分化实验课件：6市售双氧水含量的测定

实验实验3思考题（思考题（1）1. 标定标定NaOH溶液浓度时所用基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围是如溶液浓度时所用基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围是如何确定的？称的过多或过少会对测定产生什么影响？何确定的？称的过多或过少会对测定产生什么影响？答：答：cNaOH=0.1 mol/L，VNaOH=2030 mL，NaOH与与KHC8H4O4计量关系计量关系为为1:1，MKHC8H4O4=204，计算可得应称取基准物，计算可得应称取基准物KHC8H4O4 0.40.6 g。称量过少会增加测量误差，称量过多则会浪费试剂。称量过少会增加测量误差，称量过多则会浪费试剂。2. 若基准物质邻苯二甲酸氢钾没有完全烘干，会对最终测定结果，即食若基准物质邻苯二甲酸氢钾没有完全烘干，会对最终测定结果，即食醋的总酸度产生什么影响？醋的总酸度产生什么影响？答：答：若若KHC8H4O4没有完全烘干，一定质量的基准物所消耗的没有完全烘干，一定质量的基准物所消耗的VNaOH会偏会偏低，计算出的低，计算出的cNaOH会偏高，从而导致最终结果偏高。会偏高，从而导致最终结果偏高。3. 配制配制NaOH标准溶液、溶解基准物质邻苯二甲酸氢钾以及稀释醋酸试标准溶液、溶解基准物质邻苯二甲酸氢钾以及稀释醋酸试样所用的水是否都应是新煮沸并冷却的蒸馏水？为什么？样所用的水是否都应是新煮沸并冷却的蒸馏水？为什么？答：答：均应使用新煮沸并冷却的蒸馏水，以避免水中均应使用新煮沸并冷却的蒸馏水，以避免水中CO2的影响。的影响。实验实验3思考题（思考题（2）4. 本实验中本实验中NaOH的标定及食醋试样的测定均采用酚酞作为指示剂，是否可以采用的标定及食醋试样的测定均采用酚酞作为指示剂，是否可以采用甲基橙作为指示剂？为什么？甲基橙作为指示剂？为什么？答：答：NaOH的标定及食醋试样的测定均为强碱滴定弱酸，终点为弱碱溶液，因此应的标定及食醋试样的测定均为强碱滴定弱酸，终点为弱碱溶液，因此应选择在碱性范围内变色的指示剂如酚酞。选择在碱性范围内变色的指示剂如酚酞。5. 如果已标定好的如果已标定好的NaOH标准溶液在存放过程中吸收了标准溶液在存放过程中吸收了CO2，那么用它来测定，那么用它来测定HCl溶液的浓度，在分别采用甲基橙和酚酞为指示剂时会对测定结果产生什么影响？溶液的浓度，在分别采用甲基橙和酚酞为指示剂时会对测定结果产生什么影响？答：答：吸收吸收CO2后，部分后，部分NaOH变成变成Na2CO3（2NaOHNa2CO3）。以甲基橙为指示）。以甲基橙为指示剂，终点产物为剂，终点产物为H2CO3（1 Na2CO3消耗消耗2 HCl），对测定结果基本无影响；以酚酞），对测定结果基本无影响；以酚酞为指示剂，终点产物为为指示剂，终点产物为NaHCO3（1 Na2CO3消耗消耗1 HCl），因此会消耗较多），因此会消耗较多NaOH标液，导致测定结果偏高。标液，导致测定结果偏高。6. 移液管和滴定管在使用前需要用被取溶液润洗移液管和滴定管在使用前需要用被取溶液润洗3次，以防止溶液浓度发生变化，次，以防止溶液浓度发生变化，请问锥形瓶是否也需要此过程？为什么？请问锥形瓶是否也需要此过程？为什么？答：答：锥瓶的作用仅为承载样品，需保证加入其中的样品的物质的量不发生变化，因锥瓶的作用仅为承载样品，需保证加入其中的样品的物质的量不发生变化，因此绝对不可以用待装入溶液润洗。此绝对不可以用待装入溶液润洗。实验实验4思考题（思考题（1）1. 参照本实验的原理，设计出测定参照本实验的原理，设计出测定HCl-H3PO4混合酸中各组分含量的方混合酸中各组分含量的方案（列出所用指示剂及计算公式）案（列出所用指示剂及计算公式）答：答：HCl是强酸，是强酸，H3PO4的的pKa13=2.12、7.20和和12.36，用，用NaOH标液滴定标液滴定HCl-H3PO4混酸时存在混酸时存在2个滴定突跃：个滴定突跃：突跃突跃1：HCl + NaOH = NaCl +H2O；H3PO4 + NaOH = H2PO4-pHsp1 4.7，可选甲基橙为指示剂（红，可选甲基橙为指示剂（红黄）黄）突跃突跃2：H2PO4- + NaOH = HPO42- + H2OpHsp2 9.7，可选百里酚酞为指示剂（无色，可选百里酚酞为指示剂（无色浅蓝）浅蓝）由于指示剂颜色影响，不能连续滴定。先取由于指示剂颜色影响，不能连续滴定。先取1份试液滴定至甲基橙变色份试液滴定至甲基橙变色，消耗，消耗V1 mL NaOH；另取一份等量试液滴定至百里酚酞变色，另取一份等量试液滴定至百里酚酞变色，消耗消耗V2 mL NaOH，则：，则： 试液试液VVV2cc21NaOHHCl 试液试液VVVcc12NaOHPOH43 实验实验4思考题（思考题（2）2. 在临近甲基橙变色点时为什么要充分摇动？溶解及稀释混合碱试样时在临近甲基橙变色点时为什么要充分摇动？溶解及稀释混合碱试样时是否需要除去水中的是否需要除去水中的CO2？答：答：避免形成碳酸过饱和溶液使终点提前。溶解及稀释混合碱试样的水避免形成碳酸过饱和溶液使终点提前。