ICPMS仪器操作可编辑范本

WORKING INSTRUCTIONS工 作 指 导 书Method Name方法名称Subject：NexION 300X型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪操作规程Doc. No.文档号-1.开机注意事项.检查气体纯度: -氩气 Ar99。99%, 或更高碰撞气H 9.9% 1.2 准备充足的工作气体: 氩气:气罐中A实际容量5 -DC, KED气体：使用量非常小，DRC一般011。2ml/min， D m/mi 1。3 检查气体压力。 氩气 9011 ps /碰撞气: 15（+) psi反应气 : 1(+5) ps1。4检查炬管及接口是否清洁并且完好 -如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管 如果炬管变形需要立刻更换炬管 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗 -如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗.清洗完成后用去离子水进行冲洗清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致型圈使用寿命变短. 检查采样锥垫圈及型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者型圈。 1.5 检查R线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。 1。6检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管.更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。1.7 检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生. 1.8检查冷却水,压力，温度.- 水量：7080%的总体积 - 压力：45.65 pi - 温度：82.在准备开机点火工作之前确定NxION已经处于Rey状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态. 10打开xIO软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常仪器待机状态的真空度为5。0e -0托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后6秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。1。1使用2%硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为 1. 006托尔或者更低。 1。1仪器的优化 (SartTun智能优化向导) 在程序菜单依次激活eltim， RptView，martTune, Cnio菜单，通过调整窗口位置使所有窗口都很容易看到，确定仪器正在吸入的Setp溶液中包括如下元素:Li， Be, g， Fe，n, Ce, b, U，然后依次进行如下项目的优化: rc Aignment Torh ampn Depth Nebuliers fow DED NB QID DDRC KED mode (如果需要使用到) D prfmance ck .13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况，日常性能检查达到要求即可进行样品测试。 1.1创建分析方法，建立运行列表（如果有自动进样器),选择报告模板,并在atas中创建数据保存目录。15在测定之前使用2%5NO3对仪器进行清洗,然后依次测定空白、标准系列，建立标准曲线,检查标准曲线，然后测定样品序列,即:ak标准, 2,3，4样品。如果有自动进样器，则可以在样品信息列表中进行设置:点击Batch IxldRun list确认列表Analyze Batch，即可自动执行测试.1.6分析完成后，使用%NO3对仪器进样清洗3至0分钟,然后取出进样管，排空废液,关闭等离子体。 。17等离子体关闭30秒后,可以听到清晰的气阀关闭的声音，冷却气及KED气体阀门关闭。最后,松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水. 1。18数据处理、Wrkpc(工作界面)2。什么是工作区? 测定时,打开分析方法或者优化等窗口,然后用户可以根据自己的喜好调整各个窗口的位置,工作区即为用户自定义的视图界面,工作区可以保存为xxx。wrk文件，下一次你打开该文件时，你可以看到与次相同的视图界面。 2。创建工作区， 定量分析的工作区文件依次打开想要看到的窗口，并设置窗口模式： Sample: Manual, Realime:Numeic, Caibew，RtVie: unt Smary.rp 完成后点击FileSve Workspe As。.保存工作组。 3.检查工作区的配置，如下图,点击左侧垂直菜单型淡蓝色图标确认使用的各方法、文件目录、报告模板、仪器参数文件等。 。 NexIO00 MS开、关机/重启31仪器关机 ICP-S的电源开关和真空上的ON/FF按钮位于左后方。 3。2开机顺序 主机电源Instet。 射频发生器电源GF . 