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会计学1半导体薄膜的制备实验的特殊性及教学半导体薄膜的制备实验的特殊性及教学尝试尝试2第1页/共41页3第2页/共41页4第3页/共41页5第4页/共41页6第5页/共41页7三三.金属电极制备金属电极制备 四四.磁控溅射制备磁控溅射制备ZnO薄膜薄膜五五.相关准备工作相关准备工作-化学清洗和靶材制备化学清洗和靶材制备 二二.ZnO薄膜的基本性质薄膜的基本性质一一.薄膜材料简介薄膜材料简介第6页/共41页8（1 1）薄膜材料）薄膜材料 应用领域应用领域：材料科学、能源、信息、微电子工业等;尤其宽 禁带半导体光电功能材料，已成为各国研究的重 点。研究目的研究目的：利用新材料制备具有最佳性能的器件 提高 生产率，降低成本;发展方向发展方向：透明导电薄膜、具有低电阻、高透射率等 可作为透明导电窗口.（2 2）ZnOZnO薄膜及金属电极的制备实验方法：薄膜及金属电极的制备实验方法：用掺氧化铝的氧化锌粉末靶 真空蒸发或磁控溅射 制备半导体透明导电薄膜测量薄膜的光电特性.第7页/共41页9第8页/共41页10 1 1、真空蒸发原理：真空蒸发原理：真空条件下真空条件下-蒸发源材料加热蒸发源材料加热-脱离材料表面束缚脱离材料表面束缚-原子分子作直原子分子作直线运动线运动-遇到待沉积基片遇到待沉积基片-沉积沉积成膜。成膜。2 2、真空镀膜系统结构：、真空镀膜系统结构：（1 1）真空镀膜室）真空镀膜室 （2 2）真空抽气系统）真空抽气系统 （3 3）真空测量系统真空测量系统 第9页/共41页11第10页/共41页12第11页/共41页13第12页/共41页14热偶规工作原理：热偶规工作原理：一对热电偶一对热电偶A A、B B与一对加热钨丝焊接在一起，与一对加热钨丝焊接在一起，在电流恒定不变时，热丝温度取决于管内气体的在电流恒定不变时，热丝温度取决于管内气体的热导率热导率K K，K K正比于分子平均自由程和气体浓度正比于分子平均自由程和气体浓度.在在-1-1托至托至-4-4托范围内托范围内,随着真空度的提高随着真空度的提高,电偶电电偶电动势也增加动势也增加,因而可由热电偶电动势的变化来表示因而可由热电偶电动势的变化来表示管内气体的压强管内气体的压强.(需要注意的是需要注意的是,当真空度更高时当真空度更高时,由于热传导非常由于热传导非常小小,电偶电动势变化不明显时电偶电动势变化不明显时,就需要改用其它方就需要改用其它方法测量了法测量了)第13页/共41页15热阴极电离规工作原理热阴极电离规工作原理:从发射极从发射极F发射出电子发射出电子,经过栅极经过栅极G使电子加速使电子加速,加速加速电子打中管内气体分子时电子打中管内气体分子时,使使气体分子电离气体分子电离,正离子被收集正离子被收集极极C吸收吸收,收集极电路中的微收集极电路中的微安表记录正离子流安表记录正离子流Ii的变化的变化,而电子流在栅极附近作若干而电子流在栅极附近作若干次振荡后被栅极吸收次振荡后被栅极吸收,由栅极由栅极电路中的毫安表记录电子流电路中的毫安表记录电子流Ie.需要注意的是需要注意的是:真空度低于真空度低于-3托时不能用电离规直接测量托时不能用电离规直接测量,原因是在低真空条件下原因是在低真空条件下,加热的加热的灯丝容易氧化而烧断灯丝容易氧化而烧断.第14页/共41页16以蒸铝为例：以蒸铝为例：（1 1）悬挂铝丝；）悬挂铝丝；（2 2）基片清洗及放置）基片清洗及放置；（3 3）系统抽真空；）系统抽真空；（4 4）衬底预热；）衬底预热；（5 5）预蒸；）预蒸；（6 6）蒸发；）蒸发；（7 7）停机。）停机。第15页/共41页17 溅射原理：溅射原理：所谓溅射，就是向高真空系统内加入少量所需气体（如氩、氧、氮等），气体分子在强电场的作用下电离而产生辉光放电。气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而形成为等离子流，它们撞击到设置在阴极的靶材表面上，使靶表面的原子飞溅出来，以自由原子形式与反应气体分子形成化合物的形式沉积到衬底表面形成薄膜层。