2022年高考化学二轮复习 上篇 专题突破方略 专题四 化学实验基础 第十三讲 综合实验设计与评价学案

2022年高考化学二轮复习 上篇 专题突破方略 专题四 化学实验基础 第十三讲 综合实验设计与评价学案xx高考导航适用于全国卷最新考纲高频考点高考印证命题趋势1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。3以上各部分知识与技能的综合应用。物质制备实验方案的设计与评价xxT27xxT26xxT261物质制备实验设计类试题是高考命题的主选题材之一，主要考查角度有两种：一是以气体物质的制备为主线，二是以非气体物质的制备为主线。前一种命题角度主要以实验装置图的形式考查气体的制取原理、净化原理、收集方法、尾气处理等内容；后一种命题角度主要以化学工艺流程图的形式考查物质的分离、提纯、检验等内容。2物质性质的探究与评价类试题主要考查内容有：(1)对已知物质的未知性质进行探究；(2)对未知物质的性质进行探究；(3)对性质、现象的解释是否合理。3从近年的高考试题来看，将定性与定量相结合对物质进行探究的实验逐渐成为高考考查的热点。在定性方面，可以通过对实验方案的设计进行考查，也可以通过对方案的评价进行考查；在定量方面，考查的形式主要有两种：一是“数据的测量数据处理得出结论”型，二是“给出数据分析数据发现规律”型，但无论是哪种题型，都可能会涉及对计算能力的考查。探究物质组成、性质实验方案的设计与评价xxT10xxT26xxT13定量实验的设计与评价xxT36考点一物质制备实验方案的设计与评价学生用书P581制备实验方案设计的基本思路制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：2解题策略(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。例如：实验室制备Fe(OH)2，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2与O2接触；再例如：常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。3气体物质制备方案的设计思路制备实验的设计与评价1(物质制备类)(xx高考江苏卷)实验室用下图所示装置制备KClO 溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH 溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3 和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH 溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在 05 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl 等杂质的实验方案为将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH 溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。破题关键看懂题意，装置图中最后制得的物质是KClO，由题设信息可知，在制备K2FeO4时，不可让Fe3过量，应将 Fe(NO3)3滴入到 KClO中，并搅拌。解析：(1)该反应的实质是MnO氧化Cl，离子方程式为2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。这样制得的Cl2中含有HCl，将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去HCl。(2)缓慢滴加盐酸，对装置C用冰水浴降温，均有利于Cl2与KOH在05 的温度下发生反应生成KClO。(3)根据题中给出的K2FeO4的性质，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液混合时，应在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。(4)这里要根据题中给出的K2FeO4的性质和实验中须使用的试剂和仪器，补充完善提纯K2FeO4的实验方案。答案：(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥互动拓展(1)写出Cl2与KOH在较高温度下反应的化学方程式。(2)上题第(4)小题中为什么用乙醇洗涤K2FeO4晶体？答案：(1)3Cl26KOH5KClKClO33H2O。(2)因K2FeO4晶体可溶于水，用乙醇洗涤可减少产品的损失。(xx河北石家庄高三模拟)N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净的N2的方法，进行了认真准备。请你参与交流与讨论。【查阅资料】N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。【实验准备】以实验室常见仪器(药品)设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。【分析交流】(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填写序号)。获得N2的反应原理是_(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_。你提出的收集方法是_。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是_。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是_。解析：(1)反应器的选择与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案3利用了除去空气中的氧气制得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体等，因此制得的N2不纯净。答案：(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O(3)N2的相对分子质量与空气的平均相对分子质量相近(从气体密度大小角度解释也可)用气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品2下图是某化学兴趣小组设计的利用电子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt)制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：已知下列信息：Cu可与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜；铁、铝、铜等离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表：沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Cu(OH)2开始沉淀1.14.05.4完全沉淀3.25.26.7请回答下列问题：(1)写出Cu与稀硫酸和H2O2的混合液反应的化学方程式：_。