建筑石灰石石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范DL998

DL中华人民共和国国家开展和改革委员会 发布-实施-发布石灰石石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验标准Performance test code for wet limestonegypsum flue gas desulphurization 报批稿本稿完成日期：2005-8-25DL/T-998-2006中华人民共和国电力行业标准ICS目 次前 言11 范围22 标准性用文件23 术语与定义24 验收试验的前提条件45 设计状态的换算46 保证值47 试验58 报告的编写69 典型系统的测点布置图6附录A 烟气中SO3的测定附录B 烟气中HF的测定附录C 烟气中HCl的测定前 言本标准是根据国家开展改革委“关于下达2003年行业标准工程补充方案的通知发改办工业2003873号的要求制定的。石灰石石膏湿法烟气脱硫技术具有脱硫效率高、可用率高的优点，在火电厂得到了广泛的应用。为了标准该项技术的开展和应用，在编写过程中结合我国实际情况，并参照了德国相关烟气净化设备的考核验收试验标准，制定本标准。本标准的附录A、附录B、附录C是资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院，国电环境保护研究所。本标准主要起草人：丹慧杰 薛建明 何育东 陈 焱 杜晓光 雷 鸣 牛拥军 赵彩虹 石灰石石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验标准1 范围本标准规定了电站锅炉石灰石石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验的内容、时间、条件和方法，也可用于为后评估及其它目的的试验。 本标准适用于电站锅炉石灰石石膏湿法烟气脱硫装置的验收，其它烟气脱硫装置的验收也可参照执行。在本标准中没有涉及脱硫系统中风机、泵、噪音、材料、脱硫废水方面的验收，可参考相关的标准。2 标准性用文件GB/T 3286 石灰石、白云石化学分析方法GB/T 13931 电除尘器性能测试方法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法DL/T 943 烟气湿法脱硫用石灰石粉反响速率的测定VGBM M701e脱硫装置石膏分析3 术语与定义以下术语和定义适用于本标准。3.1石灰石石膏湿法烟气脱硫 wet limestonegypsum flue gas desulphurization吸收剂采用石灰石、脱硫副产品为石膏的脱除烟气中二氧化硫的处理工艺。3.2性能保证值 guarantee figures脱硫装置在设计条件运行的情况下，其性能参数应到达的保证值。3.3脱硫装置进口 FGD inlet脱硫装置入口挡板门位置上游烟道截面见图1。3.4脱硫装置出口 FGD outlet脱硫装置出口挡板门下游与主烟道交汇后截面见图1。3.5原烟气 raw gas进入脱硫装置前未经处理的烟气。3.6净烟气 clean gas经脱硫装置处理后的烟气。3.7SO2脱除效率 SO2 removal efficiency脱硫效率按公式1计算： (1)式中：折算到标准状态、干基、6%O2下的原烟气中SO2浓度；折算到标准状态、干基、6%O2下的净烟气中SO2浓度。3.8SO3脱除效率 SO3 removal efficiencySO3脱除效率按公式2式计算： 2式中：折算到标准状态、干基、6%O2下的原烟气中SO3浓度；折算到标准状态、干基、6%O2下的净烟气SO3浓度。3.9脱硫石膏品质 gypsum quality脱硫石膏品质主要指标包括：石膏含湿量、石膏纯度、碳酸钙含量、亚硫酸钙含量、氯离子含量。