荧光分析仪操作规程

四川峨眉山通海特种水泥有限公司WDX200 X荧光分析仪操作规程目的：规定WDX200 X荧光分析仪操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状 态下进行。范围：适用于原材料、半成品、成品的检测。程序：1、仪器的操作规程：1.1开机过程：1.1.1检查电源，确认两台稳压电源正确供电。1.1.2打开P10气瓶总阀，检查初级减压表显示的流气出口压力，应不低于1 MPa, 否则需要更换P10气体；次级减压表出口压力应在0.15MPa，否则需调节减压表 调节旋钮，使出口压力达到0.15MP。1.1.3打开主机电源，主机完成初始化动作，准备接受PC机指令。1.1.4打开计算机电源，进入Window操作系统后启动WDX工作站程序。也许要 稍作等待，使WDX工作站软件与主机建立通信联系，直到主机状态显示为空闲。 这时主机已开始对流气压进行自动调节，不会马上达到设定值llOKPa,但可以 继续进行下一步。记下现在的时间T。1.1.5点击待命按钮，启动真空泵站，高压电源上升到约10KV、0.5mA (20KV、1.0mA)。直到主机状态显示为待机。这时恒温系统进入自动调节，不会马上到达 设定值，此时可以继续进行下一步，但是一定不能点击测量或谱图上方的开始按 钮。1.1.6点击就绪按钮，高压电源会缓慢地稳步地上升到设定值。最后主机状态显 示为就绪。这时流气压力尤其是恒温室温度还需要一段时间才能上升到设定值。1.1.7点击换样按钮，将通常用来检验仪器稳定性的样品装好并放入样品室，然 后点击就绪按钮。从T开始计时，4个小时到了以后才可以进行下一步操作。1.1.8点击工具栏上的性能测试按钮，进入计数率稳定性测试程序。点击性能测 试界面上的开始按钮，仪器开始进行计数率测量。一般在两小时以内，计数率会 随着恒温室温度的调节发生变化，在两小时以后，随着横温室温度达到设置值并 保持恒定，各个通道的计数率也趋于稳定。计数率基本稳定后，点击性能测试界 面右下角的清除按钮，将不稳定的记录清除，以使后续的观察更容易。如果停机 时间很短，一般经过两到三个小时仪器就会达到稳定。如果长时间停机，最好在 进行12小时的计数率稳定性试验直到确认系统已经真正地稳定下来后，才可进 行其它操作。1.1.9 在恢复使用前，对监测样进行测量，并与初始值进行比较，如果相差较 大，则必须进行计数率漂移校正，完成后方可进入测量界面，进行日常的工作。1.2 停机过程：短时间(比如3天内)不使用光谱仪可以将主机进入待命状态，无需停机。如果长时间不使用才需要彻底停机。停机前必须先将光谱仪切换到待机状态，方 法是点击仪器状态界面上的待命按钮，等待一两分钟后，主机状态显示为待机。 可以看到高压电源降到10KV、0.5mA(20KV、1.0mA)。如果需要关机，再点击关 机按钮，最后主机状态显示为空闲，且真空泵停止工作，这时可以放心地切断主 机电源了。切断主机电源后，流气系统自动切断，可以不关流气系统的阀门。1.3 待机恢复过程：待机恢复过程是从开机过程的第 6 步开始，因为流气系统没有切断，所以第 7 步的等待 4 个小时就不需要了。第 8 步的计数率稳定性可以缩短为 1 个小时或 更短，只要计数率稳定了就可以进行第 9 步，对监测样进行测量，并与初始值进 行比较，如果相差较大，则必须进行计数率漂移校正，完成后方可以进入测量界 面，进行日常的工作。1.4 什么时候必须进行计数率漂移校正：1.4.1 交接班的时候在“生料检验区”里测量监测样，如果结果与原始值相差较 大，则需要进行计数率漂移校正，校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与 原始值一致。1.4.2 主机重新开机或从待命状态恢复并达到稳定后，常规测量开始前必须进行 监测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计数率漂移校 正。校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。1.4.3 测试条件如恒温室控制温度、管压、管流、冷却油控制温度作了调整时必 须进行监测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计数率 漂移校正。校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。1.4.4 仪器主机经过检修后重新开机并达到稳定后，常规测量开始前必须进行监 测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计数率漂移校正。 校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。1.5 日常测量时需要注意观察那些量：1.5.1要时常注意恒温室温度是否在设定值02C范围内波动，油温是否在设 定值土05C范围内波动。如果较长时间超出设定温度，就需要适当调低或调高 设定值。1.5.2要时常注意流气压力是否在1100lKPa范围内波动。1.5.3要注意P10气出口压力是否低于1 MPa，如果低于1 MPa，需要换气。1.5.4 放样品前要检查样品是否结实，表面是否干净，放样品时要注意样品在样 品杯中的位置，放到样品室里后要能自由转动。1.5.5 从发出测量指令到测量完成时间大致是一定的，如果超过正常时间很多， 要切换到仪器状态界面查看真空度有没有问题。1.5.6 测量结果出来后要检查合量是否合理，是发现结果是否存在问题的好方 法。1.5.7 计数率漂移校正时，注意各个通道的校正系数的斜率应该是1附近的数， 如果偏离太多，肯定是有问题的。1.5.8 要经常注意各个通道的谱形是否正常，可能会发生的问题是谱的前端出现 噪声，会影响测量准确性。2、仪器的日常维护： 本仪器属大型精密仪器，使用过程中应注意以下事项。2.1 真空系统：2.1.1每隔一周，将样品室上部O型密封圈取出，用擦镜纸沾无水酒精将密封圈 及其安装槽擦试干净，在密封圈表面图敷薄层真空硅脂后装入槽内，以保护样品 室的真空密封。2.1.2 每月检查一次真空油（用手电照射观察油标），油质应保持清澄。如发现 油质混浊，应立即更换。此外原则上每隔1年换1次真空泵油。换油是将脏油倒 出后应先用少量净油涮洗一次，倒净后再灌注净油，使油面达到油标窗中央。泵油牌号为HFV-A或HFV-M高真空油（上海惠丰石油化工有限公司生产）。2.1.3 仪器挪动时，需将主机与泵站连接的真空导管从泵站一侧取下。注意：在 取下导管前，先将放气阀缓缓松开（此操作十分关键，未经培训人员切勿操作）， 充分放气后，方可拔掉真空导管。仪器重新定位再将此真空管道装上。2.2 流气系统：2.2.1钢瓶内流气压力WIMPa时应更换新流气瓶。换新气瓶前，必须关机，切 断主机电源。2.2.2 较长时间关机或由于其它原因而关断流气后再开通流气时，必须在流气开 通至少二至四小时之后才可进入测量状态。2.3 X光管冷却系统：每月检查油杯油面一次，在油泵开动时油面应有波动并且保持正常液位。如 油面液位偏低，应检查冷却系统是否有漏油点。2.4 样品压片：本仪器样品压片均采用硼酸衬底压片。压片表面如有裂缝和剥落，切不可放 入仪器测量，以严格防止粉体落入到X光管端部铍窗上。一旦发生此种情况，应 用吸气球吸除粉末，然后用脱脂棉蘸无水酒精轻轻抹去铍窗上的粉末。必须注意， 绝对不容许任何硬物（包括手指）触摸铍窗。本规程从2009年12月1日起执行！四川峨眉山通海特种水泥有限公司化验室2009年11月16日编写：罗天德审核：罗天德批准：梁培祥