(2)在操作中，x的取值范围是_。(3)在操作中，蒸发浓缩需要的玻璃仪器有_。(4)由滤渣a制取Al2(SO4)318H2O，探究小组设计了三种方案：甲：Al2(SO4)318H2O乙：Al2(SO4)318H2O丙：Al2(SO4)318H2O综合考虑上述三种方案，最具可行性的是_(填序号)。(5)为测定CuSO45H2O晶体的纯度，进行下列实验：取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用b molL1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Cu2(离子方程式为Cu2H2Y2=CuY22H)，滴定至终点，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常温时，5%的Na2H2Y水溶液，其pH为46)CuSO45H2O晶体的纯度是_。下列滴定方式中，最合理的是(夹持部分略去)_(填序号)。解析：根据题给信息知，该流程是利用电子垃圾制备硫酸铜和硫酸铝晶体；分析题给流程图知，Cu、Al、Fe、Au、Pt与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜、硫酸铝和硫酸铁的混合液，过滤后所得滤渣为Au、Pt；滤液用氢氧化钠溶液调节pH，目的是将铁离子和铝离子转化为氢氧化铁和氢氧化铝沉淀而除去，过滤得硫酸铜溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得硫酸铜晶体。(1)Cu与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜和水，化学方程式为CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O；(2)在操作中，要使铁离子和铝离子转化为氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，根据题给数据知x的取值范围是5.2x5.4；(3)在操作中，蒸发浓缩需要的玻璃仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿(玻璃的)；(4)滤渣 a为氢氧化铁和氢氧化铝的混合物，利用其制取Al2(SO4)318H2O，甲方案制得的产品中含有杂质硫酸铁，丙方案制得的产品中含有杂质硫酸钠，最具可行性的是乙；(5)根据题给信息得关系式：CuSO45H2OH2Y2，代入题给数据计算得CuSO45H2O晶体的纯度是15b/a100%；根据题给信息知，试样和EDTA标准溶液均显酸性，应用酸式滴定管，选B。答案：(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O(2)5.2x5.4(3)酒精灯、玻璃棒、蒸发皿(玻璃的)(4)乙(5)15b/a100%B(1)实验方案设计的基本思路(2)实验设计时遵循的原则科学性：实验原理准确，实验流程合理。安全性：保护人身、环境、仪器。可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行。简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。(3)物质制备实验方案设计的基本原则条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。考点二探究物质组成、性质实验方案的设计与评价学生用书P601设计物质性质探究实验方案有以下四点要求(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验的准确、安全、高效。同时要减少副反应和避免实验步骤间的干扰。(3)实验现象要直观。要求设计的实验在操作过程中要有明显的实验现象，便于对物质化学性质进行确认。(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论的准确可靠。2实验方案设计中的安全问题(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或在加热条件下用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3)防中毒(防污染)：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且要进行必要的尾气处理。(4)防挥发：采用密封、液封、冷凝回流等措施来防止挥发。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灭酒精灯的顺序或加装安全瓶。探究实验的设计与评价1(实验探究类)(xx高考四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。【查阅资料】(NH4)2SO4在260 和400 时分解产物不同。【实验探究】该小组拟选用如下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。实验1：连接装置ABCD，检查气密性，按图示加入试剂(装置B盛0.500 0 mol/L盐酸70.00 mL)。通入N2排尽空气后，于260 加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示剂，用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO。(1)仪器X的名称是_。(2)滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。a盛装0.200 0 mol/L NaOH溶液b用0.200 0 mol/L NaOH溶液润洗c读数、记录d查漏、清洗e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是_mol。实验2：连接装置ADB，检查气密性，按图示重新加入试剂。通过N2排尽空气后，于400 加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO，无SO。