6005A组织与力学性能测试方法及分析

第一章 文献综述6005A铝合金是欧洲开发的Al-Mg-Si系变形铝合金。这种合金不仅具有中档强度、良好的机械性能、抗腐蚀性能和较好的焊接性能，并且具有优秀的热挤压性能，它可以挤压成多种形状复杂的大型薄壁空心、实心型材。在国外，6005A铝合金一般应用于交通运送领域。运用先进的挤压技术，可以将6005A铝合金铸锭挤压成大型薄壁宽幅型材，这种新型材用于制造高速地铁、高速客车的车体，大大减轻了车辆的重量，提高了车辆的运营速度，获得了综合的经济效益和社会效益。目前，6005A合金在国内应用较少，随着国内高速、轻型铝合金列车和地铁列车以及轻型客货汽车的研究开发，为其配套生产大型车辆型材的西南铝加工80挤压生产线的改造、辽源铝材厂75MN挤压生产线和山东丛林集团100MN挤压生产线的建设竣工，作为车辆壁板用材的6005A铝合金在国内将会得到越来越广泛的应用。1.1 6005A铝合金的性质1.1.1变形铝合金变形铝合金一般是指可以通过不同的变形方式生产出半成品的铝合金。根据合金的热解决特性，变形铝合金可分为可热解决强化变形铝合金和不可热解决强化变形铝合金。可热解决强化变形铝合金又涉及Al-Cu-Mg、Al-Zn-Mg、Al Mg-Si以及Al-Li系合金。其中，Al Mg-Si系合金具有强度、韧性、耐蚀性、可焊性和挤压工艺性能的良好组合，该系合金在T6状态下（峰值时效）的抗拉强度处在200-600兆帕之间很宽的范畴之内。与Al-Cu-Mg系和Al-Zn-Mg系合金相比较而言，其强度较低，但是有较好的挤压性能，可以减少成本。并且，Al-Cu-Mg系和Al-Zn-Mg系合金应用于运送领域，特别是建筑、构造工程领域，各有其缺陷。因此，目前竞争十分剧烈的状况下，经济、实用的Al Mg-Si系合金广泛应用于建筑、交通运送和构造材料领域。1.1.2 Al Mg-Si1. Al-Mg-Si三元系平衡状态图Al-Mg-Si三元系富铝角状态图见图1-1，该系存在一种Al-Mg-Si伪二元截面，它把Al-Mg-Si三元系的富铝角提成两个独立的三元系：Al-Mg2Si Si和Al-Mg2Si Mg2Al3，其三元共晶温度分别为559和448。在每一种三元系中，铝都形成固溶体（一边是Si和Mg2Si另一边是Mg2Si 和Mg）。Mg2Si 在基体（Al）中的最大固溶度为1.85%（1.14%Mg、0.66%Si），其固溶度随温度的减少而急剧下降。这种溶解度的变化使合金在人工时效后有时效硬化能力。在时效解决过程中，重要强化相Mg2Si的沉淀顺序为：针状GP区（沿100）有序的针状GP区针状亚稳相稳定的（Mg2Si）。2. Al-Mg-Si系铝合金中重要的组织与构成相Al-Mg-Si系铝合金中重要的组织构成物是Mg2Si。如果合金中具有相称量的铜与硅，则除了Mg2Si外，还也许形成Cu2Mg8Si6Al5，即至少有一部分Mg2Si被 Cu2Mg8Si6Al5取代，后者也有一定的时效硬化能力，同步使合金具有自然时效能力。在无Mn、Cr的合金中，Fe以FeAl3、FeAl6、FeMg3Si6Al18等形式存在；在具有Mn、Cr的合金中，Fe与它们形成复杂的化合物，Zn溶于固溶体中；Pb、Ti及Sr的量很小，一般不至于形成可见的化合物。3.合金元素对合金性能的影响Al-Mg-Si系合金中所含合金元素重要有Si、Mg、Mn、Cr、Cu和少量杂质元素Fe，各元素在合金中的作用如下：Mg和Si：Mg和Si是6000系合金中的重要合金元素，Mg和Si在合金中形成强化相Mg2Si，对合金起重要的强化作用。当合金中Mg与Si之比不满足Mg2Si的比值规定1.73时，合金中就会有Mg或Si过剩。Mg含量过剩，不仅会减少Mg2Si在固溶体中的溶解度，使合金的时效强化效果削弱，并且严重影响合金的成型性能；另一方面，Si过剩可使合金强度增长，但减少了合金塑性和耐腐蚀性能，也许会引起晶间腐蚀。Cr和Ti：合金中加入0.10%-0.30%的Cr可克制Mg2Si相在晶界的析出，延缓自然时效过程，提高人工时效后的强度。微量的Cr还可提高再结晶温度，克制再结晶，增长合金人工时效后的的耐蚀性。但Cr对淬火敏感性影响很大，还会影响制品的表面质量。在加Cr的同步加入少于0.1%的Ti，可以减少铸锭的柱状晶组织，改善合金的锻造性能，并细化制品的晶粒。Mn：合金中加Mn可以提高再结晶温度，并能明显细化再结晶晶粒。还可以加速板条状的AlFeSi相向近圆形的AlFeSi相的转化，增进Mg2Si粒子的均匀分布和挤压变形的均匀性，从而提高合金的强度、韧性、耐蚀性。但合金中的Mn会提高淬火敏感性，并且过量的Mn会形成粗大硬脆的MnAl6相，损害合金的性能。Cu：合金中具有少量的Cu，可使合金产生固溶强化并且增长人工时效效果，提高合金的强度，但会减少合金的的耐蚀性。Cu含量愈多，人工时效状态下的晶间腐蚀倾向愈大，添加其她元素如Mn、Cr等，可部分消除这一不利影响。1.1.3 6005A合金的性质6005A铝合金是在6005合金的基本上发展起来的一种中强变形铝合金，这种合金的重要特点是挤压性能较好，能在挤压机上实目前线淬火，耐腐蚀。在国外，6005A合金重要用作交通运送车辆所需的薄壁、中空大型铝合金壁板型材以及其她工业用构造型材。6005A铝合金的化学成分、加工特性、性能及其与同系其她中强铝合金的比较综述如下：1.化学成分及物理性能6005A合金的化学成分和物理性能见表1-1，它的重要强化相是Mg2Si，合金中Mg、Si含量的比值为0.451.4，不不小于Mg2Si化合物中Mg与Si的质量比：1.73：1，因此合金中具有较多的过剩Si，一般为0.20.6%，高于6063合金，与6005合金接近，合金中Mg2Si含量为0.71.1%，接近常规成分的6063合金和6005合金，低于6061合金。