按下Vm按键大约2秒。5分钟左右，CMS主机左上角面板在绿色的LED前灯开启，指示仪器真空到达Ready状态。 .3 ICPMS重启 关闭电脑关闭真空关闭主机检查电缆连接开主机电源打开真空打开电脑10分钟左右CMS Read运行电脑xIO 程序检查真空 -7 tor ( x 10 tr) 如果真空度达到要求即可点燃等离子体,运行样品测试。. exN300 IP-S分析前的检查与点火。1检查Ar气总量不低于气瓶总量的10%或者总压力不低于9110 Psi 4。2打开冷却水, 并检查水量是否足够，并确保循环水颜色没有变化 43电脑开机/运行NexON 在 trument 窗口检查仪器状态 4。4打开CPMS 顶盖 4。5在ICPMS 左侧面板上按下CoAccess按钮,可以观察到E指示灯连续的闪烁，同时进样平台自动向外移动。4.6向外打开炬箱 4.7打开炬箱，检查炬管、线圈、锥、垫圈等是否完好，确认完成以后关上炬箱,直到Cne acess D灯亮。 4。8确认蠕动泵管完好、并且连接正常 49检查R，D气体 41点燃等离子体。NION可以通过软件中Instruent界面lasm点燃或者关闭等离子体,也可以通过主机控制面板上的Pasma N按钮打开或者关闭等离子体。 411Plasma点燃以后将样品管放入5% HNO溶液中冲洗10分钟。 如果已经联接好自动进样器请打开NexION软件,进入DiceAutosmpr Autoale Te,TName 确认Intaize 测试自动进样器是否正常。 5。 NexIO30 ICP-MS关机 。吸入 25% NO3 1分钟。 。2将进样管从溶液中取出,排空雾室中的残留溶液,点击Plasa Sop 5.3松开进样泵管、排液管 54仪器进入待机状态,关闭氩气、气、D气、关闭循环水。 .NxO oftwar图标菜单介绍 6.1Metho / 方法：在ethod方法界面,可以设置需要分析的元素或者质量数，并设置不同元素/质量数的测定模式（Stadrd， DR， KD),数据采集模式(Pulse,Anlog, Dual), 标准系列，进样时间， 报告输出等内容的设置。仪器提供的分析方法有5种，包括： 定量分析方法(Qatitti)， 半定量分析(Totaluan), 同位素比值 (Isotpe Rao）， 同位素稀释 (Diltion)， 和纯数据采集(Data nly Mtod)等。 - Seep: 扫描次数 Int td: 内标(ntenl sanard)可以对部分元素或者全部元素设置内标。 Scan ode：扫描模式(Pekopgmoe: 跳峰San mode: 扫描） -MAChanel： 扫描通道数, eahpn / 跳峰模式CA Chann =1； Scanmde / 扫描模式MCA hanel = (120). - well ie:停留时间 Itrtio t：积分时间，ll ime乘以Swep。 （Swep: 30， wel Tme: 50 150) Coeti： 干扰方程，在采用ST模式进行分析时同过方程式消除干扰，使用RC模式时需删除. Mod: 分析模式（Sandr， DR, KED) Cell Gs,B: 气体流量设置.- Ra， RPq： DBT(dynami bad-passtunng/动态带宽调谐） 标准模式RPa ， RPq =025；K模式 P= 0.4;DR模式 = 。250.6。2 Samle / 样品： 6.3 Dataset / 数据组:数据保存目录 6.4 Ralime 实时窗口:实时窗口提供三种显示方式（Numeic数值强度，pectral/谱图， Sial/信号变化) 6.5 Interaie / 交互窗口： 提供仪器优化,数据比较等。 6。6 CalibView/ 标准曲线： 6。 Rtpio： 报告选项。6。8RtVew： 报告 6。9 mrue： 智能调谐 6.10 Conditos: 仪器参数 6.11MasCal:eak opin 质量调谐 .12 CMD： D方法开发6。13 Itrumet:IC仪器状态信息 - Man： PS，Pam Vacu On/f， Cn ccess Dianosic: 诊断IC-详细的仪器参数 Toch Psition： 炬管位置 - Mantenace： 维护提醒 61 Dvices: 设备管理，提供蠕动泵、自动进样器、FIAS等设备的控制 .15 chedulr / 定时开关: 6。16Chomra: HPLCP-MS联用分析软件模块 7.左侧边栏快速操作选项 ukMeu。SmruneWiard/ ICPMS智能优化向导 - CPM 优化开始之前先对甭管，喷油器,火炬,雾化器,雾化室,射频负载线圈进行检查，并检查锥状态,然后在点燃等离子体稳定10分钟以上。 8.1DailyOpiizaion/ 日常的优化,常规优化项目 打开Satun窗口,同时打开RalTie等界面，如下图所示（Realme,SmatTue, eprtiew：Sarun AtoCheck.rop） 在SmaTn窗口di ist中添加如图优化项目. SmrtTune Wird 选择se anua ali选项框。如果选择用自动进样器自动优化则不需要选择。 Daiy opiizato sltio（N145051_pi, e， Fe, n, ， b, U)准备日常性能检查溶液（N145051 ppbi, Be, Mg,Fe, In, Ce, Pb, U)。 从列表中选择lyPrformance eck项目，右键点击，选择快速优化，执行日常性能检查.