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第第2929讲物质的分离与提纯讲物质的分离与提纯-2-3-4-基础梳理感悟选考对点训练1.物质分离与提纯的区别(1)物质的分离:将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到目标物质的过程,又叫混合物的净化、除杂。2.物质分离与提纯的基本原则(1)“四原则”:不增(提纯过程中不增加新的杂质);不减(不减少被提纯的物质);易分离(被提纯物质与杂质容易分离);易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“四必须”:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质);必须选最佳除杂途径;除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。-5-基础梳理感悟选考对点训练3.蒸馏(1)适用范围:分离沸点相差较大的液体混合物。(2)注意事项:温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处;为了防止暴沸,蒸馏烧瓶中要加入碎瓷片(或沸石);冷凝水的流向应从下口进,上口出。-6-基础梳理感悟选考对点训练4.蒸发结晶(1)适用范围:从溶液中提取可溶性、沸点比较高、不易分解的溶质。(2)注意事项:玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高,液体飞溅;当蒸发皿中还有少许水时,停止加热,用余热蒸干。-7-基础梳理感悟选考对点训练5.过滤(1)适用范围:把不溶性物质与可溶性物质进行分离。(2)注意事项:过滤时,要注意一贴、二低、三靠:一贴,滤纸润湿后紧贴漏斗的内壁,不得留有气泡;二低,滤纸低于漏斗的边缘、液体低于滤纸的边缘;三靠,烧杯口紧靠玻璃棒、玻璃棒紧靠三层滤纸的一边、漏斗尖端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊,需再次过滤。沉淀洗涤时应在原过滤器中加入适量的蒸馏水,待水自然滤出后,再加入蒸馏水反复洗涤23次。过滤时不能用玻璃棒搅拌,以防止弄破滤纸,使实验失败。-8-基础梳理感悟选考对点训练6.萃取、分液(1)适用范围:萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来;分液:两种液体互不相溶且易分层。(2)注意事项:萃取剂与原溶质、溶剂不发生化学反应;萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度;分液时,下层液体由下口放出,上层液体自上口倒出。-9-基础梳理感悟选考对点训练7.纸层析法.基本原理:纸层析法是用滤纸作为支持物(载体)的一种色层分析法,又叫色谱法。这种方法的基本原理主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相之间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速度慢,移动的距离较近。从而实现混合物中各组分的分离。纸层析法特别适宜于化学性质相近的微量物质的分离和鉴别。.用纸层析法分离铁离子和铜离子:(1)在滤纸上记录原点位置时,应用铅笔,因为钢笔用的墨水和圆珠笔的笔油可溶于水或丙酮,影响实验结果。-10-基础梳理感悟选考对点训练(2)点样时不能用胶头滴管代替毛细管。因为毛细管点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。若斑点过大,试样展开时有拖尾现象。(3)试样斑点不能浸入溶液中。试样斑点浸入溶液中,会使所有试样混在一起而不能分开。(4)层析完毕要进行氨熏。进行氨熏的目的是使分离开的Fe3+和Cu2+显色。-11-基础梳理感悟选考对点训练(5)纸层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常,对于能溶于H2O的待分离物质,以吸附在滤纸上的H2O作为固定相,以有机溶剂(如丙酮、醇类等)作为流动相。(6)若要将层析分离物提取出来,可将滤纸上附有分离物质的斑点剪下,浸入有关溶剂中,即可提取纸上层析物。-12-基础梳理感悟选考对点训练8.海带中碘元素的分离及检验海带或紫菜中的碘元素是以化合态(有机碘化物)形式存在的。(1)充分灼烧样品:灼烧固体物质在坩埚中进行,用到的其他仪器有烧杯、酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚钳、玻璃棒。灼烧完毕,应将坩埚置于石棉网上冷却。(2)将所得灰分加水煮沸,浸取,过滤。(3)将滤液酸化后加入氧化剂氧化,再取样用淀粉溶液检验:若选择氯水作氧化剂(Cl2+2I-I2+2Cl-),氯水不可过量,否则会使生成的碘单质继续被氧化,化学方程式为5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl。