锅炉水质化验

8 g F3 k4 S A C2 C; F8 r4 E% h: t9 o, v1 v水汽试验与监督规程水汽试验与监督规程* V! J7 q& f9 Z/ 水汽试验规程水汽取样% E: x, y1 U F8 S一、各水汽取样瓶在取样前应清洁，取样时取样瓶应至少用水样冲洗三次。二、对采取的水样有特殊要求时如溶氧等，取样时应将取样管插至瓶底，待水溢流三分钟，拔去取样管立即将瓶塞盖上。三、在采取非连续取样时，必须在取样前进行管道冲洗工作。0 # 4 L$ o. F/ w* S0 o四、汽水取样时应先开启冷却水阀门，再慢慢开启汽水取样阀，水样温度一般冷却为2530为宜如还冒汽那么不能取样。. Q+ y- x( ( 1 n5 G0 _五、取样管上，靠近取样器处，装有两道阀，前面一个为截止阀，后面一个为针形阀，机组每次启动时，必须将两个阀门全部翻开，冲洗取样器和冷却器，至冒汽10秒钟后，调整流量，机组正常运行期间，也应定期地进行这样的冲洗一般定在每周的星期二早班，由运行班长操作，并做好记录。; h6 W( . E2 z# A! O/ g 水汽试验方法- S* W8 y! ( r0 F- d! O( E0 w% i- E, D% D* B4 m- p q一酸度的测定% u/ Z0 A# O j1 O6 i一、概述水的酸度是指水中含有能接受OH一物质的量，在本法测定中，以甲基橙为指示剂，用Na0H标准溶液滴定到橙色为终点。二、仪器- + ( T! w( s# n1 Q6 a! t9 4 I5 tl、100ml量筒； 2、250ml锥形瓶；$ d+ B( Q8 ; |+ W- g; M3 X6 k; y& y3、25ml或50ml碱式滴定管三、药品c f9 p; y% E. t1、0.1N Na0H标准溶液。2、0.l甲基橙指示剂。5 W- O0 E1 I; z9 Y$ i四、测定方法1、取100ml水样注人锥形瓶中，; l5 q; i+ l8 W6 2 A2、加 23滴甲基橙指示剂，用 0.1N NaOH滴定至溶液由红色恰好变为橙色，记录消耗数amL；7 d. v9 z; R) B! J* l( |4 p计算：酸度=kNa/V1000=a mgN/L2 : q) F9 P/ Qa-消耗NaOH标准溶液的毫升数：L8 z+ f0 SI3 Y: W8 v5 wN-NaOH标准溶液的当量浓度：& w$ Q6 k, j! O; 7 P5 hk当量浓度系数。; ?! K E- X6 |8 w9 j二 碱度的测定容量法 i2 x, 3 P P6 v一、概述1、水样中含有氢氧化物、碳酸盐、硅酸盐、腐植酸盐等物质时即形成碱度。可利用酸标准液滴定的容量法测定其含量。2、本方法共列有两种测定手续： 第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、冷却用水、生水，单位以毫克当量升表示mgNL。8 V- U3 y0 T$ Q# N+ M+ 第二法：适用于碱度较小的水样，如蒸汽、凝结水、化学除盐水、给水等，单位以微克当量升表示VgNL 二、试剂1、酚酞指示剂：l重容乙醇溶液。2、甲基橙指示剂：0.l重容。3 1 p* tm. 5 G3、甲基红一亚甲基兰指示剂。4、硫酸0.1N标准溶液：适用于第一法。( I5 Z5 B: |2 R6 n# N& H n& u+ g5、硫酸0.0lN标准溶液：适用于第二法。 b9 S4 U+ P c D3 e9 e三、测定手续; F: A; t4 A. 1 m+ l第一法：0 g) ; % y1 & c0 pl、量取100毫升澄清水样，注入250mL锥形瓶中。- ) d, 9 s7 L. L Y7 ; P1 X2、加人23滴酚酞指示剂，此时溶液假设显红色，那么用0.1N硫酸标准液滴定至无色，记下耗酸量a。8 H. i P, t; ) p3、再加人23滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色显亮光为止，记下第二次耗酸量b不包括a注：加人酚酞指示剂后，假设溶液不显色，那么可直接加人23 滴甲基橙指示剂，用0.1N硫酸标准液滴定至橙色为止，记下耗酸量b。第二法： 1、量取100毫升澄清水样，注人锥形瓶中。2、加人23滴酚酞指示剂，此时假设显红色，那么用微量滴定管以0.01N硫酸溶液滴定至无色，记下耗酸量a。! m1 : U) J, h3 0 N# d3、再加人2滴甲基红一亚甲基兰指示剂，继续滴定至溶液由绿色变为紫色，记下耗酸量b不包括a。四、计算/ Q: * W& QN, s1 Z6 J& P1、酚酞碱度P可按下式计算：,* ? I& 全碱度M可按下式计算： M=1000a+bKN/V毫克-当量升! K: P8 B8 v$ n9 B 式中K硫酸标准液的浓度系数一般都标定为l。! p* U : O, u/ D% H a和b一分别为消耗的硫酸标准溶液的体积，毫升。 N-硫酸标准溶液的浓度，克-当量升。 V一水样的体积，毫升。