3.10除雾器出口雾滴含量 droplet content of the outlet of the mist eliminator除雾器出口烟气中液滴直径20m的含量(mg/Nm3)。3.11脱硫装置设计电耗 FGD design power consumption脱硫装置在设计工况下连续运行7天内的平均小时电耗kW。3.12脱硫装置设计水耗 FGD design water consumption脱硫装置在设计工况下连续运行7天内的平均小时水耗t/h。3.13脱硫装置设计石灰石耗量 FGD design limetone consumption脱硫装置在设计工况下连续运行7天内的平均小时石灰石耗量t/h。3.14脱硫装置设计压力损失 FGD design pressure drop脱硫装置在设计工况下连续运行，在脱硫装置各个局部(不包括增压风机)的全压差之和(Pa)。3.15脱硫装置可用率 FGD operation availability ratio脱硫装置每年可用运行时间与发电机组每年总运行时间的百分比，脱硫装置可用率按公式3式计算： 脱硫装置可用率 3式中：A发电机组每年的总运行时间；B脱硫装置每年可用运行时间； 4 验收试验的前提条件4.1 测试时间：保证值验收试验应在脱硫装置168小时运行移交2个月后、6个月内的适当时间进行。4.2 稳定状态保证值试验期间脱硫装置应处于稳定运行状态。在试验之前供货商应提供设备在验收试验期间的设定参数，业主应严格按照该参数运行。保证值验收试验应在设计工况下至少连续运行7天。如果变负荷试验属于保证值验收试验工程，应单独进行该试验。4.3 对燃料和脱硫剂的要求试验过程中燃用的煤质特别是硫和灰含量应在合同规定的范围内，同时石灰石的成分和活性、工艺水品质也应满足设计要求。4.4 脱硫装置入口的烟气状态应尽可能把烟气流量、温度、粉尘含量、酸性气体浓度和其他成分调整到设计值范围内。因脱硫装置入口参数可能出现的偏差需要进行的修正方式应在试验开始前确定。4.5 旁路挡板 旁路挡板在试验期间应处于完全关闭状态。5 设计状态的换算脱硫装置考核试验期间，脱硫装置的实际运行工况如与设计工况存在偏差，那么所有的数据应换算到设计工况。换算的依据是供货商提供的实际运行工况偏离设计工况的修正曲线。修正曲线至少应在考核试验前30天由供货商提供，业主确认。供货商应提供的性能修正曲线至少包括：a)脱硫效率与入口烟气量的修正曲线；b)脱硫效率与入口二氧化硫浓度的修正曲线；c)脱硫装置电耗与入口烟气量的修正曲线；d)脱硫装置电耗与入口烟气温度的修正曲线；e)脱硫装置电耗与入口二氧化硫浓度的修正曲线；f)脱硫装置水耗与入口烟气量的修正曲线；g)脱硫装置水耗与入口烟气温度的修正曲线；h)脱硫装置石灰石耗量与入口烟气量的修正曲线；i)脱硫装置石灰石耗量与入口二氧化硫浓度的修正曲线。6 保证值石灰石石膏湿法烟气脱硫装置应验证的保证值至少有：a)SO2脱除效率；b)脱硫装置出口净烟气中SO2浓度；c)脱硫装置出口净烟气中粉尘浓度；d)脱硫装置出口净烟气中HCl和HF的浓度；e) SO3脱除效率；f) 脱硫装置出口净烟气温度；g) 除雾器后雾滴含量；h)脱硫装置压力损失；i) 消耗量： 电耗 石灰石耗量 水耗量 蒸汽耗量j) 脱硫石膏品质；k) 脱硫装置可用率；l) 脱硫设备厂商或合同规定的其它内容。7 试验71 总体要求性能考核试验过程分为两个局部：前提条件的测试和保证值的测试前提条件的主要测试工程：脱硫装置入口烟气量的测试、脱硫装置入口二氧化硫浓度测试、脱硫装置入口粉尘的测试、脱硫装置入口烟气温度的测试、石灰石的成分和活性的检测。烟气量的测试参照GB/T16157执行、脱硫装置入口粉尘测试参照GB/T13931执行、石灰石成分分析参照GB/T3286执行、石灰石活性分析参照DL/T 943执行。