酸铵受热易分解，所以反应过程中需要用冰水冷却。(2)因为气体参与的反应不易控制反应速率和用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制气体流速和原料气体的配比，6即通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例。(3)由制备氨基甲酸铵的装置图可知，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵晶体小，其晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法是过滤。氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40以下烘干，所以答案选c。(4)氨气是碱性气体，浓硫酸是强酸，且具有吸水性，所以浓硫酸的作用是吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解。其(5)过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g，该物质是碳酸钙，物质的量为1.000g100gmol10.010mol。设样品中氨基甲酸铵的物质的量为x，碳酸氢铵的物质的量为y，依据碳原得x0.008mol、y0.002mol，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数100%子守恒得到：xy0.010mol，又因为78gmol1x79gmol1y0.7820g，解0.008mol0.010mol80.00%。7