甲醇合成气循环气、出塔气、入塔气、反应气解吸气

甲醇分厂氧气氮气氢气甲烷等组分的测定样品名称取样位 号取样点说 明检验指标vol净化来合成气C0-40 CO 0-1 H 0-80 N 0-52 2 2CH 0-0.14压缩机入口合成 气循环气CO 0-10 CO 0-10 H 0-90 N 0-302 2 2CH 0-14出塔气CO 0-25 CO 0-10 H 0-90 N 0-302 2 2CH 0-14入塔气反应气解吸气CO 0-20 CO 0-20 H 0-70N 0-502 2 2CH 0-3Ar0-54膨胀气CO 0-5 CO2 0-50 H 0-60 CH 0-1024N 0-202不凝气CO 0-2 CO 0-80 CH 0-10241主题内容和适用范围本方法规定了甲醇分厂合成气、循环气、出塔气、入塔气、反应气、解吸气、 膨胀气、不凝气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含 量测定的气相色谱法，各组分的测定范围均为0.01%100%。2 引用标准GB/T 372383 工业用化工产品采样安全通则GB/T 668186 气体化工产品采样通则3 方法原理:本系统有一个十通阀，一个六通阀，三个色谱分析柱和一个热导检测器。进样时，切换阀I至虚线状态，当CO流出预柱PC-1时，切换阀1至2实线状态，反吹出CO以后的组分；当0、N、CH和CO流出MC-1进入MC-2,2 2 2 40、N被TCD检测到后，切换阀2至虚线状态；当CO完全流出TCD时，切换阀2 2 22至实线状态，检测出封闭在MC-2中的CH和CO。44 材料与试剂4.1 载气：高纯氢气，纯度大于 99.999%。4.2 标准气：与被测组分含量大致相当。5仪器：岛津GC2010气相色谱5.1 气路系统:分析系统流路图如图一。PC图一2 IDk 加 packed.g帧 9 工 k packed 阳/倔姐P-N5.2进样系统:本系统有一个十通阀，一个六通阀，定量管为1mL。5.3 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1。能达到的同等分离效能的其 他色谱柱也可使用。5.4 检测器：热导池检测器。5.5 记录装:GC2010色谱工作站。测定项目O、N、CO、CO、CH2 2 2含量测定4仪器序列号C11324507538进样口进样量，ml1色谱柱柱温，C50检测器温度，C100(TCD)析 检测器桥流，mA95介Tirr载气类型H2尾吹流量，mL/min10时间程时间设备事件值序0.05其它事件912.05其它事件-912.05其它事件923.50其它事件-92附加加 热CON1温度，C50附加流量APC-1 压力，KPa250APC-2 压力，KPa250MST3XPQPN柱型最高使用温度，C柱处理条件载体粒度，mm柱长，m内径，mm柱管材质190350250170C，活化 5h330C，活化 10h190,活化5h80/100 mesh80/100 mesh80/100 mesh12.1mm不锈钢22.1mm不锈钢22.1mm不锈钢表6 取样6.1采样中的安全事项应按照GB 3723的规定。6.2 气态样品的采样原则及一般规定应符合 GB 6681 的规定。6.3 压缩气体的采样必须使用减压阀,在用样品气以至少三次升、降压的方法 充分置换之后,样品经金属连接管直接送入分析仪器。6.4液化气体采样应符合GB 6680第6章的规定。将所采样品汽化后直接送入 分析仪器。6.5 管道中气体的采样,应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。6.6 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。7 分析操作步骤7.1 设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1 所述的典型操作 条件或能获得同等分离的其他适宜条件。色谱仪在达到设定操作条件并稳定后 即可开始样品测定。7.2 标样配制:本标准采用外标法进行定量测定，标样中 H、O、N、CO、CO、2 2 2 2CH 含量应与试样中各组分含量大致相当。47.3 测定7.3.1 校正将符合本规程7.2规定的标准气体送入分析仪器，在取样管路系统经用该标准 气体充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少 三次，记录并测定标样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当三次重 复测定的色谱峰面积（或峰高）相对标准偏差不超过3%时，取其平均值A2 （或 h2）作为测量值。7.3.2 试样测定将样品按 6.1 规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切 换取样阀向色谱仪进样，记录并测定试样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或 峰高）。具体步骤参照常量硫测定7.3.3 典型色谱图见图 1。8 结果处理经过分析样品操作后，色谱工作站自动给出粗煤气中0 ,N ,CH ,C0, CO CnHm等组分的百分含量。如控制点需测氢气含量应测出样品所有组 分含量根据下式计算求得。H %=100%0 %N %CH %C0 %C0 %CnHm %22242