合金中的Mn和Cr有增进晶内金属间化合物形成的作用，这种化合物能提高材料的冲击强度。合金中添加适量的Mn和Cr还能减少过剩Si对塑性的不利影响，提高合金的耐蚀性，6005A合金中Mn和Cr含量略高于6005和6063合金，接近6061合金。合金中添加适量的Cu能提高时效强化能力，但减少塑性和抗蚀性，6005A合金中Cu含量接近6061合金，高于6005和6063合金。合金中的Fe过高会减少耐蚀性和加工性。表1-1 6005A合金的物理性能（T5）2.挤压性能6005A合金可以挤压出薄壁空心型材，其挤压变形抗力在6061合金和6063合金之间，几种合金的挤压速度见表，由表1-2可见，6005A合金可采用的挤压速度略低于6063合金，但高于6061等合金，证明6005A合金具有良好的挤压性能。表1-2 几种铝合金的挤压速度 mmin3.淬火敏感性淬火敏感性与合金中Mg2Si含量成正比，合金中过剩Si、Mn、Cr含量增长，其淬火冷却速度也要提高。6005A合金的Mg2Si含量与6063合金的相近，低于6061合金的，其过剩Si较多。几种合金在抗拉强度达到最大值的90%的时间温度性能曲线见图。由图1-2可见，6005A合金的淬火敏感性远低于6061合金，略高于6063合金。因此，该合金可在挤压时进行在线水雾淬火或强制风冷淬火。6005A合金的淬火温度为525535，合金淬火时从454204的冷却速度应要高于180/min，可在挤压机列上进行水雾冷却淬火或强制风冷淬火。图1-2 最大硬化90%的时间-温度-性能曲线4.机械性能6005A与几种中强铝合金不同状态下的机械性能见表。由表1-3可见，合金的冲击强度高于6063和6005合金，低于6061合金。表1-3：几种典型合金不同状态下的机械性能机械性能5.焊接性能6005A合金可以用钨极惰性气体保护焊（TIG）和金属焊条惰性气体保护焊（MIG）进行焊接，焊条可以使用4043和5356或与之配套的专用焊条。6.耐腐蚀性能与同系其她合金同样，6005A也易受轻微点腐蚀和一般晶间腐蚀，但腐蚀坑不会发展很大。一般状况下不需要防腐蚀解决，且其相应力腐蚀不敏感。综上所述6005A铝合金具有中档强度、良好的机械性能、抗腐蚀性能和较好的焊接性能，其变形抗力略高于6063铝合金，具有优秀的热挤压性能，它可以挤压成多种形状复杂的大型薄壁空心、实心型材。6005A铝合金的淬火敏感性远低于6061合金，略高于6063合金，因此该合金可在挤压时进行在线水雾淬火或强制风冷淬火。1.2 6005A铝合金的发展及应用1.2.1 铝材的技术特性 对于现代铁道车辆，特别是高速客车和双层客车来说，其现行材料应符合下列规定：尽量减轻自重，能承受原则规定的拉伸、压缩、弯曲、垂直载荷以及意外的冲击、碰撞的作用力，抗振、耐火和耐电弧，耐磨，耐腐蚀，便于制造和维修，价格合适。综合起来分析，铝合金是一种有发展前程、最为抱负的高速与双层客车用材，其技术特性简略分析如下。（1） 大大减轻自重从而增长了运载量，同步，也可大大减少运营阻力。国外铝制车辆减重状况见表1-4。表1-4 国外车辆使用铝材减重状况国别车辆名称构造件重量（公斤）减重比例钢铝%意大利米兰地铁车辆6700300055日本东京地铁车辆9540410056瑞士铁道客车93503950法国铁道市郊车9400610035德国地铁车辆9500467051（2） 便于制造和维修。（3） 有较好的力学性能和抗振性能。（4） 较好的耐蚀性和优良的表面解决能力。（5） 散热性好。鉴于上述长处，早在1896年，法国国铁就将铝合金材料用于铁道车辆的窗框上。大概在65年之后，1962年，日本采用从德国引进的铝加工新技术制造出首台全铝构造车山阳地铁。1977年，随着大断面薄壁带筋空心、实心铝型材技术的开发，使铝合金在设计制造时获得了极大的优越性，铝制车辆迅速发展。进入20世纪90年代，铝制车辆成为国外高速列车发展的重要方向。根据文献，在30个国家的地铁车辆调查中有23个以铝合金为发展方向.2 国外铝合金车体材料国外高速列车用铝合金重要为5xxx系、6xxx系。日本重要用5005、5052、5083、6061、6063、6N01、7N01、7003等合金。法国重要用5754（板材）、6005A（型材），其中6005A用的最多。德国ICE高速列车板材用AlMgSi4.5Mn（相称于5083），型材用AlMgSi0.7（相称于6005A）。前苏联重要用1915合金。从高速列车用材的趋势看，在大型挤压铝型材的发展过程中，用材状况在变化。第一阶段，7N01、5083合金占主导地位。但是，5083的挤压性能极差，7N01的焊接性能不太好。第二阶段，由于大型薄壁宽幅带筋型材在车辆中使用比例增长，挤压性能好的AlMgSi系材料不断增长，特别是6005A合金（6N01）。这一点，可从日本200系、3050系车辆所用材质的比较可以看出（表1-5）。表1-5 不同车辆用铝合金品种比例特别是近几年来，随着运营速度的提高，车辆中使用大断面薄壁中空型材的增多，日本6N01铝合金的用量越来越多。欧洲国家也有类似的状况，如德国ICE高速列车车体的型材重要用AlMgSi0.7（相称于6005A），型材的宽度达700800mm，长度与车厢同长。1.2.2 国际国内6005A铝合金的发展及应用国外：1972年法国彼施涅公司注册了一种6005A铝合金，这种合金既具有优良的挤压性能和较好的焊接性能，又具有适中的强度，合用于构造工程领域的材料。