GC―MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯物质残留量

摘要：有关食品中邻苯二甲酸酯类的测定，国标1中有气质联用仪测定法，该方法未提及白酒样品处理前方法，邻苯二甲酸酯类在乙醇溶解度比较大，如果不除去白酒中的乙醇，用正己烷提取可能不完全，导致测定结果偏低，回收率也偏低，测定结果不准确。据文献报道气相色谱法、液相色谱法等方法也可以测定，因样品机体比较复杂，容易造成干扰，造成结果的误判。本实验选择gc-ms测定，在0.812.0mg/l范围内，目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r20.999），样品添加回收率为93.8%，相对标准偏差（rsd）5.85%。关键词：gc-ms;白酒；邻苯二甲酸二丁酯引言：2012年11月19日，有媒体报道称，据第三方检测显示，国内某知名品牌的白酒中的塑化剂含量超标高达260%，存在意想不到的致命危险。白酒中的塑化剂主要包含邻苯二甲酸二丁酯（dbp）、邻苯二甲酸二异丁酯（dibp）以及邻苯二甲酸（2-乙基）己酯（dehp），其中dbp的含量最高，本文建立气相色谱质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯（dbp）,对市场白酒做了检测。一、实验原理白酒试样除去乙醇，用正己烷提取后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特制选择离子监测扫描模式（sim）,以碎片丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。主要仪器与试剂：仪器：thermoscientific?isq?系列isq单四极杆气质联用仪（isqgc-ms）、全自动电子分析天平：感量0.1mg试剂：正己烷，色谱纯；邻苯二甲酸二丁酯（dbp、标准物质。样品：7种品牌白酒，食品风险检测样品。样品前处理方法：准确称取5g试样（精确至0.0001g）,于10ml具塞玻璃离心管中，在沸浴中加热除去样品中的乙醇，冷却至室温后加入2.0ml正己烷，振荡提取1min,静置分层后，取上清液进行gc-ms分析检测。二、仪器工作条件tracegcultra气相：进样口温度：250C；进样模式：不分流进样；1min开始分流，流速50ml/min;程序升温：60C（1min）-20C/min-230C（1min）-5C/min-280C（4mins）；色谱柱：tr-5ms（30m,0.25mm,0.25卩m）；柱流速：1ml/min恒流模式；isq质谱仪：色谱与质谱接口温度280c;离子源温度250c监测方式：sim保留时间：11.55min,定性离子和丰度比：149：223：205：121（100：5：4：2）,定量离子：149溶剂延迟：11min三、实验图谱和数据四、结论（1）thermofisher新款的isq单四级杆气质联用仪,拥有超高的抗污染能力和超高的灵敏度，本文即采用isq单四级杆气质联用仪检测dbp，方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高、实用性强。由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,其在塑料制品中的存在不可避免,所以在样品采集以及处理过程中尽量使用玻璃容器。并且尽可能的选择干扰小的溶剂,从而使检测结果更加准确。（2）白酒中含有3060%vol的乙醇，由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时,效果较差。