2 3 p4 r# _G V8 C6 O9 W 2、氢氧根、碳酸根和重碳酸根的计算：0 Y S- S, S: J: H( u3 0 l 1、先按下式作磷酸根和硅酸根的校正： % v- G5 v0 c. j_* q5 式中：& y6 x: X& j, H9 m. y+ S; n7 dP-酚酞碱度毫克-当量升 M-全碱度，毫克当量升A校正后的酚酞碱度毫克-当量升, B校正后的甲基橙碱度，毫克-当量升PO43-和SiO32-分别为该水样中磷酸根与硅酸根的含量、毫克升 h Y* _% K7 g$ b: |- DM腐水样中腐植酸盐的含量、毫克-当量升38和95一分别为PO43-和SiO32-所相当的碱度的当量9 _5 g, G* q- K3 4 M2、根据校正后的酚酞碱度A和甲基橙碱度B按下表分别计算氢氧根、碳酸根、重碳酸根的含量，单位以毫克-当量升表示。如以下微克-当量升表示，应将所得结果乘以1000。: G: Q0 t9 r9 ! el9 u1 U# l- z 4 | x4 g9 _% d2 g8 N7 8 p* v1 H9 r上表内式中的17、30、61分别为氢氧根、碳酸根、重碳酸根的当量。! b8 D$ u- K* , X2 A6 r0 L$ G五考前须知1、测定大碱度与小碱度所使用的仪器应分开； 2、当蒸汽及锅炉给水中含有氨时，那么按下式进行氨的校正：8 |& d: 7 F! o) ( 式中： P-酚酞碱度，毫克-当量升D, D j E% BM-全碱度，毫克当量升A校正后的酚酞碱度毫克-当量升B校正后的甲基橙碱度，毫克-当量升 PO43-和SiO32-和NH3分别为该水样中磷酸根与硅酸根的含量、毫克升。S, w8 a% r% eM腐水样中腐植酸盐的含量、毫克-当量升。38和95，17分别为PO43-和SiO32-和氨所相当的碱度的当量。% P. 1、 CO2含量大时影响测定，应事先加热煮沸除去。0 V3 k/ H% v+ p: k: $ M, N2、 在运行控制时酚酞、甲基橙碱度可不作校正，即A=P、B=M-P4 j3 g( r! t, l% b硬度的测定络合滴定法( o6 / U. t# u+ i5 E一概要( t$ h, J+ c; h1、本方法基于在氨碱性溶液PH=10中，用乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定水中钙、镁含量。2 _( K0 a, |+ Y9 ?7 a% U2、本法共列有两种测定手续! 第一法适用于0.5毫克当量/升以上第二法适用于500微克当量/升以下二试剂) q! e! A. d8 i) 1、 乙二胺四乙酸二钠盐EDTA0.1N、0.002N溶液$ 8 v8 C3 P( k5 D2、 指示剂溶液! W1 U9 o, W1 Z* |1、铬黑T指示剂3 0 k( E - Y! y2、酸性铬兰K指示剂7 B4 G3 F2 r) n3 n3、 缓冲液1、氨氯化铵缓冲液 2、硼砂缓冲液1 Kf; n% A) O y; Q, A3 h4、 硫化钠溶液，2%重/容% i A* t2 u. U6 c- W三测定手续3 + D& h. a: v6 t+ D& , m0 2 |第一法：即大硬度的测定： 1、 量取100毫升澄清水样注入250毫升锥形瓶中；, d- g: h) 6 d W* l! t; Q2、 参加5亳升氨氯化铵缓冲液和67滴铬黑T指示剂； 3、 用0.1NEDTA标准溶液滴至溶液由红色转变为纯兰色，记录结果。第二法：小硬度的测定： l、取 100毫升澄清水样注入250毫升锥形瓶中；) 2、参加3毫升氨氯化铵缓冲液和3-5滴酸性铬兰K指示剂 3、用0.002NEDTA标准溶液滴至溶液由红色转变为紫兰色为止，记录结果。: G& R7 w3 + jY; f) ! b四、计算3 r2 x3 y/ _5 4 r. T水样中的硬度含量按下式计算! _2 K4 R D* , TK x1 G硬度=KAN*1000/V 毫克当量/升- g* U4 v% h, _0 I2 ? C式中：A-滴定时EDTA标准溶液消耗的毫升数；% m0 U* Q3 o$ P9 U1 xN一滴定时 EDTA标准溶液的当量浓度；! C2 2 A3 T t3 + S# r* a$ AK-滴定时EDTA标准溶液的浓度系数，一般为l；8 O9 C5 b3 P* : jV-所取水样的体积，毫升。) 注：如测定小硬度，应将上式结果再乘1000，单位以微克-当量升表示。五、考前须知1 o, w: I. j( y7 N; m4 S1、水样假设呈酸性或碱性时，应预先用氢氧化钠或盐酸中和。2、假设水样含有较多量的碳酸根，会使滴定终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳后，再进行测定。3、假设水样带有较深的颜色，会影响终点的观察，如为有机物所呈的色泽，可参加 2mL浓盐酸和少许过硫酸铵晶体，加热脱色进行测定。& & C# E+ K4 Q. Q+ S2 K4、假设水样浑浊或参加氨缓冲液后生成氢氧化铁防碍终点观察而须用滤纸过滤时，应注意滤纸充分洗涤后使用。- Y4 Q/ d s9 4 J, d5、冬季水温较低，会影响络合滴定的反响速度，造成误差，应将水样加热至3040后进行测定。! ps* K) K* W# N6、假设无铬黑T指示剂时，可用铬兰黑代替；假设无酸性铬兰K指示剂时，可用铬兰2K代替。0 T! b- o. z0 w7 S* r5 Y7、其它离子的干扰及其消除方法见下表。表一用铬黑T指示剂测定大硬度时的干扰情况9 t) / W, / i- o1 $ K6 S% ?