1977年，大型薄壁挤压铝型材技术问世，增进了6005铝合金在高速列车上的应用，6005A合金开始广泛的用作地铁、高速列车用材，重要用作车顶板、车门板、外板（薄壁大型带筋板材），侧墙地板中间型材，底架构件。20世纪90年代后来，随着铝制列车的迅速发展，对车辆化的规定越来越高，大型材规定更加薄壁化、中空化，挤压性能好的6005A成为了高速列车车体用材料的主流。其在汽车车体、桥体、铁路信号系统、飞机构造、船舶、工程构造材料等方面的应用也见报道。国内：6005A合金在国内的应用时间较晚，但是随着国内高速、轻型铝合金列车和地铁列车以及轻型客货汽车的研制开发和国内基本工业装备水平的提高，6005A铝合金得到了越来越广泛的应用。目前，6005A合金在国内重要用于生产规定强度高、断面复杂的高速列车、地铁列车、轻轨列车、双层列车、豪华大巴等现代交通运送工业的核心材料，用于大型车辆的整体外形构造件、重要受力部件和大型装饰部件。13 本专项研究的目的和意义本专项是本人在中南大学培训期间在徐国富、黄继武专家的指引下和各位同事共同完毕的，其目的在于：1、理解结识金相显微镜、电子万能实验机、X射线、扫描电镜、硬度计等设备仪器、熟悉铝合金组织和性能检测实验措施，掌握实验成果与数据的分析。2、观测变质剂对6000系铝合金晶粒尺寸的影响以及6005A合金铸态组织在均匀化热解决前后变化；3、通过拉伸实验理解6005A合金的挤压棒在F、O、T4、T5及T6状态下的机械性能；4、比较解决状态以及合金元素对铝合金组织和性能的影响。第二章 检测设备原理、构造及操作2.1力学性能测试原理与检测设备基本构造2.1.1电子万能实验机工作原理及基本构造电子式万能实验机是现代电子技术与机械传动技术相结合的产物，可对多种材料进行拉伸、压缩、弯曲等多项性能实验，并对实验数据进行实时显示、记录、打印。电子式万能实验机又驱动系统、测量系统、控制系统及电脑构成。其拉伸时的工作原理如下图2-1所示：负荷及应变传感器数据采集计算机及其他计算设备负荷传感器试样图2-1 电子万能实验机拉伸实验的工作原理图1. 驱动系统重要用于实验机的横梁移动，其工作原理是由伺服系统控制电机，电机通过减速箱等一系列传动机构带动丝杠传动，从而达到横梁移动的目的。通过变化电机的转速，可以变化横梁的移动速度。2. 测量系统测量系统涉及负荷值的测量，变形的测量，横梁位移的测量。负荷通过测力传感器、放大器和数据解决系统来实现测量，最常用的测力传感器是应变片式传感器。所谓应变片式传感器就是由应变片、弹性元件和某些附件（补偿元件、防护罩、接线插座加载件构成），能将某种机械量变成电量输出的器件。其原理是外力P引起传感器内应变片的变形，导致其桥不平衡，从而引起传感器输出电压的变化，我们通过测量输出电压的变化可以懂得力的大小。但传感器的输出信号都非常单薄，一般只有几种mv，若直接对此信号进行测量是非常空难的。因此必须通过放大器将信号放大，放大后信号电压可达10v，此时信号为模拟信号，这个模拟信号通过多路开关和A/D转换芯片转变为数字信号，然后进行数据解决。变形测量通过引伸计测量。该装置上又两个夹头，通过一系列传动机构与装在测量装置顶部的光电编码器连在一起，当两夹头间的距离发生变化时，当两夹头间的距离发生变化时，带动光电编码器的轴旋转，光电编码器就会有脉冲来获得横梁的位移量。3. 控制系统通过电脑获知实验机的状态，设立各项实验机参数及数据解决分析、实验成果打印。4. 电脑用来采集和分析数据，进入实验界面后，电脑会不断采集各样实验数据，此外画出实验曲线，自动求出各实验参数及输出报表。2.1.2力学性能检测原理2.1.2.1拉伸实验原理拉伸实验是用拉力拉伸试样，一般至拉裂，以测定材料的弹性模量E，屈服强度s（上屈服强度获下屈服强度），规定非比列延伸强度，如p0.2，抗拉强度b，断后伸长率和断面收缩率。1. 弹性模量E的测定弹性模量是应力低于比列极限时应力与应变的比值。实验时，从F0到Fn逐级加载，载荷的每级增量为 。相应每个Fi（i=1、2、3）记录下相应的伸长，与的差值即为变形的增量，它是引起的伸长量。完毕一次加载，将得到Fi和的一组数据，用弹性模量平均法求E。n个Ei的算术平均值 2、规定非比例延伸强度的测定据力延伸曲线测定p。在力延伸曲线图上划一条与曲线的直线部分平行、且在水平方向上与直线段的距离等于规定非比例延伸率例如0.2%直线，此平行线与曲线的焦点给出了相应于所求规定非比例延伸强度的力。用此力除以试样原始横截面积（是S0）即得到规定非比例延伸强度。3、抗拉强度的测定对于呈现明显屈服现象的材料，从力延伸或力位移曲线读取过屈服阶段的最大力；对于呈现无明显屈服现象的金属材料，从记录的力延伸或力位移曲线图读取实验过程中的最大力，最大力除以试样原始横截面积（S0）得到抗拉强度。2.1.2.2压缩实验原理压缩实验用的试样其横截面为圆形或矩形，试样长度L一般为直径或边长的2.53.5倍。通过实验绘制力变形曲线，运用图解法测定规定非比例压缩应力pc，抗压强度bc。2.1.2.4弯曲实验原理作弯曲实验时，将圆柱形或矩形试样放置在一定跨距Lb的支座上，进行三点弯曲或四点弯曲加载，通过记录弯曲力F和试样绕度曲线f之间的关系曲线，拟定规定非比例弯曲应力pb，抗拉强度bb。下面简要简介用图解法测定规定非比例弯曲应力pb：1、 根据力绕度曲线，截取相应于规定非比例弯曲应力的线段oc1. oc按如下公式计算三点弯曲 四点弯曲 2. 规定非比例弯曲应力用下式计算：三点弯曲 四点弯曲 2.1.3拉伸试样的形状和尺寸试样的形状与尺寸取决于被实验的金属产品的形状与尺寸。一般从产品、压制坯或铸锭切取样坯经机加工制成试样。但具有恒定横截面的产品（型材、棒材、线材等）和锻造试样（铸铁和锻造非铁合金）可以不经机加工而进行实验。