选择双氧水作氧化剂(H2O2+2I-+2H+I2+2H2O)的优点是其还原产物是水,不会引入其他杂质。-13-基础梳理感悟选考对点训练(4)检验:取少许混合液,滴入淀粉溶液,溶液变为蓝色证明有I2生成。(5)加萃取剂萃取分液:碘与有机溶剂组成的混合物可采用减压蒸馏的方法进一步分离。9.硝酸钾晶体的制备(1)结晶的基本原理:结晶分为蒸发结晶和冷却结晶。蒸发结晶:把溶液加热,使溶剂受热汽化而从溶液中分离出固体物质的方法叫蒸发结晶。蒸发结晶多用于溶解度随温度变化不大的物质与不溶物组成的混合物的提纯,其步骤一般包括溶解、过滤、蒸发结晶。冷却结晶:冷却结晶多用于溶解度随温度降低而明显减小的物质的提纯。-14-基础梳理感悟选考对点训练对于溶解度随温度改变而变化不大的物质,溶液在冷却的过程中析出晶体的量很少,故不宜采用冷却结晶法提纯。实际应用中常常是两种结晶方法结合使用。重结晶:假如第一次得到的晶体纯度不符合要求,可将所得到的晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结晶。-15-基础梳理感悟选考对点训练(2)应用重结晶法提纯KNO3:.在稀溶液中,NaNO3和KCl并不发生化学反应,但将一定浓度的NaNO3和KCl的混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl晶体析出,将滤液冷却至室温,将有KNO3晶体析出。固体溶解将NaNO3和KCl放入水中溶解,加热至沸并不断搅拌,使固体溶解。蒸发、热过滤:蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减少到原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加少量蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。冷却、减压过滤:待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾,称重。重结晶:按照上述标准重复操作,得到较高纯度的硝酸钾晶体。-16-基础梳理感悟选考对点训练.实验注意事项:晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。当溶液发生过饱和时,下列措施可以促使晶体析出。振荡容器、用玻璃棒搅动、轻轻地摩擦器壁或投入几粒晶体(晶种)都可以促使晶体析出。将溶液蒸发浓缩使NaCl晶体析出后,要趁热过滤。如果不趁热过滤,在降温过程中会有KNO3晶体析出,此时过滤得到的将是NaCl和KNO3的混合物,从而导致在冷却、减压过滤时所得KNO3的产率降低。在蒸发后趁热过滤时,承接滤液的烧杯中要预先加入少量蒸馏水。其目的是防止滤液降温时有少量NaCl析出,使所得KNO3不纯。-17-基础梳理感悟选考对点训练减压过滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀。减压过滤用到的主要仪器有:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、安全瓶。减压过滤装置示意图如下:-18-基础梳理感悟选考对点训练10.物质分离、提纯常用的化学方法某些混合物只用物理方法难以分离,常采用化学方法使其转化后进行分离和提纯。常用的化学方法有以下几种:(1)加热法:混合物中有热稳定性差的物质时,可直接加热,使之分解而分离出去。(2)加试剂法:根据混合物中各组分的性质,加入适当的试剂,使某种组分转化为沉淀、气体或发生适当的转化而进行分离或除去杂质。(3)调节pH法:利用某些物质形成沉淀的pH范围不同,采取一定措施调节溶液pH,使某些物质形成沉淀进行分离。如:Fe3+、氨基酸等。(4)电化学法:如电解精炼铜。-19-基础梳理感悟选考对点训练难点释疑如何选择合适的物质分离、提纯的方法?提示:(1)固固混合分离型:灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。(2)固液混合分离型:过滤、盐析、蒸发。(3)液液混合分离型:萃取、分液、蒸馏、渗析。(4)气气混合分离型:洗气。-20-基础梳理感悟选考对点训练(201610浙江选考)下列说法正确的是()A.用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙B.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网C.氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红D.盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶,可以使用橡胶塞或玻璃塞 答案 答案关闭A-21-基础梳理感悟选考对点训练1.(2016上海化学)下列各组混合物,使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是()A.氧化镁中混有氧化铝B.氯化铝溶液中混有氯化铁C.