2022年高考化学一轮复习知识梳理与训练 第10章 第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题（含解析）

2022年高考化学一轮复习知识梳理与训练 第10章 第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题（含解析）物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考的青睐。解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。典例(xx山东理综，30)审题指导TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。装置图信息：A的作用是干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。流程图信息：试剂A的作用是将溶液中的Fe3转化为Fe2问题信息：解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。Fe2的检验方法；含Fe2的溶液蒸干后变为Fe2O3。(2)加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O36H=2Fe33H2O，为了使Fe3转化成Fe2，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2，滴入H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3题组一气体制备方案探究1N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。查阅资料N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。实验准备以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。分析交流(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填字母)。获得N2的反应原理是_(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_。你提出的收集方法是_。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是_。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是_。答案(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可)用气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品解析(1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：(1)装置A中存在一处错误，请改正这处错误：_。(2)写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为_。为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为_(填字母)。aA、B之间bB、C之间cC、D之间dD之后(4)取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是_，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是_(填字母)。a氯水b蒸馏水和铁粉c氢氧化钠溶液dKSCN溶液(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是_。答案(1)长颈漏斗换为分液漏斗(2)KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O(3)饱和食盐水b(4)集气瓶内有棕褐色烟产生bcd(5)在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气解析(1)长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。(2)该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。(3)干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。(4)铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。(5)氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。题组二非气体物质的制备实验探究3碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：步骤一：废铜屑制硝酸铜如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。步骤二：碱式碳酸铜的制备向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70左右，用0.4molL1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。完成下列填空：(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式_。(2)上图装置中NaOH溶液的作用是_。(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有_、_(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是_。(4)若实验得到2.42g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是_。答案(1)Cu4H2NO=Cu22NO22H2O(2)吸收氮氧化物(3)烧杯温度计受热均匀，温度易于控制(4)91.74%解析(1)铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu4H2NO=Cu22NO22H2O。(2)NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。(3)水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。(4)Cu2(OH)2CO3分解反应方程式为Cu2(OH)2CO32CuOCO2H2O，用差量法求解Cu2(OH)2CO32CuOCO2H2Om22216062m2.42g1.80g0.62g解得m2.22g样品中碱式碳酸铜的质量分数100%91.74%。制备装置的识图技巧明确目的；所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；制备过程中是否产生有毒气体等；进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或生成了什么物质。热点二化工流程中的实验分析化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：操作流程；物质变化流程；装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。典例1明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：明矾石请回答下列问题：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是_。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为_。(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：_。(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：_。(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A_。检查装置A气密性的方法是_。在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_。装置C的作用是_。解析(1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。答案(1)玻璃棒、烧杯和漏斗(2)AlO2H2OCO2=Al(OH)3HCO(3)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(其他合理答案也可)(4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH(其他合理答案也可)(5)EBCD将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱检查CO的纯度除去CO中的CO2，有利于点燃CO典例2(14分)工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：(1)粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式：A_，B_。