2实验二 氢化物发生原子荧光法检测自来水中的铅

1. 亚硝酸盐的实验报告数据处理时，需注意几点：1）标准曲线的横坐标亚硝的浓度（不是吸取的亚硝的体积），纵坐标吸光度；2）公式计算中，是指每克火腿肠中含有的亚硝质量，公式的分子分母都是质量，但两个质量要对应的上；要注意吸取20 mL的火腿肠溶液最后定容到25mL。3）电脑中做出来的标准曲线图形要出现在数据处理中一一可以打印，可以自己画。4）上网查出国标中规定的火腿肠中亚硝的含量标准，和自己测量的数据相对比，分析原因。2.实验二在十一后做，时间安排 见下表，注意实验地点发生变化。710月11日（日）8:00-10:00A2011（人数12）狄蕊实验二氢化物发生原 子荧光法检测 铅10月11日（日）10:00-12:00A2012 （人数11）狄蕊10月12日（日）8:00-10:00A2013 （人数11）狄蕊10月12日（日）10:00-12:00A2014 （人数11）狄蕊10月13日（日）8:00-10:00A2015 （人数11）狄蕊10月13日（日）10:00-12:00A2016 （人数11）狄蕊黄山学院教案周次日期课时安排3课时课题实验二氢化物发生原子荧光法检测自来水中的铅重点难点原子荧光光谱仪的操作教学目标1. 了解原子荧光光谱分析的基本原理、特点及应用2. 掌握原子荧光光谱仪的基本结构及操作方法教学方法教学手段1. 要求学生实验前认真预习实验内容，对实验内容进行设计，实 验前教师检查并批改预习报告，了解学生预习情况。2. 实验前先进行重点的讲解和示范基本操作、实验步骤中的注意 事项，实验过程中巡回指导。教一、实验原理氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS ）是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H EHn + H2 （过量），（2+n ）H + Em+ EHn + H2, E为可形成氢化物元素，m可以等于或不等于n。反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并再次被原子化。受光源（空 心阴极灯或其他）的光能所激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到 较低能级的过程中，辐射出原子荧光（共振荧光）。荧光的强度与原子的浓度（也即溶 液中被测元素的浓度）成正比。二、仪器和试剂1.仪器：AF-640原子荧光光谱仪2 .药品：硝酸铅，氢氧化钾，铁氰化钾硼氢化钾溶液（10g/L）:称取0.5g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入2.5g硼 氢化钾并使其溶解，再加入3.75g铁氰化钾，溶解后用去离子水稀至250mL，摇匀。1.5% HCL溶液（V/V）：量取15mL浓盐酸（优级纯），定容至1000mL，摇匀。三、实验步骤1.标准溶液配制（1）铅标准贮备液，1mgmL-1：准确称取0.3995g硝酸铅，用25mL HNO3 （1+9） 溶解，移入250mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。标样号浓度1M g-mL-1加入1Mg-mL-1铅标液体积（mL）用 1.5% HCL（V/V）稀释至最终体积（mL）吸光度S00.000.0100S10.011.0100S20.022.0100S30.044.0100S40.066.0100S0.088.0100（3）标准曲线教学过程（2）铅标准使用液，川g-mL-1：吸取标准储备液1mgmL-1 Pb，逐级稀释至1 M g-mL-1。即吸取标准储备液1mL，用含有1.5% HCL溶液定容到100mL，再取上述溶 液10mL，定容到100mL。2, 仪器条件设置负高压：270V灯电流：60mA辅助阴极电流：0mA原子化器高度：7mm原子化器温度：100载气流量：800mLmin -13.样品检测（1）按照仪器主机上的注意事项逐条对仪器状态进行检查，确保管路连接正常。/ o 匚己匚田本He 1 De E 匚 七工Cat? r ac 后 7. 、J/.、J/.:沛 E 击：/届 rr（2）开氩气，将分压调到0.1MPa以上。打开AF 640原子荧光光谱仪电源。开 启计算机，打开软件，会听到答答答的响声（6声），表明仪器连接正常。（注意先 开主机再打开软件）（3）点击“方法”按钮，创建新方法，参照软件操作手册或软件里的“专家” 按钮里的条件，编辑方法分析条件（如使用已有的检测方法此步骤可省略），点击 完成。（4）（如使用已有的检测方法）点击文件一打开已有方法。（5）将进样载流控制器放下，再向上搬三下，进样管插入相应的硼氢化钾和载 流溶液（HCl）中，进行样品分析。单击“标准溶液测量”页签进入“载流空白”测量 界面。将载流管插入样品，点击读数，采样灯亮，仪器将样品吸入；采样灯灭，泵停止 移动，将进样管转入载流；注入灯亮，仪器注入载流，进行反应；停泵，测量完成后将 进样管转入下一样品。载流空白测定数次，直至测量值稳定。（注意载流空白测量时， 样品与载流应为同一溶液。）（6）依次进行标准溶液和样品测量，操作同上。注意测量值都要减去空白值。（7）测试结束后，点击清洗，用蒸馏水冲洗仪器。将载流控制器抬起，关闭软件， 关仪器，关氩气。课后思考题AU.vIHrlrM*ZL Z. 岸中瓮作原子灾光测铅时，为什么要加入铁氰化钾？业教学后记