# _. N/ O3 t$ _d+ C f干扰/ J0 Q( q8 hp% 0 F离子 不加隐蔽剂时允许存在的最大浓度(毫克升) , d/ O6 d9 n9 Y# J! j. w( O y3 ? E超过允许最; Y0 U7 c8 & u7 q8 l) l n大浓度时的L, / + V6 K5 6 干扰终点消除干扰的方法使终点色9 X8 lj+ w$ X调变红或 滴不到终点 参加2%Na2S 1-5毫升参加隐蔽剂后，终点色调带绿色，但不阻碍终点测定& / a- ) t, j8 R& t. F4 ; i L0 6 h6 ! ?Zn2+不影响终点，0 i8 & m) t- K! d6 v但使结果偏高参加; V# / c V# t2%Na2S* G+ E, Z6 0 jl-5毫升 , F& q* w4 & g4 . k0 x* A0 Z2 ; Y- Mn2+ 高价锰会使指示剂氧化退色，低价锰不影响指示终点但使结果偏高，1毫升升锰=0.036mg-N/L硬度 本试验中所用的指示剂已加有复原剂$ n4 D. Q( Z+ V% H; R盐酸羟胺，一般情况, 1 a7 # v$ A不致影响终点观察 一般天然水& dp) b6 i4 i; V中的锰含.量很小，- j3 e# aM8 U: 7 z6 i! g7 L2 可不予考虑+ ! I# vS& ?Fe3+ ! _ c, p6 r3 u8 L1 T4 w/ j20 使终点畸变，滴定到达终点后，很快变为: 灰色 ) O6 & X6 W7 K5 M# r, j8 V! i1 R+ R2 Z5 q过滤后( R4 ! i. o8 E% D5 j% k/ b滴定 + q3 D Q# z9 ; A6 KAl3+ ; O E9 O2 q2 W S& a& e) 3 g10 使终点色调变红或结果偏高 稀释后( O2 B; f: ?5 O# G. q* G6 I6 i滴定 T$ O5 m1 T+ B5 M: ) H ( NaPO4)6 使结果偏低 加酸煮沸水解成正磷酸盐 8 c& e$ k& T f% h3 表二、用酸性铬兰K作指示剂测定小硬度时的干扰情况干扰* 5 U& h# J8 z/ 7 离子 不加隐蔽剂时允许存在的最大浓度(毫克升) $ F/ k/ O) J2 Y! ?- a9 ?1 X( L干扰情况 消除干扰的方法7 M7 T7 zj+ a1 fCu2+ 0.05 使终点色调变红或9 D$ s) Q% a4 r*滴不到终点 ) s. 5 j* l_2 X参加2%Na2S 1-5毫升: ) 0 B4 V1 l8 c$ h Zn2+ - 不影响终点观察，. t5 U4 I7 Y$ n) N( 但使结果偏高 参加2%Na2S 1-5毫升Fe3+ 10 使终点畸变成灰色 过滤后滴定磷酸盐的测定磷钒钼黄分光光度法7 e( a% |. U0 d一、概要) D5 & P9 V1 x在03MH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸，其反响为： 2H2SO422NH42MOO42NH4VO323H2S0P2O5V2O522MOO3NH2O23NH42 SO4+26-nH2O磷钒钼酸可在420nm波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差2%:二、仪器5 z7 b0 J, j. B2 P1 z7 d1、分光光度计或者光电比色计具有420nm左右的滤光片。 z! P; - m6 w, h3 ! x2、50mL比色管假设干个。& l0 h 1 X( e0 u/ Z+ x三、试剂l、磷酸盐贮备溶液1mL含1mg PO43-：称取在105枯燥过的磷酸二氢钾1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。2、磷酸盐工作溶液1mL含 0.1mgPO43-：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍% M7 & g/ V- ; H- u; 5 i3、钼酸铵-偏钒酸铵一硫酸显色溶液，简称钼钒酸显色液的配制：8 1 x G; V. Zd(1)称取 50克钼酸铵和 2.5克偏钒酸铵溶于 400ml除盐水中;& w, r X) j + | m, B2取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐参加到250mL除盐水中，并冷却至常温;.3将以上配制的2溶液倒入1溶液中，再用除盐水稀释至1000mL。四、测定方法1、工作曲线绘制：由专业技术人员事先绘制好。 y, vx( _1 H3 ; c2、水样的测定：取水样50mL注入锥形瓶中，参加5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2分钟，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度，从工作曲线查得水样磷酸盐含量。E/ ?, t$ A/ R+ Z9 H# c$ 8 pZ一、考前须知1、 水样浑浊时应过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。1 E# U g/ ?$ R- T7 R) % I+ o2、水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，假设温差士5，那么采取必要的加热或冷却措施。