(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、_、沉淀、_、_、冷却结晶、_、烘干。(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是_。(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是：_。(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为_。批阅现场评卷人007得分4纠错错误1：_错误2：_错误3：_错误4：_错误5：_答案(1)Ca(OH)2或CaONa2CO3(2)溶解过滤蒸发过滤(3)出现浑浊(或有晶体析出)碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大(4)NH4Cl取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl(5)NHOH=NH3H2O题组一操作流程型1某化学实验室产生的废液中含有Fe3、Cu2、Ba2、Cl四种离子，现设计下列方案对废液进行处理，以回收金属并制备氯化钡、氯化铁晶体。(1)沉淀1中含有的金属单质是_。(2)氧化时加入H2O2溶液发生反应的离子方程式为_。 (3)下列物质中，可以作为试剂X的是_(填字母)。ABaCl2BBaCO3CNaOHDBa(OH)2(4)检验沉淀2洗涤是否完全的方法是_。(5)制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是_。(6)由过滤2得到的滤液制备BaCl2的实验操作依次为_、冷却结晶、_、洗涤、干燥。答案(1)铁、铜(2)2Fe22HH2O2=2Fe32H2O(3)BD(4)取最后一次洗涤液少许，滴入12滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全(或取最后一次洗涤液少许，滴入12滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全)(5)抑制Fe3水解(答案合理均可)(6)蒸发浓缩过滤解析(1)加入过量铁，置换出铜单质。(2)2Fe22HH2O2=2Fe32H2O(3)加入X，目的是调pH，并且不能引入新的杂质。(4)检验沉淀2洗涤是否完全的方法是：取最后一次洗涤液少许，滴入12滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。(或取最后一次洗涤液少许，滴入12滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。)(5)制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是抑制Fe3水解。(6)BaCl2易溶于水，若想得固体，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤可得。题组二物质转化流程型2某实验小组用工业上废弃固体(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗铜和Fe2(SO4)3晶体，设计的操作流程如下：(1)实验操作中用到的玻璃仪器有_。(2)操作中会有一种气体生成，若在实验室制备该气体，可选择下列哪些装置_(填字母)。(3)溶液B在空气中放置有可能变质，如何检验溶液B是否变质：_。(4)溶液B加稀硫酸酸化后加强氧化剂X，试剂X最好选择下列哪种试剂_(填字母)。aCl2bH2O2cKMnO4试剂X在酸性条件下与溶液B反应的离子方程式为_。(5)由溶液C经_、_、过滤等操作得Fe2(SO4)3晶体。(6)某同学用实验制得的Fe2(SO4)3晶体配制0.1molL1的Fe2(SO4)3溶液，在称量出Fe2(SO4)3晶体后，溶解该晶体的具体操作为_。答案(1)漏斗、烧杯、玻璃棒(2)cd(3)取少量溶液B于试管中，加入几滴KSCN溶液，如果变为血红色则证明存在Fe3，即原溶液已变质(4)bH2O22Fe22H=2Fe32H2O(5)蒸发浓缩冷却结晶(6)将称量好的晶体放于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌题组三综合流程型3氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：实验药品：铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。(1)反应的化学方程式为_，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_(写出一条即可)。(2)工业化生产时，95%乙醇可通过_的方法回收并循环利用，而NH4Cl、_(填化学式)可直接循环利用。(3)实验室用右图装置制备CuCl。实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的_(填字母)。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_。电炉加热升温至50时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当_时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿_(填字母)口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。答案(1)NH4CuCl2=CuClNH4Cl避免CuCl溶于水而造成损耗(洗去晶体表面的杂质离子及水分)(2)蒸馏HNO3(3)B氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色a(或c)解析(1)注意反应的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4CuCl2=CuClNH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2)将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。解答操作流程题一般要思考的几个问题对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清以下几个问题：生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应；每一步操作，加入的辅助试剂的作用；除了目标物质外产生的杂质或副产物；杂质是否要除去及除去的方法；为了确保产品的纯度和产率，采取了什么措施。练出高分1实验室常用强氧化剂(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化浓盐酸的方法来制备氯气，某研究性学习小组欲探究用Na2O2与浓盐酸制备并检验氯气。供选用的实验试剂及装置如下图所示(部分导管、蒸馏水略)。aNa2O2b浓盐酸c碱石灰dNaOH溶液e淀粉KI溶液fCaCO3g石蕊溶液h饱和NaCl溶液(1)写出用Na2O2与浓盐酸制备氯气的化学方程式：_。(2)下表中的装置组合最合理的是_(填字母，需考虑实验结束撤除装置时残留有害气体的处理)。组合制备装置净化装置检验装置/试剂尾气处理装置A/eB/gC/eD/g(3)尾气经处理后仍有较多气体排出，其主要原因可用化学方程式表示为_。(4)某小组成员建议用双氧水代替过氧化钠进行实验更好，请你给出两条合适的理由：_；_。答案(1)Na2O24HCl(浓)=2NaClCl22H2O(2)D(3)2Na2O22H2O=4NaOHO2(或2Na2O24HCl=4NaCl2H2OO2)(4)Na2O2能与水反应，会使原料的利用率降低双氧水比Na2O2更经济产生等量的Cl2，用双氧水消耗盐酸的量少Na2O2能与水反应，生成的NaOH能与盐酸反应Na2O2能与水反应，生成的NaOH吸收了Cl2(填写其中任意两条即可)解析Na2O2具有强氧化性，能把Cl氧化成Cl2，制备时应把浓盐酸滴到Na2O2固体上，所以应选作为制备装置，装置可观察导气管是否堵塞，利用KI淀粉溶液或石蕊溶液检验Cl2，根据装置应选择/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此实验中，不可避免Na2O2和水反应生成O2。2工业尾气中的氮氧化物常用氨催化吸收法，原理是NH3和NOx反应生成无毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧化物的处理过程。.提供的装置.NH3的制取(1)下列有关实验室制备气体的说法正确的是_(填序号)。