如果日常性能检查中各项指标符合仪器使用条件则可以结束常规模式优化 如果日常性能指标达不到分析要求，则依次进行Dily Pfoance Chec 依次进行炬管准直，采样深度,日常性能检查,则依次执行rh Algmnt 。 orch Saplingth 。Nelizesw STD/KED. ID ST/R.aliy Pefrmnce.通过后,打开Conditons仪器条件参数窗口 。 Fil .ave.- ebizeras Flw ST/KED雾化器流量调节，可以看到气体流量的优化范围，可以进行手动调节以缩短优化时间。 . DRC Opiizatio 动态反应模式参数优化,该项目不需要用户经常调节。 -采用与日常优化相同的操作添加优化项目,或者直接打开DCVots.swz文件 （mane Wad窗口FleOpeRC Volges。swz) 准备Daliy otimizatiosoluio/日常参数优化溶液(N815051_ pbL,e, Mg, e， In, e, Pb， U)。 确认DC 气体(氨气）。 按照优化项目列表依次选择相对应的调试溶液执行优化。 保存优化参数，打开oditions仪器条件参数窗口。 File。 Sv. .3 K Optimizion / 能量甄别(碰撞)模式参数优化，该项目不需要用户经常调节。- 采用与日常优化相同的操作添加优化项目，或者直接打开KED Vte.wz文件.(SmaruneWizar 窗口 。ile Opn。 D Vltas。swz） 准备Daiytiization solutio/ 日常参数优化溶液 (N81505_1ppb Li,e, Mg, Fe, ,Ce, Pb, U)和KED Setp soon/KED安装调试溶液（N8145052_1% Cl_10 pb C / 1ppb Ce)等调试溶液.- 确认KED 气体（He as） - 按照优化项目列表依次选择相对应的调试溶液执行优化。-保存优化参数，打开Contion仪器条件参数窗口 。 ile . Sav。 9新建分析方法9. NexIon仪器软件Method界面用于查看并修改当前使用的方法。 9。2打开Method界面，然后从菜单栏中选择新建方法，FileNew Mhod。 9。3选择菜单中的File-NewQuantitatv nlysi，准备简历定量分析方法. 9。4新的分析方法如下打开后,在Tiing卡片界面依次输入读数条件。 SwepReading: 30 Readin/Replicaes： 1 Repits: 3 鼠标右键点击分析物(*)栏,激活元素周期表,选择需要测定的元素。 9。5查看元素的同位素,然后选择适当的同位素。通常选择同位素的标准为,同位素丰度较大，干扰物相对较小，可以通过质量校正方程或者采用DRC/K工作模式消除同位素离子干扰。需要认真选择同位素的元素通常介于（39e80）之间。 常用样品分析中气体选择请参考如下列表。 上述条件并非元素选择的标准,仅供参考.9。元素和同位素已完成的选择,为每个元素是选定一个特定的模式.moe（*）.点击右键。选择分析模式STD/DC KE检查各工作模式并设置相应的气体及Pq参数。 9.7在Clibration 标签内设定标准浓度及线性类型。 Etal td. 外标法: 常规样品分析的选择方法,采用不同浓度的标准溶液,绘制一条标准曲线，然后进行样品的测试,得到样品的测试结果。适用于溶液中总盐分较低 Stdard addiion) 1。1打开Dtaset界面ileOpen需要再处理的数据组 14。2选择需要处理的样品,Saple Lad原始的测定方法或者标准曲线等 14。3对方法或者标准曲线进行必要的修改,并保存 1.4打开窗口（aet， aliew, RVie) 4。5选择amp ID:Blank,Stndard1 2. Reprocess. 1。6查看标准曲线相关系数等信息。 Clibratn Viw（Stats)。 17选择需要重处理的样品,重处理。 查看重处理以后样品的结果。 15。数据报告 创建一个包括分析结果、强度、浓度等内容的简要的报告 1.1打开Datset， 调入方法、标准曲线15.在Dtse中选择需要报告的样品15.3 DataetSummry Report 选择需要报告的方式Printe / Fie Summa Anaye： 按元素名称排序Sample: 按样品名称排序 Otput o Printer: 输出到打印机F：输出为文件，默认文件夹位置 (C：eIODataeportOpu.） 5处理数据,Repocs。5） 报告式样 软件输出文件可以通过offic软件打开并查看，文件以逗号作为分隔符。 1。KED气体流量优化 6.1配置菜单如下所示。打开 eaTim， ethod,Conditions 等窗口 16。2调入方法 C：NeIONDataMehd KED timoationmth16。3进入优化条件。ondtinsAdned Opize 16.4 AdvancedOptiize。 arame Descrpio。Hegas A或 16。5 daeOtimize。 Pareter range Star: 4 nd：7 / Sep valu: 0。1 16.6 ptimiationCrteria。 Formula. lO / Co 0.06.7吸入KD优化溶液 （1%HCl baeCo 1pb， Ce 1pb_PN: N815052）1。8 执行优化 Conditions 。 Advaned Opimze。 Optmie1。9 完成分析后，保存Cton文件16.10使用KED模式时,ED参数会自动填充。 7。