试样的横截面可觉得圆形、矩形、多边形、环形，特殊状况下可觉得某些其她形状。试样原始。试样原始标距与原始横截面积有关系者称为比例试样。国际上使用的比例系数k的值为5.65.原始标距应不不不小于15mm。当试样横截面积太小，以致采用比例系数k为5.65的值不能符合这一最小标距规定期，可以采用较高的值（优先采用11.3的值或采用非比例试样。非比例试样其原始标距（L0）与其原始横截面积（S0）无关。对于比例试样，应将原始标距的计算值修约至最接近5mm的倍数，中间数值向较大一方修约。2.2金相显微镜成像原理及基本构造2.2.1金相显微镜的成像原理图2-2 金相显微镜成像原理根据几何光学可知，当被观测的物体AB处在物镜的一倍焦距与二倍焦距之间时，物体的反射光通过物镜经折射后在透镜的另一侧可以得到一种放大倒立的实像A2B2，为充A2B2分发挥物镜的能力，一般设计时让被观测物体处在很接近于焦点处。同步，当A2B2落到目镜主焦点以内后，人眼通过透镜观测，可以在250mm远处看到一种放大了的正立虚像（250mm为明视距离）。A3B3虚像就是经物镜和目镜两次放大后的组合物像2.2.2老式金相显微镜的构造金相显微镜的种类、型号诸多。按功能可分为：教学型、生产型、科研型；按构造型式分为：台式、立式、卧式；按样品的摆放型式可分为倒置式、正置式。正置式和倒置式显微镜在操作上各有其优缺陷。对于前者，试样必须用压平器压平，使试样的观测面垂直于物镜的光轴；但是采用正置式，操作者更容易将试样中感爱好的部位放入视场。反之，使用倒置式显微镜时，制备好的试样可直接放置在载物台上而不必使用压平器；但是却不容易将试样中感爱好的部位放入视场。任何一种金相显微镜均重要由照明系统、光学系统、机械系统附件装置（涉及摄像或其他如显微硬度等装置）构成。（1） 照明系统照明系统一般涉及光源、照明器、光阑、滤色片等。a.光源：光源应具有足够的发光强度且规定发光均匀，发热限度要低并易于对亮度、位置进行调节。色温但愿高和光谱持续性好。光源一般有低压钨丝灯、卤钨灯、超高压汞灯和碳弧灯几种。b照明器金相显微镜采用反射光照明，光源位于镜体侧面与主光轴正交。因此，光线需转向90，这种转变光线的装置叫做垂直照明器。运用照明器进行照明的方式分为如下几种：平面玻璃反射照明。这种照明措施的特点式光线均匀低直射在试样的表面，被腐蚀后凹凸处无阴影产生，得到清晰平坦的图像。采用这照明方式，能真实地表达各构成相，但缺少立体感，见图2-3。棱镜反射照明。这种照明是运用三棱镜作为折光元件，光源经棱镜全反射后，通过物镜光束 便斜射到试样表面。这种照明方式与平面镜相比光线损失较少，镜筒内的炫光较低，图像亮度大，衬度好。但这种照明方式棱镜占去镜筒将近一半的位置，也就是遮去了物镜孔径的一半，从而使物镜的有效数值孔径减小，辨别力会减少，这种照明方式适合在放大100倍如下使用，见图2-4。图2-4棱镜反射照明原理图2-3平面玻璃反射照明原理斜照明。光线与镜体光轴呈一定角度，使照在试样上的光线式倾斜的。这种着照明方式可以提高显微镜的辨别能力，并使试样凸起部分产生阴影，从而增强了图像的衬度和立体感。斜射照明可通脱孔径光阑的平面位移而得到。暗场照明。来自光源的平行光束，被环形光阑所阻，而形成环形光束，通过平面玻璃转向，再通过外围的抛物面反射镜，以大的倾斜角投射到试样表面，这时试样上的平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色，对于凹陷部分却能将光线反射进入物镜。这一照明方式的特点：使有效数值孔径增长，提高衬度，特别是能观测非金属夹杂的透明度及真实色彩。 (2) 光学系统如下将实验中常用的国产倒置式与正置式金相显微镜的光学系统作简要简介。a. 倒置式金相显微镜（以国产4型为例）图2-5 4X 型光学系统图1. 灯泡2. 聚光镜组(一) 3. 聚光镜组(二) 4. 半反射镜5. 补贴透镜(一) 6. 物镜组7. 反光镜8. 孔径光阑9. 视场光阑10. 补贴透镜(二) 11. 棱镜(一) 12. 棱镜(二) 13. 场镜14. 接目镜4X型金相显微镜的光学系统如图 2-5所示。由灯泡发出的一束光线，通过透镜组、反光镜汇聚于孔径光阑，随后通过聚光镜，在将光线聚焦在物镜后焦面，最后光线投射到试样上。从试样磨面反射回来的光线复经物镜、辅助透镜、半反射镜及棱镜导致一种放大倒立的实像，由目镜再次放大在明视距离处形成虚像。bXJZ1正置金相显微镜XJZ1正置金相显微镜光学原理如图 所示。光源（1）经聚光镜前组（2），滤色片（3）后在孔径光阑处成像。聚光镜（5）及（8）将孔径光阑成像在物镜的后焦面附近，经物镜后，以近似平行光线均匀照明物面。视场光阑（6）被聚光镜（8），半透反射镜（9），辅助物镜（12），物镜成像在物平面处。由物面衍射成像光线被物镜接受，经辅助物镜（12）和（15）及转向棱镜(17)将物体成一放大实像在目镜的前焦面处，以便于人眼通过物镜进行观测。在需要使用偏光的场合，将起偏器（7）推入光路，检偏器（16）插入光路并转动方位，就可进行偏光检查。如将反光镜（19）推入光路，换下聚光镜（8），此时通过视场光阑后的平行光束被锥形反射镜及暗场反射镜（13）提成一环形光束，抛物面聚光镜（10）式光束汇聚照明物面。照面光线不再进入物镜，只有衍射光线进入物镜成像，因而可实现暗场照相。c光阑光阑分为孔径光阑和视场光阑孔径光阑的调节可以变化成像光束的大小和控制进入光学系统的光通量。缩小孔径光阑，孔径角变小，这时光束只通过物镜的中心部分，利于消除物镜的单色相差，图像清晰，提高相的衬度。但孔径角小，会减少物镜的辨别能力。根据经验，孔径光阑为最大值的三分之二时效果最佳。