可以用排饱和食盐水的方法收集氯气用赤热的炭与水蒸气反应制取氢气实验室制氧气有时需要加热，有时不需要加热用无水氯化钙干燥氨气用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的试管(2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装置：_(填字母)。(3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反应的化学方程式是_。.模拟尾气的处理选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾气处理装置，回答有关问题：(4)A中反应的离子方程式为_。(5)装置D的作用有：使气体混合均匀、调节气流速度，还有一个作用是_。(6)D装置中的液体可换成_(填字母)。aCuSO4bH2OcCCl4d浓硫酸(7)该同学所设计的模拟尾气处理实验还存在的明显缺陷是_。答案(1)(2)C(或G)(3)2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O(或NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3，对应即可)(4)3Cu2NO8H=3Cu22NO4H2O(5)防止NH3发生倒吸(6)c(7)NO尾气直接排放，没有进行处理解析(2)实验室制备氨气可用氢氧化钙与氯化铵固体加热法，也可以用浓氨水与氧化钙(或氢氧化钠)在常温下制取，故可选装置为C或G。(3)根据所选装置写出相应制备反应的化学方程式。(4)A中为Cu与稀硝酸的反应：3Cu2NO8H=3Cu22NO4H2O。(5)NH3是易溶于水的气体，因此D还可以防止倒吸。(6)D中用饱和氨水防止氨气被吸收，因此还可以换成CCl4。(7)该反应中尾气含有NO等污染性气体，应除去后再排入空气中。3聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为Fe2(OH)n(SO4)30.5nm，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO47H2O)，过程如下所示：(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是_。(2)制备绿矾时，向溶液X中加入过量_，充分反应后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为_。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数_(填“偏大”或“偏小”)。答案(1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2(2)铁屑过滤(3)取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较偏小解析(1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。(2)溶液中有Fe3、Fe2，欲制绿矾，应把Fe3转化为Fe2，所以要加过量的铁屑。(3)用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小，酸性过强，则Fe3难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。4用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。装置C中发生反应：2NaClO3SO2=2ClO2Na2SO4()装置D中发生反应：2ClO2H2O22NaOH=2NaClO22H2OO2()(1)仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是_。实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是_，F中盛有的液体为_。(2)装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是_。(3)装置C的作用是_，装置E的作用是_。(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是_。a稀盐酸b品红溶液c石蕊溶液d酚酞溶液(5)一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是_。检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是_。(供选择的试剂有：Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液)答案(1)水滴的速度逐渐变慢，最后停止滴入打开两个弹簧夹NaOH溶液(2)70%80%的硫酸能提供反应所需的足够的H(3)制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢安全瓶(防止液体倒吸)(4)cd(5)制备的SO2和装置D中的NaOH同时过量取少量溶液于试管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成解析(1)若装置气密性良好，水滴的速度会越来越慢，直到最后不滴。弹簧夹甲打开后的作用是调节装置内气压与大气压平衡，弹簧夹乙打开后，可以使装置F中的NaOH溶液吸收尾气。(2)硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应，70%80%的硫酸能提供该反应所需的足够的H。(3)装置C的作用是制备ClO2气体，并可通过观察气泡判断反应的快慢，由此可调节反应进行的快慢；装置E可起到安全瓶的作用，即防止液体倒吸入装置D中。(4)检验碱液的存在可用酸碱指示剂。(5)过量的SO2和过量的NaOH反应生成Na2SO3；Na2SO3与Ba(OH)2反应生成白色沉淀BaSO3。5三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为6价Cr。制三氯化铬的流程如下：(1)重铬酸铵分解产生三氧化二铬(Cr2O3)，其分解的化学方程式为_。(2)已知CCl4沸点为57.6，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是_。(3)用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：将产物收集到蒸发皿中；加热反应管至400，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650；三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在5060之间；反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；停止加热CCl4，继续通入氮气；检查装置气密性。正确的顺序：_，步骤中通入氮气的目的是_。(4)已知反应管中发生的主要反应有Cr2O33CCl42CrCl33COCl2，因光气有剧毒，故实验需在通风橱中进行，并用浓氨水处理COCl2，生成两种常见的氮肥，它们分别是_(写名称)。(5)样品中三氯化铬质量分数的测定：称取样品0.3300g，加水溶解并配成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2molL1H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O存在，再加入过量KI，塞上塞子，摇匀，于暗处静置5min后，加入1mL指示剂，用0.0250molL1硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。已知：Cr2O6I14H=2Cr33I27H2O,2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI。该实验可选用的指示剂名称为_。本实验除移液管、碘量瓶、烧杯外，还需要的玻璃仪器有_。样品中无水三氯化铬的质量分数为_(计算结果精确到0.1%)。答案(1)(NH4)2Cr2O7Cr2O3N24H2O(2)水浴加热(并用温度计显示温度)(3)排除装置中的空气，防止CrCl3被氧化(4)尿素(或碳酰二胺)和氯化铵(或氯铵)(5)淀粉溶液250mL容量瓶、碱式滴定管96.1%解析(1)由题中流程图得出，(NH4)2Cr2O7的分解产物为Cr2O3，另外产物为N2和H2O，可写出化学方程式。(2)为了保持温度恒定，采用加热方式为水浴加热(并用温度计显示温度)。(3)步骤中通入氮气，可以排除装置中的空气，防止CrCl3被氧化。(4)用浓氨水处理COCl2，两者反应生成尿素(或碳酰二胺)和氯化铵(或氯铵)。(5)反应过程中有碘单质生成，可以用淀粉溶液来作指示剂；本实验需配制250mL溶液，除了题给仪器外，还需250mL容量瓶，另要进行滴定实验，故还需碱式滴定管；据题意得关系式：2Cr33I26Na2S2O3，故25mL溶液中含Cr3的物质的量为0.025molL10.024L32104mol，所以样品中三氯化铬的质量分数为102104mol158.5gmol10.3300g100%96.1%。