磷酸盐的测定比色法/ H. d) M# J$ S0 / _y4 f7 n- q; _一、概要本法基于磷酸根在适当的酸度下0.6N左右与钼酸铵生成磷钼复盐，用氯化亚锡复原成钼兰后，用751型分光光度计测其吸光度，然后查对磷酸根标准工作曲线求出磷酸根含量。二、仪器 I、具有磨口塞的50毫升比色管数个。2、751型分光光度计一台。三、试剂. l、硫酸：钼酸铵混合剂硫酸6N，钼酸铵2%;8 D$ k3 E0 x0 n9 b2、1氯化亚锡溶液； 3、l酚酞指示剂;s1 r* X/ d* m2 X. S4、0.1NH2SO4标准溶液。: J7 G& 1 _3 I9 Z9 x四、测定手续l、用吸液管精确吸取10毫升水样于50毫升已清洗干净的比色管中。 O0 z& j1 n: v+ j9 o- ? c2、参加1-2 滴酚酞指示剂，如果水样变红，用 0.1N H2SO4标准溶液中和至无色。3、往比色管中加蒸馏水稀释至 25毫升左右，再参加 2.5毫升硫酸钼酸铵混合液，摇匀，再用蒸馏水稀释至50毫升. B* C( t y) l4、参加3滴氯化亚锡，摇匀后静止2分钟。5、用法751型分光光度计按使用说明进行比色，然后查对PO43-工作曲线求出PO43-含量，单位：mgL。3 M: ! d! r2 U6 S4 U$ V, D1 Z- o0 T五、考前须知7 |% k; _* a. _5 a* P) F1、为加快水样的显色速度，以防止硅酸根的干扰显色，水样的酸度应维持在 0.6N。8 B1 B: c+ f6 p% ; i1 I4 e2、如水样浑浊时须事先进行过滤，最初滤出的50100毫升用来洗涤容器，然后滤出的水样再进行测定。4、氯化亚锡溶液易氧化，在使用前应先将满定管咀部的34滴放掉，然后再向试管参加- 硅酸根的测定钼兰比色法$ l1 p- V S, D4 P7 N4 _一、概要1、本法基于使可溶性硅酸盐在一定酸度下与钼酸铵作用生成黄色硅钼复盐，用氯化亚锡复原成硅钼兰，与标准色进行比色测定。2、本法适用于硅酸根含量大于 0.5毫克升的水样。$ J0 _! Y1 O; Y$ E E9 U+ x 二、仪器l、具有磨口塞的25毫升比色管一组。# h3 e I# d* o( r, A$ |v2、1毫升吸液管,专用3、塑料瓶三、试剂1、5钼酸铵重容溶液。2、l氯化亚锡重容溶液。: e* G8 j1 E8 3、1ON硫酸溶液。4、硅酸根工作液：1毫升=0.02毫克硅酸根SiO32-。1 S0 _( t, A2 f6 M- 7 L% G四、测定手续1、标准色的配制：于一组比色管内分别注人硅酸根工作液0.l、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、毫升，用少许蒸馏水调节至总体积为10毫升。2、取澄清水样10毫升放人另一支比色管中。3、往上述比色管中加人0.1毫升硫酸溶液，摇匀。 s7 Y; X6 S& z: h4、用滴定管分别参加1毫升钼酸铵溶液，摇匀。 P3 B8 w3 B; a* d5、待2分钟后，用滴定管分别加人2.5毫升硫酸溶液，摇匀。0 B+ L. V. Q! E) 6、分别加人2滴氯化亚锡溶液，摇匀。7、用蒸馏水稀释至25毫升，充分摇匀，待5分钟后进行比色，记录结果。五、计算水样中硅酸根含量按下式计算： SiO32-a0.021000/VmgL% D4 K3 l; e/ 8 y式中：2 W6 a 4 H: w, e3 + da与水样颜色相当的标准色中硅酸根工作液的体积，毫升。! N8 i + f% h9 W& N) R0.02- ¬¬硅酸根工作液的浓度，毫克毫升。V-所取水样的体积，毫升。六、考前须知% 8 b- e X1、硅酸根工作液应贮存在塑料瓶内。2、水样与标准色应同时配制显色。3、氯化亚锡溶液易氧化，在使用前应先将滴定管底部放掉34滴然后再使用。 * K b9 t) 6 |& u6 ?! h4、钼酸铵溶液应澄清透明，否那么由专人另行配制。# Q( F. ?6 A Q W#硅酸根的测定萃取比色法! X7 K$ X5 C5 R1 R1 d T! k* e, J5 s- 7 X6 l5 . U3 t一、概要! i% H* t# X0 v G$ E1、当水样中硅酸根低于0.5毫克升时，钼兰法已不易观察，为提高钼兰法的灵敏度，故本法采取有机溶剂萃取浓缩，以增强色度，便于比色。2、本法适用于硅酸根含量较低的水样500VgL以下。二、仪器! e P C# A& P- # Z I- Z1、具有磨口塞25毫升比色管一组。2、塑料瓶。3、l毫升、5毫升、10毫升吸液管各一支，专用。三、试剂1、钼酸铵5%重容溶液；- B$ _8 k! |+ x! B: k( q2、氯化亚锡l重容溶液； 3、硅酸根工作液，l毫升=l微克硅酸根； n% a! Z- r. R& I# 4 d8 g4、正丁醇或异戊醇；8 W5 j/ L$ t4 y1 q4 . j) j+ 5、硫酸10N溶液。6 |* v7 k& / 4 j四、测定手续, b# o/ c5 o6 |( L1、标准色的配制：于一组比色管内分别注入硅酸根工作液0.l、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6毫升，用少许蒸馏水调至总体积为10毫升。