视场光阑的大小对显微镜的辨别能力没有影响，合适缩小可减少镜筒内的杂散光，增长图像的衬度。d.滤色片滤色片的作用式吸取光源发出的白色光中的波长不和需要的光线，只让一定波长的光线通过。显微镜使用滤色片的目的如下： 增长黑白金相照片上组织的衬度有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节运用黄、绿滤色片与消色差物镜配合使用，可消除残存色差。使用蓝滤色片，有与其波长较短，可以提高物镜的鉴别能力在长时间显微分析观测时，使用黄滤色片，可保护观测者眼睛，并有助于提高视敏度。2.2.3 现代金相显微镜的特点近年来金相显微镜的改善重要有如下几点：1普遍采用无限远光学系统物镜按照无限远象距进行设计而不是象常规物镜那样按照有限象距进行设计，这种光学系统称为无限远色差和象差校正的光学系统或简称无限远光学系统。使用这种光学系统时，当入射光从试样表面反射再次进入物镜后，并不收敛而是保持为平行光束，直到通过镜筒透镜后才收敛并形成中间象，即一次放大实象，然后才供目镜再次放大。无限远光学系统的长处是显微镜中的多种光学附件（如暗视场光束分离器、偏振光分离器、用于DIC（微差干涉衬度）的Wollaston棱镜、检偏振镜，以及其他附加滤色镜等）都可以放置在物镜凸缘与镜简透镜之间平行光束的空间，由于成象光束没有受到上述光学附件的干扰，物象的质量不会受到损害，从而简化了物镜设计中色差和象差的校正。此外，在无限远光学系统中，镜筒长度系数保持为一，无论物镜与目镜之间的距离有多远，也不需要一种固定的中转透镜系统。目前，德国的CarlZeiss公司和Leica公司、日本的Nikon公司和Olympus公司生产的金相显微镜均已先后采用无限远光学系统设计。2.同焦面性设计在新型显微镜中，更换物镜及目镜后不须重新调焦，一般只需略微调节微调旋钮，就可以使物象精确聚焦。为此，物镜和目镜的光学机械尺寸应满足同焦面性的规定，即：所有物镜的共轭距离（即从试样表面到物镜初次放大实象象面之间的距离）相等：所有物镜初次放大实象到目镜镜筒口的距离不变；所有目镜的焦面与物镜初次放大实象的象面重叠。同焦面性并不是物镜或目镜的一种固有特性，而是在新型显微镜的设计中为了便于使用者的操作而采用的一种措施。3.平场消色差物镜现今新型显微镜已经普遍使用平场消色差物镜，甚至还可以配备更高档的平场复消色差物镜。老式物镜初次放大实象的直径只有18mm20mm，而平场消色差物镜则规定高度校正的初次放大平面象的直径为28mm，即象场面积增大了一倍，并使象场弯曲得到了较好的校正。4.高倍干物镜为了便于观测高倍显微组织，现今显微镜一般均备有高倍干物镜。尽管干物镜的辨别率明显低于油浸物镜（100油浸物镜的NA值一般可达1.40），但由于简化了操作并使试样免于被油污染，现今已获得更为广泛的使用。近年来，德国公司生产的系列显微镜甚至还配备有更高倍数（250）的干物镜，尽管其NA值只有0.90，但是用它来进行观测或拍照，已经很容易使其放大倍数远超过老式上使用的数值（1100NA），这进一步证明了以上第1.3小节简介的观点是对的的。5广视场目镜广视场目镜的构造特点是场光阑明显增大，一般为22mm26.5mm（老式目镜的场光阑直径只有16mm），充足运用了平场物镜扩大了的象场面积。此外，有的显微镜还配备有高眼点目镜，使眼睛有缺陷（如散光）的人可以戴着眼镜进行观测，物象的质量可以免受眼睛缺陷的影响。由于平场消色差物镜和广视场目镜的推广使用，使显微组织观测的视域扩大了许多，这也相应提高了对显微镜载物台加工精度和试样制备质量的规定。6长工作距离物镜有些显微镜生产厂商还推出某些工作距离较长的物镜，这是为了适应生产检查或特殊需要（例如高温台）而设计的。一般状况下，物镜的放大倍数越高，工作距离（即物象聚焦时，物镜接物透镜与试样之间的距离）越短，为了避免物镜因工作中不慎触及试样或受热而损坏，于是就设计了这种特殊物镜。例如可以看出，长工作距离物镜的数值孔径即辨别率有所下降，但是成像质量仍然不错。7多功能紧凑设计在人们的印象中，只有大型卧式显微镜才是功能齐全的高档设备。但是，现今生产的显微镜（涉及高档研究型）基本上都采用紧凑的台式设计并使用先进的平场消色差物镜或平场复消色差物镜以及广视场目镜。有的显微镜还配有电动控制的物镜回转头，只需按下按钮，所需的物镜就会自动旋入光程，孔径光阑和视场光阑的大小也能随着物镜的更换自动进行调节。照明方式则有明视场、暗视场、偏振光、微差干涉衬度（DIC）等四种最常用的照明方式，并且照明方式的变换也极为简便。此外，观测到的物象也是正置而不是反置，使物象的移动方向与载物台的移动方向一致，大大便利了操作。8.显微照相和图象分析走进了数字化时代显微镜的内置照相装置或外置照相附件既可以使用35mm胶卷，也可以使用大尺寸胶片或一次成象感光器材，但是35mm胶卷更为经济和便捷，从而获得更加广泛的使用。近年来，数字成象系统也逐渐用于显微照相，它可以很容易地将数字化的图象储存在计算机内，也可以随时将其打印成照片或通过电子邮件传递，免除了暗室操作。有了图象分析软件，还可以将数字化图象通过图象解决后，按照国标进行定量分析，如晶粒度测定、镀层或涂层厚度测定、孔隙度测定等。随着计算机技术的进步和软件的完善，图象分析也会越来越以便、迅速、精确。运用图象解决软件，还可以将多种相邻视场的数字化图象拼接成一整幅视场广阔的清晰图象，并且几乎看不出接缝的痕迹，对于一种高水平的操作系统，这一操作可以在数秒钟内完毕。224金相试样制备技术对金相试样制备的规定，老式的观点强调获得无磨痕的光亮表面，而现代观点则强调试样表面变形损伤层的有效清除，只有这样，才干在显微镜下观测到试样的真实组织。另一方面，还要注意提高试样制备效率和减少成本。