当前提条件满足脱硫装置设计范围，方可进行保证值的测试；当前提条件超过脱硫装置设计范围，应进行入口参数调整并由业主和供货商确定修正方法后，再进行保证值测试。保证值应至少进行连续7天的测试。72 性能参数测试方法721 SO2浓度烟道中二氧化硫浓度分布不均匀，某一点的测量值不能代表总测量截面上的值，应采用网格法进行测试，网格布置可参照GB/T 16157的测试网格布置方法。原烟气烟道：每个测点代表截面面积最大不大于3m2。净烟气烟道：每个测点代表截面面积最大不大于3m2。在每个测点测量SO2的同时，还应测量氧浓度，将各网格点SO2浓度折成同一氧量下的浓度再进行算术平均，其结果为该截面SO2浓度值。应采用可连续测量的物理化学原理或物理原理测量的仪器，取样管道应进行加热，加热温度应高于120。标定测量仪器应采用高纯度的合格标气。在测量期间测量仪器应采用标气进行标定，至少在测试前后各标定一次。722 烟气中HCl、HF和SO3浓度每个测量面的测点数不少于2点，每个测点最少测量三次。测试方法参照附录A、附录B、附录C。723 净烟气粉尘浓度在水蒸气饱和气体中、特别是有SO3气溶胶存在时，不宜采用光学测量仪器测量净烟气粉尘。净烟气粉尘测量截面应为烟气水蒸气欠饱和的烟道处，否那么整个烟气取样系统应进行加热。宜用填充石英棉等钛制滤筒和非粘结性滤纸进行粉尘取样。具体方法参照GB/T16157执行。724 净烟气温度由于脱硫装置加热器的运转等因素，导致烟囱入口的净烟气温度分布不均匀，应采用快速反响温度探头，按照网格法进行测试，网格布置可参照GB/T 16157的测试网格布置方法。725 除雾器后雾滴含量可采用自由撞击法测量液滴的含量和尺寸。对于测量点和测量网格分布参照重力法粉尘测量技术。726 压力损失压力损失是指总压差。压力和压差可以采用液体压力计或电子微压计测量。在大截面和气流不好的情况下可以采用靠背管Hakensonden或笛形Staurohre测量静压和动压。数据处理中，应考虑烟气密度变化。727 脱硫装置电耗根据合同具体要求决定测量脱硫装置总电耗和每一局部的电耗。总电耗的测量误差不应超过1。在测量时应当注意相应的测量变送器的精度最大0.5。728 石灰石消耗石灰石的消耗可以用运行中标定过的测量系统皮带秤或粉位来测量石灰石的消耗量。吸收剂的消耗除直接测量外，还应通过运行参数由物质平衡计算，这要求每天进行石灰石采样分析。729 工艺水消耗工艺水耗量除直接测量外也可以通过平衡计算确定，平衡计算中应考虑到烟气量、入口烟气温度等因素。7210 蒸汽耗量用孔板测量或用平衡计算。7211 石膏品质试验期间，每天直接从真空皮带机尾端进行取样，每天取样不应低于一次，以7天的平均值作为最终结果。石膏成分的分析参照?VGBM M701e脱硫装置石膏分析?。与保证值有关的参数： 石膏量 剩余湿度 取样后在1小时内开始测试 硫酸钙含量 亚硫酸钙含量 碳酸钙含量 氯离子含量8 报告的编写测试结束后，应在1个月内提交试验报告，至少应包括： 脱硫装置的技术数据 保证值 设备工作原理的简单介绍 验收试验的前提条件 测点布置位置图、设备概况、截面测量中的测量网格分布 所有保证值的总结 带有测量仪器说明的数据处理 转换到保证条件下的详细情况 试验过程说明9 典型系统的测点布置图9.1典型的脱硫装置布置及测点位置参见图1。图1是关于典型脱硫装置测点位置和范围的指导性建议，并没有提出完整的要求，测点安装应适合于每个保证值测试的具体情况图1典型脱硫装置烟气系统的测点布置图9.2 脱硫装置测点的测试工程见表1。表1 脱硫装置测点的测试工程SO2浓度O2浓度H2O含量飞灰含量雾滴含量烟气温度烟气体积流量静压1.FGD进口2.未净化烟气风机上游3.未净化烟气风机下游4. GGH进口未净化5. GGH出口未净化6.吸收塔入口7.吸收塔出口8. GGH进口净化9. GGH出口净化10.FGD出口11.