气相色谱GC14C操作手册V1.0.0

-精品word文档 值得下载 值得拥有-仪器分析仿真软件GC-14C系统操作手册目录一、导读- 2 -二、软件安装- 2 -三、初步认识- 2 -四、仿真操作- 5 -五、相关说明- 12 -一、 导读本仿真系统是根据岛津GC-14C气相分析仪器及岛津Clarity工作站软件进行开发的仪器分析系统。本操作手册主要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述，其中工作站的使用不在本手册范围，请参加相关手册。具体的实验要求参见教师的相关教案。二、 软件安装参见仿真软件安装。三、 初步认识1. 软件启动安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：启动方式一：在桌面点击仿真软件快捷方式：气相分析软件，双击后可以运行软件；启动方式二：进入软件安装目录，找到PISPNETRun.exe文件，双击后可以运行。2. 运行方式选择启动软件后，将会出现形如下图的界面：图3.2.1如果进行单机练习，则点击“单机练习”按钮，如果需要连接教师站运行，请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址，然后点击“局域网模式”按钮。出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目（具体细节及变动根据软件培训而定）。3. 主界面认识在程序加载完相关资源后，出现仿真操作主界面图3.3.1程序主界面上部是软件标题栏、菜单栏，主场景上部是五个功能按钮，分别是实验总览、原理图、理论测试、理论知识、实验帮助，左下方是实验室场景缩略图，其余区域为仿真操作区。4. 模块认识仿真系统包括了以下模块：1)、 仿真现场操作模块，主要用于实验操作中对现场设备的操作仿真，其包括了五个子模块，分别是：气体钢瓶模块、压力调节器模块、色谱仪模块、电脑模块、实验样品模块；2)、 仿真工作站模块，主要用于实验操作中对工作站操作的仿真，其包括了五个子模块，分别是单次分析信息设置模块、实验方法设置模块、数据采集模块、校准曲线制作模块、谱图解析模块；3)、 实验总览模块：主要用于显示本次仿真实验操作流程信息；4)、 原理图模块：主要用于显示气相色谱的基本过程原理；5)、 理论测试模块：提供一套与本实验密切相关的理论测试题6)、 实验帮助模块：主要用于理论方面的拓展内容，其包括了五个子模块，分别是：设备操作知识模块、色谱理论知识模块、实验安全纪律模块、岛津GC-14C特点介绍模块、软件使用方法模块7)、 实验说明模块，主要用于显示本次仿真具体实验方面信息8)、 单步操作提示模块：提示当前应该进行操作的步骤9)、 智能评价系统：对整个培训过程进行智能评判四、 仿真操作1、 实验准备：点击仿真操作区的玻璃仪器区域：图4.1.1弹出样品界面：图4.1.2点击“玻璃仪器”，进行玻璃仪器的选取：图4.1.3本次试验需要选择：2uL尖扣注射器，设置安瓿瓶数量为9个（3个单标，5个混标，1个待测样），选择移液枪：溶剂使用1000uL规格的，溶质使用20uL规格的；点击“药品试剂”，进行药品的选取：图4.1.4本实验需要选择：苯、甲苯、二甲苯（将邻、间、对二甲苯作为同一物质处理）、丙酮；分别点击图4.1.2中的“安瓿瓶”，配制标样浓度：样品苯（ul）甲苯（ul）二甲苯（ul）丙酮（ul）1#10009902#01009903#00109904#2020209405#5050508506#7070707907#1001001007008#1501501505502、 进样分析点击仿真主操作区域的载气（氮气）钢瓶区域，调节载气压力：图4.2.1首先打开根部阀，确认氮气压力大于0.4MPa（实际试验根据相应规程而定），如果压力低于0.4MPa，则需要更换载气钢瓶；打开载气送出阀，调节外送压力在11.5MPa，注意：钢瓶根部阀是逆时针为开，气体送出阀是顺时针为开；点击操作区域中的压力调节器区域，弹出压力调节器面板：图4.2.2调节载气进入色谱仪的压力，本实验采用恒压分流模式，点击CARRIER（P）对应的旋钮（顺时针为开），两块压力表读数分别为450KPa、120KPa。点击操作区的色谱仪位置，弹出色谱面板：色谱控制面板电源按钮图4.2.3点击色谱仪电源位置，启动色谱仪，点击色谱控制面板，弹出液晶显示屏，查看仪器启动过程：停止记录开始记录图4.2.4点击操作区的电脑位置，弹出电脑控制面板：电脑电源图4.2.5点击电脑电源按钮，电脑启动，点击电脑屏上工作站图标：，启动分析工作站，默认用户名为Administator，点击确定进入工作站：图4.2.6点击工作站的”文件”菜单，选择”新建方法”；点击”方法”菜单，选择”测量”,在弹出的画面上，选择”气相色谱控制”,根据分析的物质，编辑实验方法，如：柱温箱最高温度：350进样器最高温度：400检测器最高温度：400进样器：200检测器：220程序升温表：加热速率/min最终温度保持时间min总时间min初始状态25112018019.75点击“到GC”按钮，将方法发送到气相色谱分析仪器，并点击”确定”按钮。