老式的金相试样制备环节有切割、镶嵌、磨成平面、磨光、抛光等项，前两项属于试样制备的准备环节，后三项属于试样制备的重要环节。表2-1 为多数金属材料金相试样的老式制备方案。表2-1 多数金属材料金相试样的老式制备方案可以看出，试样的制备工序多达9道，并且还是使用半自动制样设备，并不涉及更换工序时的辅助操作时间。如果完全采用手工操作，总的制备时间还要长得多。同步，尽管碳化硅（SiC）砂纸已经成功地使用了近年，但是它的使用寿命相称短，特别是当使用半自动制样设备时，一张砂纸只能使用lmin2min，甚至局限性以完毕装在一种夹持器上的多种试样的一道工序，从而给试样制备带来不便。为提高工作效率，减少试样的制备成本，近来，研制出了多种在试样制备不同阶段使用的新型制备表面，例如：某公司生产的ULTRA-PREP型金刚石磨光盘这种磨光盘的特点是，磨料（涉及粘接剂）呈规则的不持续的规则点状阵列涂镀在盘的基底上，以减小表面张力，提高材料清除速率。金属粘接的金刚石磨料尺寸为125m6m；树脂粘接的金刚石磨料尺寸为30m3m。根据试样硬度的不同，可以使用金属粘接的45m磨料或树脂粘接的30m磨料的盘完毕磨成平面工序。不锈钢丝编织物制成的制备表面，例如某公司生产的ULTRA-PLAN磨光织物使用的磨料为较粗的水基金刚石悬浮液。将磨料喷洒在织物上时，磨料颗粒会嵌入不锈钢编织物上，这种织物只能用于硬材料。某公司生产的BUEHLERHERCULESH型及S型磨光片基底为不锈钢片，上面粘接具有金属填料和孔隙的环氧树脂衬垫，其直径约为12mm(见图2-6)；衬垫只占据制备表面的一部分，使表面张力得到控制并获得适度的材料清除速率， 图2-6BUEHLERHERCULESH型及S型磨光片同步也可以有效地清除磨屑并使变形损伤减小到最低限度。金刚石磨料悬浮液是在磨光时喷洒而不是事先埋置在衬垫内，为了获得较高的材料清除速率，最佳使用多晶金刚石悬浮液，由于多晶金刚石磨料的颗粒具有更多细小的锋利棱角。H型磨光片适于制备比较硬的（20HRC）钢和非铁材料，热喷涂涂层，陶瓷材料；而S型磨光片则适于制备比较软的（20HRC）钢和非铁材料，尽管它也可以用来制备较硬的材料，但损耗率较高。这种磨光片的使用寿命很长，如果使用可以装6块试样的试样夹持器，那么一张磨光片大概可以制备750块试样，如果细心使用，甚至可以制备上千块试样。某公司生产的TRIDENT型磨光织物这是一种无绒毛的合成编制物，使用15m1m金刚石磨料，可用于铁基和非铁基合金，以及电子元件，它可以使试样获得最大的平整度。图 2-7为TRIDENT型磨光织物的表面形貌（扫描电子显微镜拍摄）。图 2-7 TRIDENT型磨光织物的表面形貌表2-2和表2-3分别给出钢试样的三工序和四工序制备方案，可以看出，除了磨成平面工序仍旧使用老式的碳化硅砂纸外，其他工序均使用新型制备表面和新型磨料。近年来，虽然像磨料的配送这种辅助性操作也可以实现自动化，不仅可以最大限度地避免消耗品的挥霍，并且也能最大限度地保证试样制备成果的一致性，提高了试样制备的科学性。表2-2 钢试样的三工序制备方案阶段制备表面磨料及粒度载荷速度（r/min）方向时间（min）磨成平面碳化硅砂纸120，水冷27240-300，相向直至平面磨光Buehlertlercules H磨光片3m Metaldi Supreme多晶金刚石悬浮液27120-150，相向5抛光Microcloth抛光织物0.5m Masterprep氧化铝悬浮液27120-150，相向5表2-2 钢试样的四工序制备方案225半自动磨光/抛光机为了提高试样制备质量的重现性和工作效率，半自动制样设备广为使用是目前的发展趋势。据报道，20近年前，80以上的德国金相实验室采用手工措施制备试样，而目前则只剩余不到3的实验室仍在使用手工措施制备试样。近年来生产的半自动磨光/抛光机具有如下特点：转盘既可以沿顺时针方向转动，也可以沿逆时针方向转动。由于普遍使用高效率和比较昂贵的金刚石磨料，转盘的最高转速由此前的每分钟1000余转减少到不超过每分钟600转，有些则可以在30r/min600r/min之间持续变化，常常使用的转速在200r/min左右；不同制备表面通过磁性片与转盘表面贴紧，使制备表面的更换便捷，一台磨光/抛光机可以完毕从磨光到抛光所有工序；磨光/抛光机的动力头和试样夹持器以固定转速和转动方向转动，并对试样施加可以调节的力，使试样在一定压力下与转盘上的制备表面作相对运动；动力头对试样施加压力的方式有如下两种：i）单独加载磨光或抛光前，先将固定在动力头上的试样夹持器降下并贴近转盘，再将试样放入夹持器的试样孔内，试样与试样孔之间为松配合，因此试样一般均需要通过镶嵌，并与试样孔的尺寸相配合。动力头内的加载杆放下时正好对准每一块试样的中心，这时就可以开动转盘进行磨光或抛光。单独加载方式的长处是每次可以制备一块、两块或多块试样，增长了操作的灵活性；如果试样的原始表面粗糙度不高，就不需要进行磨成平面工序。单独加载方式的缺陷是试样的平整性不如中心加载方式；更换工序时，试样连同夹持器必须逐个取出进行清洗；此外，试样一般均需要通过镶嵌。ii）中心加载每一块试样均固定在试样夹持器上，因此动力头可以通过固定在动力头上的夹持器芯轴对每一块试样施加均匀的压力；为了保持试样夹持器运转的平衡，至少应均匀分布放置三块试样。中心加载方式的长处是试样的平整性最佳；更换工序时，试样可以留在夹持器上与夹持器同步进行原位清洗；对于形状不规则的试样或大试样，可以不经镶嵌直接固定在夹持器上进行制备。中心加载方式的缺陷是至少应放置三块试样，并且要有一种磨成平面工序，以保证所有试样在进行磨光前都处在同一平面。