烟囱排出口测点注：必须 不安装 可选附录A资料性附录烟气中SO3的测定A.1试验装置 a) 烟气取样器b) 电加热烟气套管伴热管，烟气温度保持在150以上；c) 石英排出管内塞石英棉，用以过滤固体颗粒；d) 玻璃蛇形收集管；e) 玻璃滤板孔径0.63m；f) 枯燥塔内装变色硅胶，用于吸收水蒸气，以保护真空泵；g) 真空泵最大流量20L/min；h) 针型阀；i) 湿式流量计。A.2试验试剂a) 试验用水为去离子水，试验所用试剂纯度高于分析纯；b) 溴酚蓝指示剂：称取0.5g溴酚蓝于1L 20%乙醇溶液中；称取0.025g溴酚蓝于50mL 20%乙醇溶液中；c) 混合指示剂：称取溴甲酚绿1g溶于14mL NaOH0.1mol/L溶液中，可用平头玻璃棒研磨并溶于1L水中。另取甲基红1g溶于37mL NaOH0.1mol/L溶液中，再溶于1L水中，使用时两种溶液等体积混合；称取溴甲酚绿0.05g溶于0.7mL NaOH0.1mol/L溶液中，可用平头玻璃棒研磨并溶于50mL水中。另取甲基红0.050g溶于2mL NaOH0.1mol/L溶液中，再溶于50mL水中，使用时两种溶液等体积混合；d) 5% 异丙醇溶液v/v：量取25mL异丙醇于475mL水中，储存于玻璃瓶中；e) 3% H2O2溶液：量取50mL 30% H2O2于450mL水中，储存于塑料瓶中；f) 0.1mol/L NaOH标准溶液：称取2g NaOH试剂溶于500mL水(煮沸并冷却后)中,充分混匀后储于聚乙烯瓶中，用苯二甲酸氢钾标定：准确称取预先在约120枯燥1h的苯二甲酸氢钾基准试剂0.1g于300mL烧杯中，参加已煮沸5min并经中和、自然冷却的去离子水150mL，然后加酚酞指示剂23滴，以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色(消耗体积为v1)。滴定度：TSO3=40.03m/(0.2042v1)g) 0.5mol/L NaOH标准溶液：称取10g NaOH试剂溶于500mL水中(煮沸并冷却后)中，充分混匀后储于聚乙烯瓶中，用苯二甲酸氢钾标定准确称取预先在约120枯燥1小时的苯二甲酸氢钾基准试剂0.1g (m)于300mL烧杯中，参加已煮沸5min并经中和、放冷的水150mL加酚酞指示剂23滴，以NaOH标准溶液滴定至微红色(消耗体积为v1)。滴定度：TSO3=40.03m/(0.2042v1)A.3 SO3收集管洗液：A洗液：每50mL 5% 异丙醇溶液中滴加2滴溴酚蓝指示剂，用0.1moL/L NaOH溶液调节溶液颜色由黄色变为蓝色；B洗液：每50mL 5%异丙醇溶液中滴加2滴混合指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液调节溶液由酒红至亮绿色；A.4 采样流程 烟气中SO3采样流程见图A.1。1.电伴热管 2.加热的石英丝毛过滤网 3.4二级玻璃蛇形吸收管 5吸收容器6.液滴别离器 7真空泵 8. 流量计 9.大气压力计 10温度计 11.水力循环泵 12.水浴图A.1 烟气中SO3采样流程A.5 测量过程a) 取样前准备：保证玻璃蛇形收集管和玻璃滤板清洁、枯燥用丙酮清洗，在空气中枯燥，假设玻璃滤板上有难于清洗的固体异物可用重铬酸钾处理后清洗干净；确保连接处密封可用硅油密封。b) 取样时，按以下方法使SO3收集管内水温不宜低于60：1） 加大高温烟气流量2） 自动水温调节装置3） 热水循环装置c) SO3洗液用量的选取：预先估计烟气中SO3含量，由烟气流量来确定试剂用量的适当值烟气流量一般取5L/min6L/min，以确保既采到足够的SO3的量，又使误差减小到适当的范围。d) 三氧化硫的测定试样取完后，移开SO3收集管，用80mL洗液冲洗，定容于100mL容量瓶中，然后吸取适量该溶液于100mL烧杯中，添加水至溶液总量为50mL。然后用NaOH标准溶液进行滴定。