化学第九章 有机化合物 增分补课11

有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考，此类有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考，此类实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，此类题目自此类题目自2012年在新课标全国卷中首次出现以来，年在新课标全国卷中首次出现以来，2013、2014年的新课标全国卷年的新课标全国卷、卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷卷中，都以非选择题第一题，即第卷中，都以非选择题第一题，即第26题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。虽然题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。虽然2016、2017年没有出年没有出现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。知识查补知识查补增分点增分点1有机制备中的蒸馏装置有机制备中的蒸馏装置2.蒸馏注意事项蒸馏注意事项(1)蒸馏装置中温度计的水银球要放置蒸馏装置中温度计的水银球要放置_。(2)为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放_或或_。(3)冷凝管中水流方向应为冷凝管中水流方向应为“_”。在蒸馏烧瓶支管口处在蒸馏烧瓶支管口处几小块沸石几小块沸石碎瓷片碎瓷片下进上出下进上出3.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器(2015江苏卷，江苏卷，19)(2015江苏卷，江苏卷，21B)(2016浙江理综，浙江理综，29B)增分题例增分题例类型一制备并分离某些物质类型一制备并分离某些物质【例【例1】(2016安徽安徽“江南十校江南十校”联考联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取取10.0 g丙烯酸和丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。水浴加热。充分反应后，冷却，向混合液中加入充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。溶液洗至中性。分液，取上层油状液体，再用无水分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集干燥后蒸馏，收集7090 馏分。馏分。可能用到的信息：可能用到的信息： 沸点沸点溶解性溶解性毒性毒性丙烯酸丙烯酸141 与水互溶，易溶于有机溶剂与水互溶，易溶于有机溶剂有毒有毒甲醇甲醇65 与水互溶，易溶于有机溶剂与水互溶，易溶于有机溶剂易挥发，有毒易挥发，有毒丙烯酸甲酯丙烯酸甲酯80.5 难溶于水，易溶于有机溶剂难溶于水，易溶于有机溶剂易挥发易挥发回答下列问题：回答下列问题：(1)仪器仪器c的名称是的名称是_。( 2 ) 混 合 液 用混 合 液 用 5 % N a2C O3溶 液 洗 涤 的 目 的 是溶 液 洗 涤 的 目 的 是_。(3)请写出配制请写出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃仪溶液所使用的玻璃仪器器_。(4)关于产品的蒸馏操作关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出夹持装置未画出)，下图中有，下图中有2处错误，请分别写出处错误，请分别写出_、_。为检验产率，设计如下实验：为检验产率，设计如下实验：将油状物质提纯后平均分成将油状物质提纯后平均分成5份，取出份，取出1份置于锥形瓶中，加入份置于锥形瓶中，加入2.5 mol/L的的KOH溶液溶液10.00 mL，加热使之完全水解。，加热使之完全水解。用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol/L的的HCl溶液，中和过量的溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率计算本次酯化反应丙烯酸的转化率_。(6)请列举请列举2条本实验中需要采取的安全防护措施条本实验中需要采取的安全防护措施_。(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易挥发，该实验应该在通风橱中进行；甲醇易挥发且易丙烯酸和甲醇都有毒且易挥发，该实验应该在通风橱中进行；甲醇易挥发且易燃，实验时应该防止明火。燃，实验时应该防止明火。答案答案(1)分液漏斗分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)烧杯、玻璃棒、量筒烧杯、玻璃棒、量筒(4)温度计水银球位置温度计水银球位置 尾接管与锥形瓶接口密封尾接管与锥形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通风橱中实验、防止明火在通风橱中实验、防止明火(或其他合理答案或其他合理答案)知识查补知识查补增分点增分点2有机实验中的冷凝装置有机实验中的冷凝装置流出流出类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例【例2】(2018沈阳监测沈阳监测)四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去部分夹持仪器已略去)。增分题例增分题例资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25 ，沸点：，沸点：136.4 。在空。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在气中发烟生成二氧化钛固体。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：(1)检查该装置气密性的方法是检查该装置气密性的方法是_。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。(3)实验中实验中B装置中选用的试剂为装置中选用的试剂为_，该装置的作用是，该装置的作用是_。(4)写出写出D中物质制备的化学方程式中物质制备的化学方程式_；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。(5)E处球形冷凝管的作用是处球形冷凝管的作用是_，该装置冷却水应从该装置冷却水应从_(填填“c”或或“d”)口通入。口通入。(6)仪器仪器F中盛装的物质是中盛装的物质是_。(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处_。【例【例3】(2017江苏化学，江苏化学，21B)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密度为，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：溴丙烷的主要步骤如下：步骤步骤1：在仪器：在仪器A中加入搅拌磁子、中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液溶液和和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。溴丙烷。(1)仪器仪器A的名称是的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和溴丙烷和_。(3)步骤步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤步骤4中用中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，溶液，振荡，_，静置，分液。，静置，分液。解析解析(2)浓浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度，减少冰水降低温度，减少1溴丙烷的挥发。溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与因正丙醇与HBr反反应生成应生成1溴丙烷，溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。的挥发。答案答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚丙烯、正丙醚(3)减少减少1溴丙烷的挥发溴丙烷的挥发(4)减少减少HBr挥发挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体