a 单独加载方式b 中心加载方式226显微组织的显示通过抛光的试样放在明视场照明的显微镜下观测时，除很少数状况外（例如钢中非金属夹杂物、铸铁中的石墨、粉末冶金试样中的孔隙等），看到的只是光亮的一片，没有任何组织细节。多数状况下，试样必须通过合适的腐蚀，才干将其组织显示出来。尽管试样的腐蚀措施有诸多种，例如化学腐蚀、热染色腐蚀、化学染色腐蚀、电解腐蚀、溅射腐蚀等，但是化学腐蚀仍然是最常使用的腐蚀措施。金属材料试样的常用腐蚀剂和腐蚀措施可以从许多参照手册中查到，本文不予进一步探讨，这里要向读者推荐的是运用显微镜的不同照明方式显示抛光试样的组织细节的措施。前面曾指出，现今显微镜的照明方式，除了最常用的明视场照明外，尚有暗视场、偏振光、微差干涉衬度（DIC）三种照明方式。暗视场照明具有如下长处：（1）较高的辨别率试样中的的透明颗粒在明视场下无法辨别，但是在暗视场下却成为自发光的，甚至尺寸小到0.006m（6nm）的颗粒都能辨别出。（2）较高的物象反差在显微镜的照明系统中，物镜不再作为聚光镜，使眩光减少。（3）可以根据透明夹杂物的固有色彩进行鉴定，例如钢中的二氧化硅（SiO2）在明视场下呈暗黑色，但是在暗视场下则呈亮黄色。（4）在明视场下，通过化学腐蚀的试样，晶界为暗黑色，但是在暗视场下则为亮白色，更有助于用比较法进行晶粒度评级。在过去，偏振光曾用于钢中夹杂物鉴定，但目前已经被更先进的电子探针和能谱分析技术所取代。偏振光对于显示光各向异性材料的组织很有效，但是对于光各向同性材料，例如钢，偏振光就不起作用。一般偏振光都是在正交状态下使用，但是对于光各向同性材料，在稍稍偏离正交状态的偏振光下，往往可以显示出某些组织细节，至少可以提高物象的反差，因此值得一试。有某些多相组织试样，不容易找到能产生良好反差的腐蚀剂，例如钢的球化退火试样，常用的硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶液腐蚀剂都只能将颗粒状渗碳体与铁素体基体之间的界面显示出，由于渗碳体与铁素体对于光的反射能力接近，这两个相在显微镜下均呈亮白色，物象缺少反差。但是渗碳体与铁素体之间的硬度差别较大，正常抛光后试样的表面会有微小的浮凸，也就是硬的渗碳体相略微突起。但是在明视场照明条件下，入射光自试样表面的渗碳体相和铁素体相反射后产生的光程差不会产生强度差，即物象仍缺少反差。在显微镜的光程中加入相衬附件或微差干涉衬度（DIC）附件，就可以将自试样表面反射的、具有光程差的光线转化为具有强度差的光线，从而使物象的反差有了明显的提高。由于在DIC照明条件下，物象可以产生良好反差的光程差范畴，远远不小于相衬照明条件下的最佳光程差范畴，因此现代金相显微镜几乎都配备有DIC附件，而相衬附件则只见诸于30年此前的老产品中。金相显微镜的DIC附件中，除了偏振光附件（起偏振片和检偏振片）外，尚有一只Wollaston棱镜。使用时，将起偏振片和检偏振片调节到正交状态，然后调节Wollaston棱镜直至物象反差最佳、并有一定三维立体感和所需色彩的位置。由于暗视场、偏振光、DIC照明条件的获得和调节简便易行，并且试样表面是未经腐蚀的抛光表面，如果能将试样的组织细节显示出来，其效果一般要优于通过腐蚀然后在明视场下观测的试样。因此，对于没有行之有效、比较成熟的腐蚀剂的试样，可以先尝试在以上几种照明条件下，与否能将试样的组织细节显示出来。但是也应注意到，在以上几种照明条件下，对试样制备质量的规定要比一般在明视场下观测通过腐蚀的试样高得多，任何细小的划痕、瑕疵、脱落等制备缺陷都会暴露无遗。23扫描电子显微镜工作原理、构造及设备2.3.1扫描电子显微镜工作原理电子枪的热阴极（或场发射阴极）发出的电子受阳极电压（1-50kV），加热并形成笔尖状电子束，其最小直径为10-50m量级（场发射枪中为100-1000埃），通过二个或三个（电）磁透镜的作用，在样品表面汇聚成一种直径可小至10-100埃的细束，也称电子探针。在末透镜上部的扫描线圈作用下，细电子束在样品表面作光栅状扫描，即从左上方向右上方扫， 扫完一行再扫其下相邻的第二行，直到扫完一幅 （或帧），如此反复运动。在扫描过程中，样品在电子束的轰击下产生背散射电子、二次电子、吸取电子、透射电子、特性X射线、俄歇电子等多种物理信号，这些信号被装在样品室内的多种探头收集，再并通过图像显示系统在显示屏上按强度描绘出来。2.3.2扫描电子显微镜构造与重要功能扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分构成。1. 电子光学系统电子光学系统由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件构成。其重要作用就是获得扫描电子束，作为使样品产生多种物理信号的激发源。a. 电子枪电子枪是扫描电子显微镜的电子源。常用的为热电子发射电子抢和场发射电子枪，其中后者又有热阴极和冷阴极两种。b. 电磁透镜扫描电子显微镜中的个各电磁透镜都作聚光镜用，她们的重要功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使本来直径约有50m的束斑缩小成一种只有数个纳闷的细小斑点。要达到这个目的一般几种透镜来完毕。扫描电子显微镜一般均有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个透镜使弱磁透镜，具有较长的焦距。c.样品室样品室内除放置样品外，还安顿信号探测器。