氧化铁中混有二氧化硅D.氯化亚铁溶液中混有氯化铜 答案解析解析关闭A项,MgO是碱性氧化物,与NaOH不能反应,而Al2O3是两性氧化物,可以与NaOH发生反应产生NaAlO2,过滤后洗涤,就得到纯净的MgO,不符合题意;B项,向溶液中加入过量的NaOH溶液,氯化铁变为Fe(OH)3沉淀,氯化铝变为NaAlO2,过滤,然后向溶液中加入适量的盐酸,当沉淀达到最大值时,过滤,得到Al(OH)3,再分别向两种物质的沉淀中加入适量的盐酸溶解,就得到氯化铝溶液,不符合题意;C项,二氧化硅是酸性氧化物,可以与NaOH发生反应,而氧化铁与NaOH不能发生反应。加入过量的NaOH溶液,然后过滤洗涤,就得到纯净的氧化铁,不符合题意;D项,二者都可以与NaOH发生反应,当再向得到的沉淀中加入盐酸时,二者都溶解,不能分离、提纯二者,符合题意。 答案解析关闭D-22-基础梳理感悟选考对点训练2.下列实验可实现鉴别目的的是()A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 答案解析解析关闭A项,KOH分别与SO2、SO3反应生成对应的盐,两者均无明显现象,无法鉴别;B项,Br2(g)和NO2都有氧化性,均能将I-氧化为I2而使湿润碘化钾淀粉试纸变蓝;C项,由于H2CO3酸性强于Al(OH)3而弱于CH3COOH,故CO2与NaAlO2溶液反应生成Al(OH)3沉淀而不与CH3COONa溶液反应,可以鉴别两者;D项,BaCl2溶液分别与AgNO3溶液和K2SO4溶液反应生成AgCl、BaSO4,两者均为白色沉淀,故无法鉴别。 答案解析关闭C-23-基础梳理感悟选考对点训练3.在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多,如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等,分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是()A.由FeCl3溶液得到FeCl3固体加热蒸干B.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥C.分离NaNO3和BaSO4的混合物溶解、过滤D.除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4加入BaCl2溶液、过滤 答案解析解析关闭 答案解析关闭-24-基础梳理感悟选考对点训练4.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是() 答案解析解析关闭乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶,A、B选项中的分离方法均错误;C选项选用重结晶法是利用KNO3的溶解度受温度变化的影响大,而NaCl的溶解度受温度变化的影响小,错误;蒸馏是利用各组分的沸点不同而采取的分离混合物的方法,D正确。 答案解析关闭D-25-忽视对物质使用量的有效控制某溶液中含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO410H2O),可供选择的操作有:加适量H2SO4溶液;加金属钠;结晶;加过量NaOH;加强热脱结晶水;过滤。正确的操作步骤是()A.B.C.D.错因剖析:本题极易忽视对物质使用量的有效控制,认为加入的钠只要合适,便可达到除去杂质的目的。殊不知,钠是固体,用量不易控制,且钠块与水的反应剧烈,易发生事故,于是错选A。-26-正确解答:本题结合实验操作考查对无机化合物精制方法的了解,题目设置了6个可供选择的步骤,意在增加对考生思维过程的干扰。精制过程中,绝不可能用到金属钠。因为金属钠用量不易控制,金属钠与溶液中的水及Fe3+反应剧烈且可能产生副产物NaOH,致使芒硝不纯。芒硝的化学式为Na2SO410H2O,加强热脱去结晶水,生成的Na2SO4不是芒硝,与要求不合。由此可见凡涉及有和两个操作步骤的选项都是不正确的,这样可排除A、C、D,只有B选项是正确的。答案:B纠错笔记物质提纯,加入的除杂试剂通常是过量的,所以我们在选择除杂试剂时,既要考虑杂质的去除效果,还要考虑过量的除杂试剂(也相当于新的杂质)的去除可能性。如果过量的除杂试剂无法去除,则该除杂试剂不能选用。-27-23416751.(2016湖州模拟)下列说法中,不正确的是()A.利用焰色反应可鉴别K2CO3溶液和Na2CO3溶液B.利用丁达尔效应可鉴别溶液和胶体C.运用蒸馏的方法,可以分离沸点相差较大的液体混合物D.广范pH试纸测得某碱性溶液的pH为12.5 答案解析解析关闭Na、K的焰色反应分别为黄色、紫色,则用焰色反应可鉴别K2CO3溶液和Na2CO3溶液,A项正确;丁达尔现象为胶体特有的性质,则用丁达尔效应可鉴别溶液和胶体,B项正确;互溶但沸点不同的液体利用蒸馏法分离,则运用蒸馏的方法,可以分离沸点相差较大的液体混合物,C项正确;pH试纸测定的数值为正整数,则广范pH试纸测得某碱性溶液的pH为12或13,测不出pH为12.5的数值,D项不准确,符合题意。 