9 U m0 f- q4 / h7 Y* q2、在另一支比色管中注入10毫升澄清水样。) Q J$ g& A/ a: H9 U3、往上述比色管中各加人0.l毫升硫酸溶液、摇匀1 D c6 V* o9 z# J4、用滴定管分别参加l毫升钼酸铵溶液、摇匀。) 5、待3分钟后，用滴定管分别加人2.5毫升硫酸、摇匀& k+ p) j K6 k/ G: f3 w3 V8 l8 a6、再分别加人2滴氯化亚锡溶液、摇匀 7、用蒸馏水稀释至25毫升，充分摇匀- Y2 G$ f$ U8 s- R/ U8、待5分钟后参加 3毫升正丁醇，剧烈摇动 2030次静置，待分层后进行比色，读出硅酸根含量- & Y9 & J5 p4 v; 五、计算, F6 u+ & |$ s c4 E水样中硅酸根含量可按下式计算% SiO32-1000ac/VugL式中：a与水样颜色相当的标准色参加工作液的量，毫升； cSiO32-工作液的浓度 ugL；& d+ M/ F+ d$ R0 n# T. , YV;-水样的体积，毫升。六、考前须知! W- L9 i- Z* B+ x. 7 Q! w1 K0 Y与钼兰比色法相同% Y) aC1 e, g7 u& R6 氯离子的测定容量法：亦称银量法5 ? E5 Y# - y1 0 : I8 z一、概要# H Z. M* LL* c, i& Y 1、本法基于在中性溶液中，用硝酸银滴定氯离子，使其生成氯化银沉淀，过量的银离子与指示剂的铬酸根生成橙色沉淀，以检出滴定终点。 CL-Ag+=AgCL白色沉淀 Ag+CrO42-=Ag2 CrO4 橙色沉淀+ O O5 N7 V/ m- 2、本方法适用于氯离子含量大于5毫克升的水样。+ : K. g, 6 H P$ b6 n二、试剂* x+ x4 T- M$ 4 L6 q0 1、酚酞指示剂，l%重容乙醇溶液。2、铬酸钾指示剂，10%重容溶液。3、氢氧化钠0.1N溶液。4、硫酸0.1N溶液。8 m$ _8 f- r% m- % E2 E7 q5、硝酸银标准溶液1毫升=l毫克CL-。6 g$ K 0 D1 # S! t U6、过氧化氢H2O2溶液。5 js% b a: 三、测定手续7 U! w3 y0 k& t- r( n! z6 |1、量取 100毫升澄清水样于锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，假设显红色，可用硫酸溶液中和至无色，再加人1毫升铬酸钾指示剂。* V3 E9 u& A, c+ 9 M0 2、用硝酸银标准溶液滴至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量AmL。) 0 q7 ?7 D$ t: Y) 1 L1 t) x! L四、计算D8 s3 B! v1 L1 Y: k2 l& Q4 V水样中氯离子的含量按下式计算： CL-A-B1K103/Vmg/L 式中：K一硝酸银标准溶液的浓度系数； 1一硝酸银标准溶液的浓度，毫克毫升； A-滴定时标准溶液的消耗量，毫升数； B-空白试验标准溶液的消耗量，毫升数；) E: Q9 k) B s9 y; I7 n+ kV所取水样的体积，毫升。五、考前须知1、当水样中氯离子含量大于100毫克升时，须按下表取样并用蒸馏水稀释至100毫升后测定；2 o$ f/ 1 S4 o/ d8 Fk* F, t2、当水样中硫离子S2-含量大于5mg/L，铁铝大于3毫克升，或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理每升水样中加20毫升H2O2，煮沸10分钟后过滤；如颜色仍不消失，可于100毫升水样中加1克碳酸钠蒸发至干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定； 3、如水样中氯离子含量小于5毫克升时，可将销酸银溶液稀释为1毫升=05毫克升氯离子后使用；, O- e& Q- c8 |4、当水样加人酚酞不显红色或水样为酸性时，那么用氢氧化钠溶液中和至酚酞出现红色再用硫酸溶液滴回到无色；( H( U4 9 J J0 q5、浑浊水样应事先进行过滤后再测定；/ E$ J+ x9 G# Af! s0 g0 t6、为了便于观察终点，可另取胜100毫升水样加 l毫升铬酸钾指示剂作对照；) a7 f- C$ u0 l2 T3 B% ?# E9 1 M7、硝酸银滴定管下部应放一专用容器，防止硝酸银溶液漏滴产生腐蚀和氧化银的黑色污染。* C# 8 c3 W9 u, K2 I W. S; e# I3 b1 P0 w8 R, D1 S H, Z溶解氧的测定银锌内电解池: t( q( F: h) a6 oy& R一、概要, I/ w( F5 + N% z5 m( ql、在PH为9的条件下，氨性靛兰二磺酸钠被锌阳极与银阴极组成腐蚀性很强的原电池电解复原，黄色的复原性靛兰二磺酸钠与水中溶解氧相遇时，又被氧化成兰色，色泽深浅与水中的溶解氧有关，溶解氧越多，颜色就越兰。2、银锌原电池在使用过程只消耗锌粒，烧结的银粒可长期使用，由于不使用汞制剂，该法消除了汞害，且使用的锌粒较少，故氢氧化锌沉淀大大减少，不影响目视比色。3、本法适于测定溶解氧为2100ugL的除氧水，凝结水,灵敏度为2ugL。