多种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系，如果安顿不当，则有也许收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台自身是一种复杂而精密的组件，她应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品的每一特定位置进行多种分析。2. 偏转系统偏转系统的作用是使电子束产生横向偏转，涉及用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。3. 信号检测放大和图像显示记录系统信号检测放大系统的作用是收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的多种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测，它由闪烁体、光导管、光电倍增管构成。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光，可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化为电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态个不相似，因此接受的信号也不相似，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观测或记录。4电源系统电源为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。由稳压、稳流及相应的安全保护电路构成5真空系统为保证电子光学系统正常工作、避免样品污染、保证灯丝的工作寿命，对镜筒内的真空度有一定的规定。一般状况下真空度为1.33x10-2-1.33x10-3Pa2.3.3 扫描电镜成像原理1.二次电子成像原理二次电子信号重要用于分析样品的表面新貌。二次电子只能从样品表面层5-10nm深度范畴内被入射电子束激发出来，但二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。图 阐明了微区表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系。入射束与微区表面法线平行时，二次电子的产额至少，若微区表面倾斜45，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增长到倍，入射电子使距表面5-10nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。实际样品表面形貌要比以上的状况复杂的多，但是形成二次电子像衬度的原理相似。图 为实际样品中二次电子被激发的某些典型例子。二次电子形貌衬度的最大用途是观测断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观测。2.背散射电子衬度原理图 示出了原子系数对背散射电子产额的影响。在原子系数不不小于40的范畴内，背散射电子的产额对原子系数十分敏感。在进行分析时，样品上原子系数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，固荧光屏上的图像较亮。2.3.4场发射扫描电子显微镜（含EDAX能谱仪）Sirion200与扫描电镜（含EDAX能谱仪）JEDL JSM-6360LV简介1场发射扫描电子显微镜（含EDAX能谱仪）Sirion200生产厂商为荷兰PHILIPS公司。重要功能有：SE、BSE模式下观测、分析材料的表面形貌，附带的GENESIS60S能谱仪可以对所分析材料的微区成分进行定性和半定量分析。仪器的技术指标有：End pressure（24H）：310-6mBar TMP，510-7mBar Lower IGP，510-9mBar Upper IGP;High resolutiong at HT=10KV(or higer):1.5nm,At HT=1KV:2.5nm;最大放大倍数：40万倍； GENESIS60S能谱仪的辨别率：131eV。应用范畴：生态环境、材料、生物医学、石油化工、地质矿产、机械工程、冶金工程等领域。2. 扫描电镜（含EDAX能谱仪）JEDL JSM-6360LV生产厂商为日本电子株式学会设。仪器的重要功能：对样品进行表面形貌观测及表面元素成分分析。仪器的技术指标：二次电子图像辨别率：3nm；最大放大倍数：30万倍；X射线内谱谱线辨别率：不不小于132eV。应用范畴：除具有放射性元素以外的所有固体材料。2.4X射线衍射实验原理及设备2.4.1X射线衍射实验原理X射线衍射的措施有多晶体衍射措施和单晶体衍射措施。多晶体衍射措施有：照相法（德拜法、聚焦法）、针孔法、衍射仪法；单晶体衍射措施有：劳埃法、周转晶体法、四周衍射仪法。多种X射线衍射的基本原理如下。晶体中各个电子的散射波可互相干涉。散射波周相一致互相加强的方向称衍射方向。晶体X射线衍射充要条件为：一要满足布拉格公式：2d hklsinhkl = n晶体产生衍射的方向只与晶胞参数有关，与晶体构造无关；二要F2hkl（构造因子）F2hkl 0不等于零：决定衍射强度的重要因素，决定衍射线的存在与否。根据X射线衍射的特性可以对样品进行物相的定性鉴定和定量分析。物相鉴定原理：衍射方向, 是晶胞参数的函数；衍射强度是构造因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。结晶物质均具有特定结晶构造（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和构成元素。任何