方法A：选用A洗液，用NaOH标准溶液滴定，直至溶液颜色发生变化由黄色经绿色到蓝色即为终点；方法B：选用B洗液，用NaOH标准溶液滴定，直至溶液颜色发生变化由红色变为亮绿色即为终点。A.6 计算 SO3 = TSO3v /V (A1)式中：v 消耗NaOH标准溶液的体积，mLTSO3 NaOH标准溶液对SO3的滴定度 mg/mLV 所抽取的枯燥烟气的体积，m3(按0和760mm汞柱修正)附录B资料性附录烟气中氟化物的测定B.1 试验装置a) 电加热烟气套管，烟气温度应保持在150以上；b) 石英排出管内塞石英棉，用以过滤固体颗粒；c) 250mL一级吸收瓶，内装50mL氟离子吸收液，出气管出口为锥形喇叭口并带有玻璃熔板以便气流分散，易于吸收；d) 250mL二级吸收瓶，内装50mL氟离子吸收液，对气体中未被吸收的HF进行二次捕集；e) 枯燥塔内装硅胶，用于吸收水蒸气，以保护真空泵；f) 真空泵；g) 针型阀；h) 湿式流量计。B.2 试验试剂a) 试验用水为去离子水，试验所用试剂纯度高于分析纯；b) NaOH溶液(c=0.25mol/L)：称取1g NaOH试剂溶于100mL水中，储存于塑料瓶中。c) 硝酸溶液(1+5)：将20mL硝酸参加100mL水中混匀。d) 盐酸溶液：e) 溴甲酚绿指示剂：1g/L乙醇溶液。称取0.1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中；f) 氟标准储藏溶液1mg/mL：称取预先在120枯燥约2小时的优级纯NaF 1.1050g于烧杯中，加水溶解，用水洗入500mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，储于塑料瓶中。g) 氟标准工作溶液：用储藏溶液分别配置1mL含氟100g、250g和500g的工作溶液，储于塑料瓶中备用。h) 总离子强度调节缓冲溶液：称取294g化学纯柠檬酸三钠和20g化学纯KNO3溶于约800mL水中，用硝酸溶液1：5调节pH为6.0，再用水稀释到1L。储于塑料瓶中备用。(称取73.5g化学纯柠檬酸三钠和5g化学纯KNO3溶于约200mL水中，用硝酸溶液1+5调节pH为6.0,再用水稀释到250mL。储于塑料瓶中备用。i) 3% H2O2溶液：量取50mL 30% H2O2于450mL水中，储存于塑料瓶中。j) NaOH溶液(c=0.1mol/L)：称取2gNaOH试剂溶于500mL水(煮沸并冷却后)中，充分混匀后储于聚乙烯瓶中k) 氟离子吸收液： 3% H2O2溶液与0.1 moL/L NaOH溶液按2：3比例混合。B.3 仪器设备:a) 电磁搅拌器b) 氟离子选择性电极：测量线形范围10-1 mol/L 10-5mol/Lc) 饱和甘汞电极。d) 离子电位差计：输入阻抗大于1011，精度0.1mvB.4 采样流程烟气中氟化物的采样流程见图B.1。1.电伴热管 2.加热的石英丝毛过滤网 3.4二级吸收瓶 5吸收容器6.液滴别离器 7.泵 8. 流量计 9.大气压力计 10温度计图B.1 烟气中氟化物的采样流程B.5 测量过程a) HF吸收液及稀释液用量的选取：预先估计烟气中HF含量，由烟气流量来确定试剂用量的适当值烟气流量一般取5 L/min6L/min，以确保既采到足够HF量，又使误差减小到适当的范围。b) 氟离子的测定取下一、二级HF吸收瓶并将其顶部冲洗干净后，混合后移入250mL容量瓶中定容，吸取适量(50mL)该溶液于100mL容量瓶中，添加水至85mL，往溶液中参加3滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液及NaOH溶液中和到指示剂变蓝，再参加10mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释到刻度，摇匀，放置半小时后将溶液移入100mL烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电级，开动搅拌器，待电位稳定后记录下响应电位E1，立即参加1mL氟标准溶液(500g/mL)，待电位稳定后记录下响应电位E2。