溶解及稀释混合碱试样的水应除去应除去CO2，以避免其与，以避免其与NaOH或或Na2CO3反应。反应。3. 本实验所选用的指示剂变色均不敏锐，尤其是酚酞由红色至刚好无色本实验所选用的指示剂变色均不敏锐，尤其是酚酞由红色至刚好无色很难判断，因此实验误差较大。若想减小误差可采用哪种指示剂？具体很难判断，因此实验误差较大。若想减小误差可采用哪种指示剂？具体操作与本实验是否有区别？操作与本实验是否有区别？答：答：第第1化学计量点可用甲酚红化学计量点可用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，变色范围百里酚蓝混合指示剂，变色范围8.4 8.2（紫色（紫色粉红色粉红色）；第）；第2化学计量点可用甲基红化学计量点可用甲基红-溴甲酚绿混合指示，变色溴甲酚绿混合指示，变色范围范围5.25.0（绿色（绿色红色红色），但需反复），但需反复2-3次加热去除次加热去除CO2才能得到正确才能得到正确结果。因为两次使用的指示剂颜色会相互干扰，不能像本实验这样连续结果。因为两次使用的指示剂颜色会相互干扰，不能像本实验这样连续滴定，只能取等量试液分别滴定。滴定，只能取等量试液分别滴定。市售双氧水中市售双氧水中H2O2含量的测定含量的测定实验目的实验目的u 掌握掌握KMnO4溶液的配制与保存方法；溶液的配制与保存方法； 掌握掌握KMnO4溶液的标定原理及方法；溶液的标定原理及方法； 掌握自身指示剂指示滴定终点的判断；掌握自身指示剂指示滴定终点的判断；x 掌握掌握KMnO4测定测定H2O2的原理和方法。的原理和方法。实验原理（实验原理（1）KMnO4标准溶液的配制标准溶液的配制 粗配粗配 标定标定 滴定条件滴定条件uu1 molL-1 H2SO4介质（介质（HCl? HNO3? /其他其他pH?），70-80（煮沸？）（煮沸？）滴定速度先慢后快（滴定速度先慢后快（?）xx终点确定（终点确定（30 s不褪色）不褪色）略多于略多于计算量计算量滤去滤去MnO2 溶于水后溶于水后微沸微沸0.5-1 h玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗棕色玻璃瓶棕色玻璃瓶避光保存避光保存使用前稀释使用前稀释并标定并标定OH8CO10Mn2H16OC5MnO22222424 实验原理（实验原理（2）H2O2含量的测定含量的测定 反应方程式反应方程式 测定条件测定条件uu1 molL-1 H2SO4介质介质滴定速度先慢后快滴定速度先慢后快终点确定（终点确定（30 s不褪色）不褪色）xx注意事项注意事项OH8O5MnH6OH5MnO2222224 实验内容（实验内容（1）0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定u 量取量取 40 mL（ ） 0.2 mol/L KMnO4溶液于溶液于500 mL烧杯中，烧杯中，稀释至稀释至 400 mL后搅匀备用；后搅匀备用； 准确称取准确称取 0.20 0.22 g Na2C2O4（ ）至已编号）至已编号的的250 mL锥瓶中，加入锥瓶中，加入 30 mL H2O和和 15 mL 3 mol/L H2SO4（ ），溶解后加热至），溶解后加热至70 80 C（ ），趁热用），趁热用KMnO4溶溶液滴定至溶液呈微红色并在液滴定至溶液呈微红色并在30 s内不褪色即为终点，记录消耗内不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液。平行测定三次，计算溶液。平行测定三次，计算KMnO4溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。滴定初期要慢且均匀摇动（前一滴滴定初期要慢且均匀摇动（前一滴KMnO4的红色完全褪去后再的红色完全褪去后再滴入下一滴），随着滴定的进行，速度可适当加快！滴入下一滴），随着滴定的进行，速度可适当加快！整个过程中温度应该保持在整个过程中温度应该保持在60 C以上。以上。KMnO4应应用酸式棕色滴定管！读数时以液面两侧最高点为准！用酸式棕色滴定管！读数时以液面两侧最高点为准！量筒量筒减量法；分析天平减量法；分析天平量筒量筒实验内容（实验内容（2）市售双氧水中市售双氧水中H2O2含量的测定含量的测定u 量取量取 1.00 mL（ ）市售双氧水（约）市售双氧水（约30 %） 于于250 mL容量瓶中，用水定容后充分摇匀。容量瓶中，用水定容后充分摇匀。 移取移取 25 mL（ ）上述稀释液于）上述稀释液于250 mL锥形瓶中，锥形瓶中，加入加入 15 mL 3 mol/L H2SO4，用，用KMnO4 标液滴定至微红色且保标液滴定至微红色且保持持30 s不褪色即为终点，记录消耗不褪色即为终点，记录消耗KMnO4 标液的体积。标液的体积。 平行测定三次，根据相关数据及稀释倍数计算市售双氧水中平行测定三次，根据相关数据及稀释倍数计算市售双氧水中H2O2的含量（以的含量（以g/100 mL表示）。表示）。滴定速度先慢后快！不能加热！滴定速度先慢后快！不能加热！H2O2有腐蚀性！有腐蚀性！KMnO4染色后如何处理？染色后如何处理？吸量管；公用吸量管；公用移液管；自用移液管；自用