c8 V! J; Z9 S! U0 . L# c二、仪器% i$ 4 I) I5 L1、银锌复原滴定管由常白班专人配备2、专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为250mL。& P* |- V2 l/ V. l- R( 3、取样桶。3 3 r2 h# ; b+ 6 Y4、溶解氧标准色比色瓶13只由常白班专人配制: b/ e. z. H( Q8 三、试剂1、酸性靛兰二磺酸钠贮备液。 c. f! iQ v2 ?; a$ p2、氨一硫酸铵缓冲溶液：称取硫酸铵20g，加除盐水200mL，溶解后移入1升的容量瓶中。加浓氨水 60 mL，稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取氨一硫酸铵缓冲溶液和酸性靛兰二磺酸钠溶液各20mL，于50mL烧杯内混合均匀。用pH计测定其pH值，如果PH值大于9.0，用滴定管逐滴参加硫酸溶液13如果PH值小于9.0用滴定管逐滴参加10氨水，调整PH值刚好为9.0，根据上述调整时加酸或加氨水的体积，往剩余980mL氨-硫酸铵缓冲溶液中，参加所需硫酸溶液13或10氨水，以保证以后配制的氨性靛兰二磺酸钠溶液的PH=9.0。再吸取氨一硫酸铵缓冲溶液与酸性靛蓝二磺酸钠溶液等体积混合，测定其pH值应为9.0士0.l，如果误差太大，应重新调整。8 m2 g( ) , ? Y& M3、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：在使用时，根据需用量取氨-硫酸铵缓冲溶液与酸性靛蓝二磺酸钠溶液等体积混合即可。 t+ i# x) _/ C y2 X5 _6 W Y四、测定手续( n6 j/ a: I8 L- 1 |# N a1 l1、取样桶和取样瓶应预先洗干净，然后将取样瓶放在取样桶内，将取样管厚壁乳胶管插人取样瓶底部使水样溢流不少于3分钟，水样流量约为500600mLmin，其温度不超过35，最好能比环境温度低13，然后轻轻抽出取样管，立即塞紧瓶塞。9 h; _7 c) zQ2 n) b4 p* z% a+ 2、在水封桶内轻轻翻开瓶塞，将复原滴定管轻轻插入取样瓶内，立即加人1.8mL复原型氨性靛蓝二磺酸钠溶液 3、轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，混匀后，水封下放置2分钟，以保证反响完全 T, J! H& |& h& C# ! f, m4、从取样桶内取出取样瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色瓶进行比拟，确定溶氧量VgL 五、考前须知1、因大气中氧易溶于水，本试验过程中，应防止外界氧的进入，影响测定结果的准确性。2、滴定管内要保持一定的氨性靛蓝二磺酸钠的量，不要让银锌漏出液面。3、锌复原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响复原效率。4、如发现银锌剂外表颜色变暗；标准色比色瓶如失效，应及时通知常白班及时处理和重新配制。) L7 X2 x& L$ A 5、取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定效果，应定期用酸清洗干净。+ A& w) Y5 K?, b9 b8 - R U3 V% n0 B; G导电度的测定4 a& k5 e! # + _7 y8 G L一、概要酸碱盐等电解质溶于水中，离解成带正负电荷的离子，使溶液具有导电的能力。此法基于水样的导电能力的大小来测试水样所含电解质的多少，从而判断水样是否到达规程要求的水质质量，用导电率来表示。4 l+ m0 w. I% f& I9 |+ 二、测量原理7 n2 . c, h$ ?3 b 在电解质的溶液中，带电的离子在电场的作用下，产生移动而传递电子，因此具有导电作用其导电能力的强弱称为电导度。因为电导是电阻的倒数，因此，测量电导度大小的方法，可用二个电极插人溶液中，以测出二极间的电阻根据欧姆定律，温度不变时，溶液的电导G与电极面积A成正比，与极间距离L成反比；即：G=DD A/L 或DD=G L/A 1式中DD 称为电导率，它是指电极面积1平方厘米，极间距离1厘米时溶液的电导，对同一电极LA不变，可用K表示，K称为电极常数，因此被测溶液的电导率和电导的关系为： 或 G=DDK2% N; ?% - O3 y- M. T) P S三、仪器# 5 Q1 W! m9 A+ b Y# B+ S1、测定电导率用的专用仪器：附电极常数K的测量电极；$ D1 P& U+ s a8 t2、专用的采样容器H) M; J* O7 p5 n9 Y四、测定方法取适量水样，按照水质导电度测定仪的操作方法，根据各种型号商品的说明书规定由试样水冲洗电极三遍，然后把电极浸泡在水样中，用电导仪进行测定，记下实测读数。% p/ J. A5 Z% i7 p1 k五、计算：电导率DD25=GK9 U* Yp* E4 U- F8 _% 微姆欧vscmG-代表实测vscm3 K-电极常数/ f- u* m Z) ß-温度校正系数，对PH为5-9电导率为20300vscm的水样来说，;的近似值为0.02。+ S _$ q9 ! Lt为水样的实际温度；25为标准温度。八、考前须知： y9 X% ?# Q, X6 g+ b- v 1、水样温度应控制在1530之间。