不同产地何首乌药材水分-灰分和浸出物的测定

不同产地何首乌药材水分灰分和浸出物的测定 摘要 目的:测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据。方法:按中国药典2005年版一部附录 H中水分测定法中的第一法、附录 K灰分测定法和附录 A浸出物测定法测定。结果:何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。结论:本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据。 关键词 何首乌;水分测定;灰分测定;浸出物测定 中图分类号 R927.2文献标识码 B文章编号 1673-7210(2010)05(a)-061-02 Determination of water, ash, and extract in Polygonum multiflorum form different sources by HPLC QIN Jian, WU Menglan, WANG Keya (Carey Drug Control in the Southeast of Guizhou, Guizhou Province, Carey 556000, China) Abstract Objective: To determine the fleece-flower root herbs moisture, ash, and extract the examination can provide experimental data for the revised quality standards in Polygonum multiflorum. Methods: According to Chinese Pharmacopoeia in 2005 edition of an appendix H determination of water in the first method, appendix K ash assay and Appendix A extract determination method to determinate the content. Results: The fleece-flower root water content of no more than 10.77% herbs, no more than 6.04% total ash, acid insoluble ash not more than 0.71%, alcohol-soluble extract of the cold soak method the amount of not less than 20.03%. Conclusion: Revised Standard of fleece-flower root herbs can provide the experimental data. Key words Polygonum multiflorum; Moisture determination; Ash determination; Extract determination 何首乌是常用中药,为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,具有益精髓、长筋力、壮气驻颜、黑发延年之功效1-5。近年的研究表明,不同来源何首乌药材质量存在差异6-9。为更客观、科学评价何首乌质量,笔者收集了不同产地的何首乌,对其水分、灰分、醇溶性浸出物进行了分析比较,发现存在较大差异,在何首乌药材质量标准项下增加水分、灰分和浸出物的检测项目,能更好地控制其质量。 1 仪器和材料 1.1 仪器 METTLER AB104-N电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);DGB/20-002A型台式干燥箱(重庆实验设备厂);SXZ-2.5-12箱式电阻炉(重庆实验电炉厂)。 1.2 试药 收集了贵州毕节、独山、都匀、安顺、贵阳、施秉、凯里、从江,广东德庆、阳春,四川渡口,湖南怀化等地的何首乌样本,共16个。乙醇为分析纯,水为纯化水。 2 方法与结果 2.1 水分含量测定 取不同产地何首乌药材(过2号筛)约2.0 g,按照中国药典2005年版一部水分测定法项下烘干法(附录 H第一法)测定1,结果见表1。 2.2 灰分测定 2.2.1 总灰分取不同产地何首乌药材(过2号筛)约4.0 g,按照中国药典2005年版一部灰分测定法项下总灰分测定法(附录 K)测定1。结果见表1。 2.2.2 酸不溶性灰分取“2.2.1”项下所得的灰分,按照中国药典2005年版一部灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法(附录 K)测定1。结果见表1。 2.3 浸出物测定 取不同产地何首乌药材(过2号筛)约4.0 g,按照中国药典2005年版一部醇溶性浸出物测定法项下冷浸法(附录 )测定1,用稀乙醇作溶剂。结果见表1。 2.4 结果 水分含量最高值为10.77%,最低值为4.54%,平均值为7.60%,样品中水分含量最高值和最低值相差6.23%,相差1倍以上。 总灰分量最高值为6.04%,最低值为2.52%,平均值为3.41%,样品中总灰分含量最高值和最低值相差3.52%,相差1倍以上。 酸不溶性灰分量最高值为0.71%,最低值为0.22%,平均值为0.43%,样品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.49%,相差1倍以上。 浸出物含量最高值为40.24%,最低值为20.03%,平均值为28.6%,样品浸出物含量最高值和最低值相差20.21%,相差1倍以上。 3 讨论 实验过程对何首乌浸出物测定方法进行了研究,选择水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,结合热浸、冷浸等方法进行考查,结果:冷浸法50%乙醇浸出物含量最高,所以本文何首乌浸出物测定法采用醇溶性浸出物测定法项下冷浸法,用稀乙醇作溶剂。 16批何首乌样本水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均相差1倍以上,说明不同产地何首乌质量存在较大的差异,有必要在控制标准中增加这些检查项目,以便更好地控制其质量。笔者建议:水分不得过10.0%,总灰分为不超过6.0%,酸不溶性灰分不超过1.0%,浸出物含量不得少于20.0%。 笔者在实验中还对这16批何首乌样本的重金属、砷盐进行了实验研究,结果显示,16批何首乌样本重金属限量均10/100万且 参考文献 1国家药典委员会.中华人民共和国药典S.一部.北京:化学工业出版社,2005. 2彭晓波.何首乌的研究与应用J.中国现代药物应用,2008,2(19):117. 3王春英,张兰桐.何首乌中有效成分二苯乙烯苷的研究进展J.河北医科大学学报,2008,29(1):157-160. 4吴晓青.何首乌化学成分与药理活性的研究进展J.时珍国医国药,2009,20(1):121-122. 5管淑玉,苏薇薇.何首乌的化学成分和药理作用研究进展J.中南药学,2008,6(4):454-455. 6星玉秀,许传梅,胡凤祖.青海栽培何首乌中蒽醌类成分的含量动态变化研究J.天然产物研究与开发,2005,16(20):672-674. 7陈惠玲,高言明,任劲.野生与栽培何首乌中二苯乙烯苷含量测定J.贵阳中医学院学报,2007,29(1):16-17. 8续艳丽,董琦,肖远灿.RP-HPLC测定不同采收期栽培何首乌葸醌类成分J.分析试验室,2009,28(5):327-329. 9房志坚,周洪波,杨立伟.何首乌的HPLC指纹图谱J.华西药学杂志,2008,23(5):513-515. (收稿日期:2010-01-27)第 5 页 共 5 页