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)检验装置D内溶液中有SO、无SO的实验操作和现象是_。(5)装置B内溶液吸收的气体是_。(6)(NH4)2SO4在400 分解的化学方程式是_。破题关键实验1：(2)滴定管的使用顺序一般为查漏、清洗、润洗、装液、调整液面、记录读数。(3)装置B中吸收的气体是NH3，其物质的量为n(HCl)n(NaOH)。实验2：(4)可利用BaSO3溶于盐酸而BaSO4不溶于盐酸来达到本小题检验目的。(5)A、D间导气管的白色固体必是(NH4)2SO3，故B中吸收的气体为氨气。解析：(1)仪器X为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用：先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，然后加入待装液，赶走气泡并调零，最后读数、记录，故顺序为dbaec。(3)0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL，故消耗的盐酸为0.200 0 mol/L0.025 L0.005 mol，装置B盛0.500 0 mol/L盐酸70.00 mL，n(HCl)0.500 0 mol/L0.07 L0.035 mol，因此装置B吸收的氨气为0.035 mol0.005 mol0.03 mol。(4)检验溶液中有SO、无SO的操作：取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体。(5)根据观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO3，即气体中含有NH3和SO2，SO2被NaOH溶液吸收，故装置B中的稀盐酸吸收的是氨气。(6)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有NH3、N2 、H2O和SO2，故反应的化学方程式为3(NH4)2SO43SO24NH3N26H2O。答案：(1)圆底烧瓶(2)dbaec(3)0.03(4)取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体(5)NH3(或氨气)(6)3(NH4)2SO43SO24NH3N26H2O互动拓展上题实验中通入N2的目的是什么？答案：开始通入N2是为了排尽装置中的空气，加热装置A时通入N2是为了将产物气体排入到后面装置使之充分吸收。有难溶于水的粉末状固体样品，可能含Al、Fe2O3、Cu2O、SiO2、Fe3O4中的一种或几种。研究小组通过实验确定样品的成分。查阅资料知：Cu2O2H=CuCu2H2O；部分氢氧化物在溶液中沉淀的pH见下表：物质Fe(OH)3Fe(OH)2Cu(OH)2开始沉淀的pH1.86.35.2完全沉淀的pH3.08.36.7注：金属离子的起始浓度为0.1 molL1实验步骤：.取一定量样品于烧杯中，加足量NaOH溶液，有气体产生，过滤得固体A和无色溶液B；.向B中加入稀硫酸，出现白色沉淀，继续滴加稀硫酸至过量，白色沉淀完全溶解；.向A中加入足量稀硫酸并微热，固体完全溶解，得溶液C；.向C中加入NaClO，调节溶液的pH至45，产生红褐色沉淀，过滤得到蓝绿色溶液D；.向D中加入NaOH，调节溶液的pH到78，产生蓝色絮状沉淀。请回答下列问题。(1)中产生气体的离子方程式为_。(2)由、知，原样品中一定不存在的物质是_。(3)溶液C中除H、Cu2外一定还含有的阳离子是_；为验证溶液C中存在该阳离子，可选用的试剂及对应的现象是_。(4)中加NaClO的目的是_。(5)由上述实验可以获得结论：原样品所有可能的成分组合为_，_。(用化学式表示，任写两种即可)解析：.能与NaOH溶液反应产生气体的只有Al。.加入稀硫酸产生白色沉淀，且稀硫酸过量时白色沉淀能完全溶解，则白色沉淀是Al(OH)3，不含H2SiO3，说明原混合物中一定没有SiO2。、中的现象说明所得溶液C中含有Cu2，原物质中一定有Cu2O，但Cu2O与稀硫酸反应有固体铜生成，要使溶液中的固体完全溶解，必然还会有产生Fe3的物质，因而Fe2O3和Fe3O4至少有一种。溶液C中除含H、Cu2、Fe2外还可能含有Fe3，因而检验Fe2时要用酸性KMnO4溶液或K3Fe(CN)6溶液。注意：此处不能选KSCN和氯水。答案：(1)2Al2OH2H2O=2AlO3H2(2)SiO2(3)Fe2向酸性KMnO4溶液中滴加待测液，酸性KMnO4溶液褪色(或向待测液中滴加K3Fe(CN)6溶液，出现蓝色沉淀)(4)将Fe2氧化成Fe3，并增大溶液的pH使Fe3生成Fe(OH)3沉淀(5)Al、Fe2O3、Cu2OAl、Cu2O、Fe3O4Al、Fe2O3、Cu2O、Fe3O4(任写两种)用如图所示装置进行下列实验：将中溶液滴入中，预测的现象与实际相符的是()选项中物质中物质预测中的现象A稀盐酸碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液立即产生气泡B浓硝酸用砂纸打磨过的铝条产生红棕色气体C氯化铝溶液浓氢氧化钠溶液产生大量白色沉淀D草酸溶液高锰酸钾酸性溶液溶液逐渐褪色解析：选D。A项，Na2CO3和NaOH的混合溶液中滴加稀盐酸，稀盐酸先与NaOH发生中和反应，再与Na2CO3分步发生反应：Na2CO3HCl=NaHCO3NaCl，NaHCO3HCl=NaClCO2H2O，因此开始阶段滴加稀盐酸，中不产生气泡。B项，常温下，浓硝酸与铝条发生钝化，铝条表面生成致密的氧化铝薄膜，阻止内层铝与浓硝酸继续反应，中观察不到产生红棕色气体的现象。C项，将AlCl3溶液滴加到浓NaOH溶液中，由于NaOH过量，发生的反应为AlCl34NaOH=NaAlO23NaCl2H2O，得不到大量白色沉淀。D项，KMnO4酸性溶液具有强氧化性，H2C2O4溶液具有较强的还原性，二者发生氧化还原反应：2MnO5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O，由于MnO被还原为Mn2，中KMnO4酸性溶液逐渐褪色。某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_；滴定终点时，若溶液中c(Ag)2.0105 molL1，c(CrO)为_molL1。已知：Ksp(Ag2CrO4)1.121012(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_。制备X的化学方程式为_；X的制备过程中温度不能过高的原因是_。解析：(1)若没有A中的安全管，当A中产生气体时，会因装置压力过大发生危险，反之，有安全管存在，当A中压力过大时，安全管中的液面会上升，使A瓶中压力稳定。