检测器双模校正 检测器有脉冲和模拟两种工作模式（Puls, Anao mode），脉冲模式的计数范围为0 ，000,0 ps(contpr secod）,而模拟的计数范围1,00 1,600，000,000 s。两种不同模式之间需要进行读数校正以得到0 1,60,00，000ps全范围的正确读数。 7。1溶液 使用仪器的调试溶液 lDetetr Caliban (N84559_0 pb Li, Mg, Al，n, Co,i, Zn， In， a， C, Tb, Pb， U)。 除了以上元素,用户也可以自行添加感兴趣的添加到上述溶液中. 17。2校正 -如下图所示 ual tecto clibraton，打开(ealTe： Numric mde,atun, Conitons) 打开SarTueWizard . ile 。 Nw 。 SartT Wiard . EdiLs添加DlDetecoCalibratn 项 吸入ua etector Calibaion溶液 执行u Detctor alibrtion.uck pimize。 -校正完成后，点击Rel查看结果，相关系数一般应该为0.99或更好。 每次进行了检测器电压调整以后需要进行检测器的双模校正，一下是一个简单的检测器电压调节和双模校正的流程。 ConditionsDual DeectorCea cairatnet AnaltLisodins 窗口 MnualAdjustAnlog StagVoltge 5rtTn Wizard添加Dual etectorCalrti, Quic Otmize 检查相关系数Coditio/Dualetctor/ Coeficient保存Cition18. 全质量扫描 半定量分析 - 确定未知样品中所含的元素种类和元素的近似含量。 1。1 FeOen WrspaTotalQant Aaysis.wrk 82ehd打开 Toluant.mt 18。3MtdCalirionEternStndar / SmpleAditio xternal Sandrd是通过标准溶液进行半定量曲线校正的方法, Saple Aditin是通过在样品中加入一定浓度标准进行校正的方法。 1。4 样品测试 BlanandarSaple 结果显示： 19。同位素比值分析 对元素的同位素比值进行分析。 19。1如下图所示,打开窗口(ime: umeri， RportV: IstopeRatio。rop， Smpe)。 创建同位素分析方法ethoFilestoe ato.2以b同位素为例，MethodAnay（*）点击鼠标右键选择 Pb的四个同位素 (Ctrl 左键). 1。3 EditDene Group。 1.选择一个质量数作为参考质量数，EditSet efeence Mss. 以 0。97 作为参考质量数： 19。5输入同位素标样值,Method。 Calibratn.Stadrd RatioRatio = 其它同位素丰度 / 参考同位素丰度。b 20。97丰度为 1。4, Pb 207.97 为52。40，Rtio =。405。40 =。06720。 报告模板编辑 / Report opn 20。1ReportView窗口显示的内容可以通过Report Optn进行添加或者删除，用户也可以根据需要自行设置报告模板。打开如下ReportVew和Reprt Optio窗口。 2.2修改现有模板， 打开需要修改的模板(Rer OptionsFileOn）. 20添加或删除选项,设置模板格式,并实时查看模板变化。 2。保存模板 2。5推荐使用的样品报告格式 0.5。1定量分析：Qunt Sa。rp20。5.2日常性能检查Dail Performnce.wrk： ail.rp 0。5.3智能调谐报告/Smartune ICMS: SartTne AtoCheck.rp 20.5.4 Dt Only hod模式 :Dat OnlySmary.r 05。5 半定量分析/TolQun Mtho: TalQnt Sumry.op 20.5。6同位素比值分析:Istope Ratio.rop21. 仪器维护1.1检查炬管及接口是否清洁并且完好 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管 如果炬管变形需要立刻更换炬管 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗 如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗.清洗完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。 -检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈. 21。2检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。 2。检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。 21。4检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。 22。仪器校验每年应由计量院进行一次外校.每年应进行一次期间核查,取1PPb铅标样,连续进10针，10针结果的D5%。 Prepared by编 制 人Approved by批 准 人Rev No版 本A/1Date日 期2011-11-18Page页 数50 of 50