（也称阴极溅射法）第16页/共41页18第17页/共41页19第18页/共41页202 2、基片清洗的一般程序、基片清洗的一般程序:去油去油 去离子去离子 去原子去原子 去离子水冲洗去离子水冲洗1 1、化学清洗的概念和方法、化学清洗的概念和方法:3 3、常见金属材料的清洁处理、常见金属材料的清洁处理:（1 1）钨丝）钨丝 （2 2）铝丝）铝丝4 4、实验用具的清洁处理、实验用具的清洁处理:（1 1）玻璃器皿）玻璃器皿 （2 2）石英器皿）石英器皿 （2 2）金属用具）金属用具 （3 3）石墨工具）石墨工具第19页/共41页21 1 1、靶材概述、靶材概述 2 2、靶材技术要求、靶材技术要求 3 3、靶材制备方法、靶材制备方法 5 5、制靶工艺、制靶工艺4 4、制靶工具、制靶工具 -粉末压靶机粉末压靶机 6 6、靶材与底座的连接、靶材与底座的连接第20页/共41页221、简述真空蒸发的原理及工艺过程；、简述真空蒸发的原理及工艺过程；2、真空蒸发实验中钨丝和基片的清洁处理；、真空蒸发实验中钨丝和基片的清洁处理；5、简述分子泵工作原理及使用注意事项；、简述分子泵工作原理及使用注意事项；6、简述磁控溅射工作原理；、简述磁控溅射工作原理；3、简述热电偶规工作原理及使用注意事项；、简述热电偶规工作原理及使用注意事项；4、简述热阴极电离规工作原理及使用注意事项；、简述热阴极电离规工作原理及使用注意事项；7、简述在溅射过程中所通气体的作用；、简述在溅射过程中所通气体的作用；8、简述在溅射过程中溅射功率的调节及注意事项；、简述在溅射过程中溅射功率的调节及注意事项；9、简述化学清洗的方法及一般程序；、简述化学清洗的方法及一般程序；10、简述靶材的技术要求及制备工艺过程。、简述靶材的技术要求及制备工艺过程。第21页/共41页23n以上三部分的描述必须体现在实验报告中。第22页/共41页24第23页/共41页25第24页/共41页26第25页/共41页27第26页/共41页28第27页/共41页29第28页/共41页30第29页/共41页31第30页/共41页32第31页/共41页33第32页/共41页34第33页/共41页35第34页/共41页36第35页/共41页371、SiO2薄层，Zn薄层和ZnO缓冲层 这些方法都存在一定的缺点，比如SiO2薄膜不够平整，从而生长的ZnO也不够平整，结晶度较差；在Zn缓冲层上再生长ZnO薄膜，缓冲层会部分氧化，呈现出非常高的n型导电性质，不利于器件设计；低温生长ZnO缓冲层同样会在衬底和缓冲层中出现大量的缺陷和层错，效果仍不理想。2、氮化硅缓冲层 日本研究人员的方法是：将硅片置于MBE系统中，衬底保持600-700oC，在系统中通入的NH3,用射频方法产生等离子体激发反应生成氮化硅薄膜。同时他们还建议使用其它含氮的反应气体，比如N2，NO2等。第36页/共41页381、用的是MBE法生长ZnO及叠层材料，虽然技术先进，但设备过于昂贵，对生长技术要求较高，难于推广普及。2、用NH3作为反应气体生长氮化硅缓冲层也有缺点，在N2与Si反应生成氮化硅的同时，也有大量的H进入了Si衬底中形成Si:H和SiNx:H复合体，在这样的缓冲层上再生长ZnO基薄膜时，由于有一定的温度，这样的复合体很容易键解。H扩散入ZnO中，它具有较强的自补偿作用，使受主钝化，失去活性；3、其它含氮的气体，如N2，因为离化能太高，所以生长的氮化硅薄膜中的N很可能是以分子形式存在，使薄膜吸附很多的N2杂质，同时因为N2分子体积庞大，会占据很多空间而影响ZnO薄膜的晶化过程 第37页/共41页39对NO2，因其中含有较多的O，故形成的缓冲层将以SiO2为主，这显然和我们的初衷不符。若生长气体采用N2O，它的离化能较低，而且其中含O量较少，用它生长的氮化硅可能具有以上所列气体所不能相比的优越性。第38页/共41页401、将MBE生长方式移植到磁控射频溅射系统，期望以这一简单而易于推 广的技术来取代MBE。2、在反应气体的选择上我们除了采用文献所建议的气体NH3，N2，NO2来 生长氮化硅，进行比较研究以外，我们还将N2O作为主要反应气体生 长氮化硅薄膜。3、在生长过程中，采用等时生长法（即生长时间与温度不变，而改变 通气流量），等压生长法（即通气流量和反应压强不变，而改变生 长时间），以上生长的温度控制在650oC左右，因为衬底的温度对 MBE系统和溅射系统具有相似的意义，而无须有大的改变。4、对上述样品进行结构和发光特性测量，结构特性主要是用SEM和STM 进行形貌的测量，而发光特性主要使用阴极射线荧光束测量和比较 分析。5、在上述制得的含有不同厚度的氮化硅缓冲层上用溅射法生长 ZnO薄 膜同样要进行结构和发光特性测量，以比较不同的效果。以上实验方案将从暑期开始执行。经调研后实验方案的选择第39页/共41页41第40页/共41页
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