点击”文件”菜单，选择”方法另存为”将分析方法保存下来；单击”单次分析” 图标，设置分析物质相关信息，并选择谱图文件保存路径。类似载气条件方法，调节进入仪器的空气压力为500KPa，然后调节进入仪器的氢气压力为：50KPa；在压力调节器上对检测器进行点火（详细步骤请结合智能评分系统进行操作）；点击选样按钮，选择准备进行分析的试样编号，并设置进样量（如：2ul）；在工作站上点击检测器图标准备进样分析；仪器温度稳定后（可通过色谱仪的液晶屏，点击查看温度状态），点击压力调节器界面的”进样”按钮进行进样，在注射器抽出的瞬间，点击色谱仪控制面板液晶屏下方的”START”按钮开始进行数据采集；根据设定的分析方法，程序自动升温，时间达到后，自动停止；相同的方法采集到所有的单标、混标、待测样谱图，注意每更换一次需要设置一次样品信息及谱图文件名和路径；数据采集结束，在工作站上设置降温方法，将色谱仪温度降到柱温低于50度，进样口及检测器温度低于100度时，然后关闭色谱仪电源；依次关闭氢气、空气、载气（详细方法参见评分系统）；在工作站上进行数据处理（详细方法参见工作站仿真操作手册）五、 相关说明1、功能图标： 场景关闭图标 阀门或旋钮顺时针旋转图标阀门或旋钮逆时针旋转图标电脑启动按钮图标工作站启动图标色谱仪器电源开关图标2、思考题答案1A2B3D4C5D6A7C8D9D10ABGC-14C仿真工作站软件操作手册目录一、导读- 15 -二、分析信息设置- 15 -三、分析方法设置- 16 -四、数据采集- 17 -五、校准曲线制作- 18 -六、谱图解析- 20 -一、 导读GC仿真工作站软件参照岛津Clarity工作站功能，根据用户需求，对完成教学实验必须及重要的功能进行了仿真，对一些辅助性的功能进行了界面设计，具体功能因与教学实验没有关系而不进行仿真。图1.1 程序主界面整个工作站仿真软件主要包括了以下功能模块： 分析信息设置 分析方法设置 数据采集 校准曲线制作 谱图解析二、 分析信息设置本模块主要用于设置分析样品的基本信息、谱图文件的保存位置，以及数据采集的控制等功能。点击程序主界面的单次进样图标或点击“分析”菜单后选择“单次分析”，进入该功能模块：图2.1 单次分析界面根据实验情况填写相关的分析信息，其中样品ID栏是必填项；点击按钮设置保存谱图文件的路径；如果当前程序处于数据采集状态，点击“停止”后将会停止当前采集状态。设置完毕后点击“确定”按钮，样品信息设置完毕，在谱图未保存之前，随时可以进入该模块修改相关内容。三、 分析方法设置本模块用于设置分析方法，包括方法参数的设定、方法的保存、方法的导入、方法的发送等功能。将鼠标移动到主界面的区域，该区域图形变为：，点击其中的图标，可以进入分析方法设置模块。图3.1分析方法设置界面 点击“从GC”按钮后，如果GC存在方法，则会将方法从GC导入到工作站，如果没有，则不发生变化；点击“到GC”按钮，则会将此处设置的方法发送到“GC”，此处设置的方法如果参数不符合要求(比如设置超出范围)，则系统会自动相应提示，并要求重新进行设置；在程序升温设置表中，程序会根据设置计算使用的总时间。设置完毕后，点击确定，方法编辑完成。在 “文件”菜单中可以新建方法，打开存在的方法，以及将当前方法保存下来供下次使用。 四、 数据采集该模块用于采集检测器产生的信号，并将得到的信号以谱图的形式绘制出来。点击主界面中的图标，将会打开数据采集模块：图4.1 数据采集该模块可以设置谱图显示的时间范围，响应的电压值范围，中心区域用于实时采集并显示检测器得到的信号电压值。五、 校准曲线制作该模块用于制作标准曲线，包括校准曲线的导入、校准等级的设置、化合物的识别，校准曲线的生成等功能。1、 物质定性：a) 直接点击图标，分别打开单标谱图，得到所测物质的保留时间b) 打开第一级别混标谱图，有上一步的到的保留时间知道图中每一个峰所代表的物质2、 峰选取a) 点击”校准”菜单，选择”增加峰”，将峰信息添加到化合物表，编辑化合物名称，输入该混标的含量值图5.1 峰选取b) 相同的方法将所要测的所有化合物添加到化合物表c) 将校准级别设置为2，打开第二个混标谱图，点击”校准”菜单选择”增加现有的”，程序自动识别所测物质的峰面积，输入该等级的物质含量d) 相同方法将所有混标信息添加到化合物表，同时自动得到校准曲线e) 可通过点击程序下方对应物质名称的按钮查看该物质的校准曲线图5.2 工作曲线3、 方法保存a) 点击”文件”菜单选择”另存为”，将数据处理方法保持下来六、 谱图解析该模块用于对谱图进行解析，得到未知样中待测化合物的浓度：点击进入谱图解析模块，点击按钮，打开未知样谱图（一共可以打开八张谱图同时进行解析）图6.1 谱图解析谱图名点击下方的”结果”按钮，可以查看谱图信息，通过点击谱图名，可以切换所显示的谱图信息，点击”设置”按钮，选择用于谱图解析的方法文件，同时计算方法选择使用外标法，结果表将会计算出相应待测物的浓度值。图6.2分析结果- 22 -