9 % v4 V- K# o& ( A8 m2、每个电极的常数不一样，更换新电极时，必须重新标定电极常数。3、对于小于0.2vscm的纯水来说，己较接近于纯水的电导率理论值DD25=0.05vscm温度系数采用理论纯水的数值，=0.05。4、电极的引线不能潮湿否那么将测不准。. j * o m9 E: G+ a* 5、高纯水被盛入容器后应迅速测量否那么电导率升高很快；因为中空气中的CO2溶入水里，变成碳酸根CO32-。* # z9 r; u; M, # g* w9 l6、盛被测溶液的容器必须清洁，无离子玷污。9 . f) PB, V6 f8 u 入厂盐酸百分比浓度的测定一; z2 U3 u, q8 2 E7 y( 6 G 一、概述测定盐酸浓度是以甲基橙为指示利，用氢氧化钠溶液滴定之，对我厂来说，由于化学除盐，用盐酸量较大，对于盐酸浓度的测定就更显其重要了。* Y. k) J( p4 w* F二、仪器5 y5 q) k9 B% h9 Hl、5mL移液管; 2、100mL量简；9 p$ Q6 b3 : d- G5 U ) ) x3、250mL锥形瓶；5 d; y; g- u8 g4 O+ e# N4、50mL碱式滴定管；/ N; z r0 h8 D/ e$ a& _5、分析天平 三、药品 m+ ?; F6 I % e5 J9 T1、1N NaOH标准溶液； 2、0.1甲基橙指示剂, E+ m4 G, V1 p O四、测定方法$ Z- J4 $ n- O1、取30mL蒸馏水注人锥形瓶中，用分析大平准确称量，记下其质量数M1；) l. l% c A+ y4 R+ L) o! 2、取3mL酸液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2;, e6 1 H3 q5 |D4 a_3、加人23滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定，滴到由红色恰好变为橙色，记下消耗数计算 36.5akN/M1-M2103100%, p$ g- M* 0 K$ R# Z- P7 i$ ZN-NaOH当量浓度y% * g, P2 l, q0 uK-当量浓度系数1，a-NaOH标准溶液消耗数/ 入厂盐酸百分比浓度二6 A i1 o% n3 S, V一、概述9 I6 D- ( e: p在酸的浓度测定中，假设无分析天平那么可用比重计测其密度，再根据m=V求出其质量数。T+ V L* e, b2 N8 j二、仪器8 v, t8 g# 6 Y! R8 7 u1、5mL移液管; F- V# : ?) F. z) Q2、100mL量简3、250mL锥形瓶4、50mL碱式滴定管! F, d) K) l$ U7 L b* a5、比重计三、药品6 j2 z3 R# S$ r: l、1N Na0H标准溶液2、0.l甲基橙指示剂。四、测定方法1、取3mL酸液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶。2、加人23滴甲基橙指示剂，用1 NNa0H标准溶液滴定。5 P, t: Y$ W& E3、滴到由红色恰好变为橙色，记下消耗数a mL。4、取酸液注入量简中，用比重计测定，记下其密度。计算： ?* L6 n( u: 2 a. * v# h* A$ u/ f! C3 k/ d( f再生阳床进酸浓度的测定( q3 l; r+ S, j* Q) r/ S2 _8 O# x; / l h0 K一、概述; j4 f& q$ t9 I; g2 由于进入阳床盐酸浓度较低，其比重接近于水的比重,因此可将其比重视为1。8 Y: V/ p! d7 u% ! S7 O% n二、仪器4 z: - i, T+ R1 f, J; C7 3 k1、25或50 mL碱式滴定管。9 3 H0 b( Z1 H o- B, b! y2、lmL移液管。# l1 ?6 E9 Q- Q. $ ( N3、100mL量简。4、250mL 锥形瓶。二、药品1、0.1N Na0H标准溶液8 u% I* K R! D/ W( M- N( 5 J4 J2、0.1%甲基橙指示剂/ W$ q0 T2 |! B9 Z (二、测定方法4 S4 # j9 e! p7 U3 K/ k: + B1、用lmL移液管移取lmL酸液注人锥形瓶中，参加99mL蒸馏水。4 F6 q6 k8 l& g 2、参加23滴甲基橙指示剂，用0.1N NaOH标准溶液滴定滴到溶液由红色恰好变为橙色，记下消耗数amL。计算：酸液浓度%=a 0.365%) l6 Q% f2 J: C. A1 Q7 t$ N. u入厂烧碱百分比浓度的测定一 n: o& c* w: e一、概述: c4 9 L s) C+ V& i Q, . ?本品主要成分为NaOH同时含有少量的Na2CO3，因此，测定其浓度时采用酚酞及甲基橙二种指示剂以酸滴定之，根据二段消耗量计算。二、仪器8 % _8 J |2 z! 7 |& Ol、5mL移液管$ $ w: N8 J2 Q: Z- m2、100mL量简3、250mL锥形瓶9 U2 c1 # R6 3 T9 k/ G3 r4、50mL碱式滴定管5、分析天平. 