乙酸乙酯水解反应动力学测定

课程名称： 化工专业实验 指导老师：成绩：实验名称：乙酸乙酯水解反应动力学测定实验类型：测定型 同组同学姓名：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备四、操作方法与实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求1、了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因；2、掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作；3、了解和掌握在全混釜中连续操作条件下反应器内测定均相反应动力学的原理和方法。二、实验内容和原理在稳定条件下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有FC(-rA) = (CA0 -Ca)=：mCC(1 - 4) = A0 XTAmCA0(1)对于乙酸乙脂水解反应:OH- + CH3COOC 2H5 CHCOO-3+ C2H5OH当cA0=cB0，且在等分子流量进料时其反应速度（-r）可表示如下形式:A.(-r ) = kC2 = k exp(-E/RT)C2 ()2 = kC2 (1 -x )2AA 0A0 CA0 AA0(2)则根据文献（物化实验）的乙酸乙酯动力学方程，由（1）, （2）可计算出%A(3)同时由于CL-L） Ca8（LLJ，由实验值得:(4)(-r )=，(拦；)A T m L0 一匕式中：乙*分别为反应初始和反应完全时的电导率Lt 空时为T m时的电导率根据反应溶液的电导率的大小，由（4）式可以直接得到相应的反应转化率，由（3）式 计算得到相同条件下的转化率，两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的 理论计算值。三、主要仪器设备本装置由一个管式反应器、一个搅拌釜反应器和一个塔式搅拌反应器组成，每个反应 器均可独立操作，管式反应器和釜式反应器还可以组成两种串联组合式反应器进行工作。配 套设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统， 实验流程装置见图1。 的相反鹿过程事功螳实验映H流程说I. NiQHiflR 2-3.暮捎4- i4Lni 5-事日场i卜百点昵叩麝i 7-堪电惘ii H. 11 Wi *-屯导I虹同.澄f II- ftpll机 1 11,ij, 丁出的 15蜗，|a.15. m心泉浴祁IRa -va AnFi Jl IkA / ry实验装置示意图四、操作方法与实验步骤1. 配置0.04N （准确至0.0001N）的NaOH和乙酸乙脂溶液各10L，分别存放于NaOH和 乙酸乙脂槽中。2. 打开均相多功反应过程多功能实验下的乙酸乙脂水解反应动力学测定实验可执行文件， 在客户端上登录，点击开始实验。3. 打开总电源。蠕动泵将储液槽中的水打入反应器中，从反应器上部流出，通过电导槽后 排出。反应釜出口液体浓度由电导仪测定。反应釜内的温度由恒温水浴控制。4. 开排水阀，将反应釜中残留液排净；5. 打开1#蠕动泵，立即也打开2#蠕动泵，同时等流量往釜式反应器加NaOH和乙酸乙 脂溶液；6. 等釜出口液体的电导率有较大的变化（NaOH和乙酸乙脂的混合液的电导率大于空气或， 说明溶液已经加满），同时关闭两个蠕动泵，停止加料液；7. 将搅拌电机的转速调到设定值，等待转速的稳定；8. 打开恒温水浴的离心泵，设定反应釜温度，恒温水浴开始加热，等待温度的稳定；9. 等系统稳定后，先后快速打开两个蠕动泵，设定相同的流量，观察反应釜出口电导率的 变化，等待电导率的曲线回至走平，说明水解反应平衡，则可以读取该流量下电导率数 据；10. 改变流量，重复步骤7,直到设计的各个流量下的实验完成；11. 查得实验所设定的温度下的L0与L ；12. 停止蠕动泵，停止搅拌、设置温度为0并关闭恒温水浴离心泵，将釜内的溶液排空，关闭电源，结束实验。五、实验数据的处理和记录1、原始数据记录电导率Lt釜式反应器温度/c1号蠕动泵出口流量(ml/min)2号蠕动泵出口流量(ml/min1.52061719.3633351001000.94480319.46963350502、实验数据的处理F/(ml/min)T/Ctm/sLtL0L 8L0-Lt/(L0- L8)m L0-Lt/(L0- L8)10019.3633181.5206174.0902760821.5195893920.99960025934-0.000399820579895019.4696360.9448034.09550594361.52333108161.22491786630.2028737938-rAln(-rA)logKKXAXA0.062918232737-2.76591928860.65035788284.47051835980.25960.999600259340.025672366896-3.66234008360.653369897444.50163104730.37401.2249178663数据处理过程如下所示，以第一组数据为示例:t =、= 5.3min = 318sm F 100L = 0.0492 x 19.36 + 3.1376 = 4.0902L = 0.0352 x19.36 + 0.838 = 1.519In L0 - Lt = -0.0003998L0-匕In(-r ) = In X (L0 L)= -2.766A M x (L - L ) J m 031780log K = -+ 0.0754T + 4.53 = 0.6503K = 4.470C理论转化率 A0 x = KC 2(1-x)2 mXA = 0.2596实际转化率x = L0 - Lt = 0.9996 L - L 03六、实验结果与分析1、最终结果的实际与理论转化率数据都不符合常识，可能产生原因是原料在加入时所配浓 度与最终计算浓度不符。CA0有误，则最终结果有误。2、当流速变小时，K也变小，说明流速变小，湍流变差，接触状况变差，反应速率常数变 小。误差分析：1、在实际实验过程中，搅拌釜的结构、桨叶的形状大小等，和理论公式计算的情况相差较大，所得结果相差较大。2、在记录时可能所等待的时间不够长，没有等到曲线走平就记录，没有记录全部的实验数 据。3、实验仪器所带来的系统误差。4、电导率随釜内温度有变化，不稳定。5、连续加料和所用的蠕动泵，很难控制初始反应物浓度相同。6、流量不稳定还可能导致乙酸乙酯和氢氧化钠的流量不相同，这种情况下，本实验运用的 方程就不成立了。七、讨论、心得1、与间歇式搅拌釜测定动力学数据相比较，本方法存在那些缺点？本实验中的反应釜是连续加料，情况比较复杂，操作很难稳定，条件不易控制，所得的结果 和理论值变差较大。2、试分析造成本实验误差的主要因素有什么？为什么说流量的波动对该反应速度有较大 影响？1) 在实际实验过程中，搅拌釜的结构、桨叶的形状大小等，和理论公式计算的情况相差较 大，所得结果相差较大。2) 在记录时可能所等待的时间不够长，没有等到曲线走平就记录，没有记录全部的实验数 据。3) 实验仪器所带来的系统误差。4) 电导率随釜内温度有变化，不稳定。5) 连续加料很难控制初始反应物浓度相同。当流量波动时，反应物在釜内的停留时间与计算值不同，流量大时，反应釜中反应物浓度较 大，反应速率较快。反之，反应速率较慢。3、当CA0NCB0时，试导出二级反应的速度常数k的计算公式。aA + bB T产物而题意中，当a=b，但Ca*CB0,则在任一时刻CA=CB。已知-dCA /dt = kCACB设t时刻反应物A和B反应掉的浓度为Cx,则该时刻CA = CA0 - Cx CB = CB 0 - Cx，而dCA-dCx，于是上述微分式变为dCXd = k(CA, 0 - CX IQ, o - Cx )化简得1ln Cb,o(Ca,o - Cx)= kt CA,0 - CB,0CA,0(CB,0- CX)