(2)由题意知，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，NaOH溶液应放入碱式滴定管中，可使用酚酞(或甲基红)作指示剂，滴定至终点时溶液由无色(或红色)变为浅红色(或黄色)。(3)已知盐酸的总的物质的量为c1 molL1V1 mL103 LmL1c1V1103 mol，NH3反应完后剩余的盐酸用NaOH标准溶液滴定，可求出剩余的盐酸为c2V2103 mol，由NH3HCl=NH4Cl可求出NH3的物质的量。进而求出w g X中的含氨量，即：100%。(4)若装置气密性不好，会有NH3外逸，而不能被HCl吸收，则剩余的HCl的物质的量会增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中计算式可知氨的测定结果偏低。(5)AgNO3是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3分解而影响实验结果；由Ag2CrO4的溶度积常数Ksp1.121012，c(Ag)2.0105 molL1，可求出c(CrO) molL12.8103 molL1。(6)样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，可写出化学式为Co(NH3)6Cl3，由化合物中正负化合价代数和为0计算，NH3整体为0价，氯为1价，故Co为3价；从而推出制备X的化学方程式为2CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O。由于温度过高时H2O2易分解，NH3易挥发，故制备过程中温度不能过高，否则H2O2分解，NH3挥发。答案：(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基红)(3)100%(4)偏低(5)防止硝酸银见光分解2.8103(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2H2O2Co(NH3)6Cl3温度过高过氧化氢分解、氨气逸出探究类实验题的命题思路探究类实验题的一般命题思路：发现问题提出猜想设计验证方案具体实施实验观察现象、分析数据总结归纳得出结论。在能力考查点的设置上则可以考查学生发现问题的能力、提出问题的能力(作出合理假设或猜想)、探究问题的能力(设计实验进行探究)、分析问题的能力(根据实验现象得出合理结论)等。在知识点的涵盖上则既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的有关知识；而且符合新课程改革在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”的概念。因此探究类实验题将会是xx年高考试题中的一个亮点。探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等等。 考点三定量实验的设计与评价学生用书P621定量实验设计方法(1)重量分析法。重量分析法就是根据可测量物的重量来确定被测物质组分含量的方法，一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。根据被测成分与试样中其他成分分离的不同途径，通常应用的重量分析法又分为沉淀法、气化法等。沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成分的含量，这是重量分析的主要方式。(2)滴定分析法。滴定分析法是传统化学分析法中重要的分析方法之一，是将一种已知其准确浓度的试液滴加到被测物质的溶液中，通过指示剂的变化判断反应完全时，根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、要选择恰当的指示剂。根据反应类型不同可以分为酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定。根据滴定的方式又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。中学阶段主要考查的是酸碱中和滴定。2定量实验题解答过程中几个注意问题常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个小问题：(1)气体体积的测量是考查的重点和难点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体(指对于反应中涉及的物质来说是“惰性”的气体)将装置中的干扰气体排出等。(3)使被测量气体全部被测量，如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部被吸收剂吸收。(4)测定固体物质的质量一般要注意以下几个小问题：被称量的固体是否纯净，如果是沉淀，是否洗涤、干燥；对特殊药品应在何种容器中称量，如易潮解的NaOH要在小烧杯中称量，而不能直接放在纸上称量等。(5)操作失误的误差分析，仪器使用不规范的误差分析等，特别是对精密仪器的使用，如容量瓶、滴定管等。此外，需要特别说明的是在滴定实验中的锥形瓶只要洁净即可，不必干燥，决不能用待装液润洗；在一定物质的量浓度溶液配制实验中的容量瓶只要洁净即可，也不需要干燥。(6)许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是在操作中出现了较大的失误。定量实验1(实验探究类)(xx高考江苏卷)碱式碳酸铝镁MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常用作塑料阻燃剂。(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和_。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O中a、b、c、d的代数关系式为_。(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：准确称取3.390 g样品与足量稀盐酸充分反应，生成CO2 0.560 L(已换算成标准状况下)。另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率随温度的变化如下图所示(样品在270 时已完全失去结晶水，600 以上残留固体为金属氧化物的混合物)。根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的 n(OH)n(CO)(写出计算过程)。破题关键(1)能阻燃的原因有分解吸收热量、产物熔点较高且不支持燃烧。(2)根据化合物中化合价代数和为0的原则确定各元素比例。