三、药品4 V, P! d8 t* k5 Sj$ p1 E1、0.1N硫酸标准溶液2、l酚酞指示剂9 _6 v9 5 # H6 E/ t3、0.1%甲基橙指示剂四、测定方法l、取30ml蒸馏水注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M1。2、取3mL 碱液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2。3、加人2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴到无色记下消耗数amL。4、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴到恰好橙色，记下消耗数bmL。8 X9 fo# UF: W. % / r7 Z7 K5、计算# l% a& * . N4 P! r+ 6 g G b# AM% M* n. JK一当量浓度系数+ R0 Q3 n! w4 * l3 t5 k2 tN一H2SO4标准溶液的当量浓度。; U; _& F% X% N+ l6 入厂碱的百分比浓度测定二: z% g6 y2 T7 v8 D; J9 A一、概述在碱的浓度测定过程中，假设无分析天平，那么可用比重计测其密度，再根据m=V计算出其质量数二、仪器1、5mL移液管2、100mL量简3、250mL锥形瓶 H Q: U4 K5 V: ; K$ ! z; u4、50mL碱式滴定管5、比重计8 a0 n; y% $ d; I三、药品: ( B4 q4 Q5 h+ . R! Z, H I S1、0.1N硫酸标准溶液5 W) - e5 * K6 c/ G# D; ) F2、l酚酞指示剂; o2 e( V4 / A b3、0.1%甲基橙指示剂% 四、测定方法1、取3.0mL碱液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶中。2、参加2滴酚酞指示剂，用1N H2SO4标准溶液滴至无色记下消耗数amL。e8 x6 a% z9 9 j# T9 Z% 3、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴至红色恰好变为橙色，记下消耗数bmL。4、取碱液注入量筒中，用比重计测其密度计算+ , C! B: g8 r1 C! 4 b 再生阴床时碱百分比浓度的测定、概述8 A2 y# q$ p, d9 a) O g! O# V+ m3 r2 q在进入阴床的碱液中，含有NaOH，Na2CO3，由于Na2CO3的含量很小，可忽略不计，其密度接近于水的密度，可近似为1。, w* C b( . o% u% t二、仪器6 / a: i/ O8 P+ S; Y9 L1、1mL移液管2、100mL量简/ f: . O7 M1 r1 9 H3、250mL锥形瓶. 4、25mL或50mL酸式滴定管: g# G; o: b- |三、药品$ y( M& c7 m$ 1、 1N H2SO4标准溶液 7 o) E$ _ I# a A3 D5 $ i n2、 1%酚酞指示剂. 四、测定方法1、用1mL移液管移取1mL碱液注入锥形瓶中，参加99mL蒸馏水$ e I$ $ H2 C k2、参加2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴至无色记下消耗数amL。( 2 n- L, x* J- y3 * Z- B4 L# s R计算; _/ R6 x & $ n% w I u1 G b% 2 g9 ) u* K2 R: c7 H) H S5 W+ / S! c钠离子的测定一、概述# E7 K1 W3 v* s7 _- w L0 ?& rDWS-51型钠离子浓度计是以测量水溶液中的钠离子含量而设计的，特别对电厂高纯水如蒸汽、凝结水、锅炉给水等的品质监督更适宜应用，其它对炉水、天然水等也可以应用。# P o2 j9 x8 8 r7 ) H% d9 s该浓度计是一台全集成电路式高阻抗毫伏计以下称电计和PNa电极浸入被测溶液时，在溶液中产生一定的电位，此电位决定于Na+的活度，当此电位输人到电位计时，就可在数显表头上直接读出PNa数并可从表上查得Na十含量。二、药品1、PNa4标准定位液5 A1 _4 r) Z$ S+ n2、氢氧化钡饱和3、二异丙胺0.2M溶液三、测量1、测量准备# z0 Y$ # E& Tl、PNamV转换开关扳至 PNa档上. v* s2 / w L * x2、温度调节在标准溶液的温度值上3、斜率调节器调节在100%处 I. mK8 e. Q+ j% z1 R3 w8 D2、定位操作1、检查玻璃电极球泡内溶液和内电极即银氧化银电极接触两者之间应无气泡存在。2、在清洗好的塑料杯中参加一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴0.2M二异丙胺，再参加定位液 100毫升，将电极球部清洗，这样重复换溶液清洗三或四次，然后再把PNa定位溶液放在绝缘板上。$ x+ C5 k- w& J0 n: # n3、把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不要摇动。4、仪器读数逐渐变化，调节定位调节器使读数接近4值，待23分钟后，读数逐渐到达大值，在1-2 分钟内，没有明显变动或变小，立即调