B.6 计算 (B1)式中:HF烟气中HF含量，mg/m3Cs氟标准溶液浓度，g/mLK稀释倍数取5S氟电极的实测斜率；V截取烟气体积，m3。附录C资料性附录烟气中氯化物的测定C.1 试验装置a) 电加热烟气套管，烟气温度应继续保持在150以上；b) 石英排出管内塞石英棉，用以过滤固体颗粒；c) 250mL一级吸收瓶，内装50mL 3% H2O2与NaOH混合溶液，出气管出口为锥形喇叭口并带有玻璃熔板以便气流分散，易于吸收；d) 250mL二级吸收瓶，内装50mL 3% H2O2与NaOH混合溶液，对气体中未被吸收的HCl进行二次捕集；e) 枯燥塔内装硅胶，用于吸收水蒸气，以保护真空泵；f) 真空泵；g) 针型阀；h) 湿式流量计。C.2 试验试剂a) 试验用水为去离子水，试验所用试剂纯度高于分析纯；b) NaF 标准溶液(氯离子浓度c=0.1mg/mL)：准确称取预先在500600灼烧约1小时的优级纯NaCl 0.3298g溶于少量水中，再转入2000mL容量瓶中定容；c) 浓硝酸d) 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液，1g酚酞溶于100mL乙醇中；e) 硫酸铁铵饱和溶液：将过量硫酸铁氨溶于适量水中至不再溶解，参加数毫升浓硝酸去除褐色，取上层清液；f) AgNO3标准溶液(c=0.025mol/L)：准确称取预先在110烘烤1小时的优级纯AgNO3 4.2472g，溶于少量水中，再转入1000mL棕色瓶中，用去离子水稀释到刻度。g) AgNO3溶液(10g/L)：1g AgNO3溶于100mL去离子水中，并加数毫升硝酸。h) 硫氰酸钾标准溶液0.025mol/L:称取2.5g硫氰酸钾溶于去离子水中，再转入1000mL容量瓶中定容。标定：量取10mL AgNO3标准溶液数份,分别参加50mL去离子水，3mL浓硝酸及1mL硫酸铁铵，用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色即为终点。C.3 采样流程 烟气中氯化物的采样流程见图C.1。1.电伴热管 2.加热的石英丝毛过滤网 3.4二级吸收瓶 5吸收容器6液滴别离器 7泵 8. 流量计 9.大气压力计 10温度计图C.1烟气中氯化物采样流程C.4 测量过程a) HCl吸收液及稀释液用量的选取：预先估计烟气中HCl含量，由烟气流量来确定试剂用量的适当值烟气流量一般取56L/min，以确保既采到足够的HCl的量，又使误差减小到适当的范围。b) 氯离子的测定取下一、二级HCl吸收瓶并将其顶部冲洗干净后，混合后移入250mL容量瓶中定容，吸取适量该溶液于100mL烧杯中，添加水至110mL，往溶液中参加1滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至溶液中红色消失，再过量5mL，用单标记移液管准确参加5mL NaCl标准溶液及10mL硝酸银溶液，放置23min，参加25mL正己醇盖上外表皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌1min后，参加2mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定，当溶液由乳白色变为浅橙色，即为终点。C.5 计算 HCl=36.45cK(v2-v1)/V (C.5)式中:HCl烟气中HCl含量mg/m3C 硫氰酸钾标准溶液浓度，mol/L；K 稀释倍数；V1 硫氰酸钾标准溶液消耗量；V2空白测定时硫氰酸钾标准溶液消耗量；V 截取烟气体积，m3。