(3)样品与足量盐酸反应放出的CO2全部来自于CO，图像中残留率73.45%时为MgaAlb(OH)c(CO3)d，37.02%时只有MgO和Al2O3，二者之间的质量差为放出的CO2和H2O的质量。据此可计算n(OH)n(CO)的比值。解析：(1)因为碱式碳酸铝镁分解得到Al2O3、MgO，二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。(2)Al元素的化合价为3价，Mg元素的化合价为2价，OH整体显示1价，CO整体显示2价，根据化合物中化合价代数和为0可得出关系：2a3bc2d。(3)n(CO2)2.50102 molm(CO2)2.50102 mol44 gmol11.10 g在270600 之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2Om(CO2)m(H2O)3.390 g(73.45%37.02%)1.235 gm(H2O)1.235 g1.10 g0.135 gn(H2O)7.50103 moln(OH)7.50103 mol21.50102 moln(OH)n(CO)(1.50102 mol)(2.50102 mol)35。答案：(1)生成的产物具有阻燃作用(2)2a3bc2d(3)n(CO2)2.50102 molm(CO2)2.50102 mol44 gmol11.10 g在270600 之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2Om(CO2)m(H2O)3.390 g(73.45%37.02%)1.235 gm(H2O)1.235 g1.10 g0.135 gn(H2O)7.50103 moln(OH)7.50103 mol21.50102 moln(OH)n(CO)(1.50102 mol)(2.50102 mol)35。互动拓展写出碱式碳酸铝镁在600 以上分解的化学方程式。答案：2MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O2aMgObAl2O32dCO2(2xc)H2O(xx高考北京卷)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS5O2 1_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。解析：(1)钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。该反应中，S元素由2价被氧化为4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，那么钢样中硫的质量分数为。 (3)装置B中活性MnO2的作用是除去气体a中的SO2。装置C中K2Cr2O7浓H2SO4检验SO2是否除尽，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量及质量分数。答案：(1)CO2、SO2、O2 Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4 (3)排除SO2对CO2测定的干扰 吸收CO2前、后吸收瓶的质量2(xx高考江苏卷改编)下列设计的实验方案能达到实验目的的是()A制备Al(OH)3悬浊液：向1 molL1 AlCl3溶液中加过量的6 molL1 NaOH 溶液B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量NaOH溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C检验溶液中是否含有Fe2：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下， 向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象解析：选D。A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B选项，碱性条件下乙酸乙酯发生水解，所以错误；C选项，应先滴加KSCN溶液，再通入氯气，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D选项，两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。3(xx高考福建卷)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置，_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1 H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_。资料：.次氯酸会破坏酸碱指示剂；.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。解析：(1)过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器，而洗涤沉淀也需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器。(2)若对调B和C装置，可以通过水先把Cl2中的HCl除去，可提高KClO3的产率。(3)根据图表可看出其他条件都相同，只有H2SO4的浓度不同，因此该实验研究的是硫酸的浓度对反应产物的影响。1号实验中H2SO4的浓度为0，故该实验起到与其他实验对照的作用。淀粉遇到碘单质会显蓝色，故氧化产物为碘单质，ClO被还原为Cl。(4)产生的Cl2会重新溶于水，同时HClO也会发生分解，生成极易溶于水的HCl，则无法计算氯元素的量。(5)根据信息可知SO2、H2O2、FeCl2都能将次氯酸或氯气还原，如果选择SO2会引入SO，对Cl的测定造成干扰，如果选择FeCl2则会引入Cl，而H2O2不会引入杂质离子，因此选择H2O2将次氯酸或氯气还原为Cl，再用AgNO3溶液测定Cl含量。答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为0的对照实验ClO6I6H=Cl3I23H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了测量体积外，还可以称质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。评价实验方案的基本原则评价实验方案的前提是明确实验目的，进而从实验目的的角度评价实验设计是否可行。在同样达到实验目的的前提下，应尽量选择最优的实验设计方案。在评价实验方案时一般遵循以下原则：(1)装置应最简：对于不同的实验方案，尽