答案解析关闭D-28-23416752.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()-29-2341675A.将茶叶灼烧灰化,选用B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用C.过滤得到滤液,选用D.检验滤液中的Fe3+,选用 答案解析解析关闭容量瓶用于准确配制一定体积一定物质的量浓度的溶液,不能用来溶解固体,也不能用来稀释浓溶液,故选B。 答案解析关闭B-30-23416753.下列实验方法合理的是()A.可用水鉴别煤油、四氯化碳、乙醇三种无色液体B.加入适量NaOH溶液后过滤,以除去KCl溶液中少量的MgCl2C.可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液D.为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热,所用酸和碱的物质的量相等 答案解析解析关闭三种物质分别和水混合后,煤油在水的上层,四氯化碳在水的下层,乙醇与水互溶不分层,所以可以用水鉴别三者,故A项正确;除去了Mg2+,又掺进了Na+,B项错;Na2CO3、NaHCO3与Ca(OH)2反应,均可产生CaCO3沉淀,C项错;为了使反应充分进行,应使一方稍过量,而不是使二者物质的量相等,D项错。 答案解析关闭A-31-23416754.纸层析法是现代分离实验技术中的一种,纸层析法的原理是()A.萃取原理B.毛细现象、相似相溶原理C.蒸馏原理D.分液原理 答案解析解析关闭纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象,亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;反之,亲水性强的成分随流动相移动的速度就慢一些。 答案解析关闭B-32-23416755.下列仪器:容量瓶蒸馏烧瓶漏斗燃烧匙托盘天平分液漏斗胶头滴管,常用于物质分离的是()A.B.C.D. 答案解析解析关闭用于物质分离的蒸馏、过滤和分液操作,分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。 答案解析关闭D-33-23416756.利用重结晶法得到KNO3晶体时,如用较多量的蒸馏水洗涤将会()A.提高收率和纯度B.降低收率和纯度C.提高收率和降低纯度D.降低收率和提高纯度 答案解析解析关闭利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl,此时,可利用20以下KNO3的溶解度小于NaCl的,用少量蒸馏水洗涤晶体,除去NaCl,从而提高纯度。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率。 答案解析关闭D-34-23416757.碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。(1)合成该物质的步骤如下:步骤1:配制0.5molL-1MgSO4溶液和0.5molL-1NH4HCO3溶液。步骤2:用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口烧瓶中,开启搅拌器。温度控制在50。步骤3:将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1min内滴加完后,用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4:放置1h后,过滤,洗涤。步骤5:在40的真空干燥箱中干燥10h,得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2On=15)。步骤2控制温度在50,较好的加热方法是 。步骤3生成MgCO3nH2O沉淀的离子方程式为。步骤4检验是否洗涤干净的方法是 。-35-2341675(2)测定合成的MgCO3nH2O中的n值。称量1.000g碳酸镁晶须,放入如图所示的广口瓶中,加入水溶解,滴入稀硫酸与晶须反应,生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室温下反应45h,反应后期将温度升到30,最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定,测得CO2的总量;重复上述操作2次。-36-2341675图中气球的作用是。上述反应后期要升温到30,主要目的是 。设3次实验测得每1.000g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为amol,则n值为(用含a的表达式表示)。(3)称取100g上述晶须产品进行热重分析,热重曲线如图。则该条件下合成的晶须中,n=(选填:1、2、3、4、5)。 答案解析解析关闭 答案解析关闭
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