草酸含量的测定

草酸含量的测定草酸中H2C2O4含量的测定实验目的1. 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用。2. 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9X10-2,Ka2=6.4X0-5。常量组分分析时cKal10-8,cKa210-8,Ka1/Ka2v105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O计量点pH值8.4左右，可用酚酞作指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定:邻苯二甲酸氢钾+NaOH=-COOK-COONa+H2O-COONa+H2O此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞作指示剂。器材和药品1. 器材天平（0.1g、0.1mg），碱式滴定管（50mL），移液管（20mL），容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL）等。2. 药品NaOH（A.R.），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），H2C2O42H2O（A.R.orC.P.,样品），酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）等。实验方法一、NaOH标准溶液的配制与标定1. NaOH标准溶液的配制（约0.1molL-1）用台称称取NaOH1.0g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。2. NaOH标准溶液的标定准确称取0.40.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加2030mL蒸馏水溶解，再加12滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。NaOH标准溶液浓度计算:，取三次测定的平均值。二、H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂12滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。H2C2O4含量计算：，取三次测定的平均值。思考题1.NaOH标准溶液可否用直接法配制？为什么？2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，而锥形瓶不用操作液润洗？3. 溶解邻苯二甲酸氢钾所用水的体积需要很准确吗？为什么？4. 滴定管读数的正确操作是怎样的？有几种读数方法？5. 以酚酞为指示剂，若终点微红色半分钟以后褪去，是否说明还没滴定到终点？为什么？